基于PPMS測試系統(tǒng)的低溫溫度計標定研究

吳 萌 方志春 王春棟 張 濤 信紀軍 王 維 李來風

(1 廣州大學 廣州 511400)

(2 松山湖材料實驗室 東莞 523429)

(3 中國科學院理化技術研究所低溫工程學重點實驗室 北京 100190)

(4 中國科學院大學未來技術學院 北京 100049)

1 引言

在大型低溫及超導的應用工程中,如低溫制冷機、超導電技術以及航空航天技術的設計與研發(fā),溫度測量占據著非常重要的位置,在許多的低溫技術和低溫物理的研究中,均涉及到微小溫度變化的測量。通過對溫度數據的準確掌握有助于科研工作者們對低溫設備的性能有更加準確和全面的了解,也便于及時找出問題和進一步完善系統(tǒng)。在液氦溫區(qū),常用的低溫溫度計有銠鐵溫度計、碳電阻溫度計以及CERNOX 薄膜溫度計等[1-2],與常溫溫區(qū)的溫度計不同,低溫溫度計工作溫跨大,線性度差。因此為了更加準確地獲取到溫度值,每支溫度計在使用時都需要用到其自身單獨的分度表,這就需要對低溫溫度計進行標定。在對溫度計進行標定時,由于低至3 K 的低溫環(huán)境常用液氦浴作為冷源來制冷[3],需要極大的成本來提供,耗費時間長達十幾個小時甚至幾十個小時,且在多點標定時對溫度的穩(wěn)定性需求很高,這些都導致標定環(huán)境的維持需要很大的人力和物力成本。在國內,中國科學院理化技術研究所以及一些計量院可以提供低溫溫度計的標定,但是價格高昂,有些甚至高達溫度計本身成本的幾倍。因此,自行研制可靠性高、成本低的低溫溫度計標定系統(tǒng)是必要的。

目前比較常見的溫度計標定系統(tǒng)為基于G-M 制冷機進行的低溫溫度計標定,相比較傳統(tǒng)冷源,G-M制冷機無需液氦進行冷卻,具有結構緊湊、低溫獲取方便、低溫穩(wěn)定性好等優(yōu)點[4]。而利用G-M 制冷機進行溫度標定,需要對后續(xù)的數據采集系統(tǒng)進行設計。由于在極低溫下,溫度計的傳感信號非常微弱,在采集過程中很容易受到其它信號的干擾,因此在設計采集系統(tǒng)和采集程序時需要耗費較大精力來保證溫度信號能夠被準確讀出,且在此過程中引起的測量誤差也較難進行定量分析?；诖?本文設計的基于無液氦綜合物性測量系統(tǒng)(Physical property measurement system,PPMS)的溫度計標定系統(tǒng)可以很好的解決這個問題,PPMS 設備可以提供穩(wěn)定的真空和低溫環(huán)境,并直接通過管腳焊接來實現溫度計與采集通道的信號連接,同時集成了具有高精度數據采集系統(tǒng)的上位機。在分析標定系統(tǒng)不確定度時,該系統(tǒng)可以直觀地對誤差進行量化,方便后續(xù)對標定系統(tǒng)的可靠性進行評估。因此,本文基于PPMS 系統(tǒng)設計了一套低溫溫度計標定系統(tǒng),并對標定系統(tǒng)的不確定度進行了分析研究。

2 溫度標定實驗裝置/標定系統(tǒng)

本標定系統(tǒng)主要由無氧銅等溫塊、標準溫度計、待標溫度計、無液氦綜合物性測量系統(tǒng)(PPMS)和數據采集系統(tǒng)組成。本實驗選用的標準溫度計為氧化鋁封裝的Cernox-1030 傳感器(編號X173433),表1給出該溫度計在不同溫度下的精度。待標定溫度計為碳玻璃電阻溫度計,如圖1 所示。

表1 Cernox-1030(NO.X173433)溫度計在不同溫度下的精度Table 1 Precision of Cernox-1030(NO.X173433)sensor at different temperatures

圖1 兩種溫度計實物圖Fig.1 Two types of sensors

2.1 PPMS 測試系統(tǒng)

PPMS DynaCool 系統(tǒng)利用脈沖管制冷機實現樣品升降溫控制,可以在40 分鐘內將溫度從300 K 降至1.9 K,在20 K 以下的溫度穩(wěn)定性為± 0.1%。PPMS 主機中內置的冷泵能夠使樣品腔在10 分鐘內達到優(yōu)于1.333 22 ×10-2Pa 的高真空,為低溫環(huán)境提供了必備的基礎條件。

本標定系統(tǒng)是通過測量標準溫度計和待標溫度計的電阻來實現的,因此選用PPMS 配套的直流電輸運樣品托,見圖2。它可以同時測量3 個通道的電阻值,使用標準的四線法來測量每個通道的電阻,電阻測量范圍為4 μΩ—5 MΩ,測量精度可以達到0.01%。

圖2 直流電輸運選件樣品托Fig.2 Resistivity sample puck

通過PPMS 主機配套的上位機來進行數據采集,所用軟件系統(tǒng)為MultiVu 控制軟件,基于微軟Windows 操作系統(tǒng),可以方便地進行數據采集。該控制軟件可以控制系統(tǒng)所有的硬件設備,實時監(jiān)測并記錄系統(tǒng)所有設備的運行狀況,在測量時用戶只需要填寫需使用的參數,軟件便可集成采集需求來進行數據采集。且編程的程序可以保存在上位機中,方便下次標定直接調用。

2.2 標定系統(tǒng)的等溫塊設計及溫度計的安裝

為了保證標定系統(tǒng)中標準溫度計和待標溫度計的溫度一致設計了等溫塊,等溫塊材質為無氧銅,其在液氫溫區(qū)的熱擴散系數高達0.15 m2/s[5],如圖3所示。該系統(tǒng)可以滿足兩支待標定溫度計和一支標準溫度計的標定需求,其中等溫塊的下半部分可以容納一個標準溫度計,為了增大等溫塊與樣品托的接觸面積并將溫度計完全置于等溫塊內部,再用螺絲將一個小擋片固定在等溫塊底部。等溫塊的上半部分可以容納兩支待標溫度計,在頂部使用一個銅片蓋在溫度計上方以提供預緊力。

圖3 無氧銅等溫塊示意圖Fig.3 Model diagram of copper isothermal block

在安裝溫度計時,將3 支溫度計與等溫塊接觸的位置均涂上N grease 導熱脂以減小熱阻、提高導熱性能。由于Cernox 溫度計的導線較長,需要將導線纏繞固定在等溫塊外圍,并刷上GE varnish 膠固定,不僅使導線位置固定,還起到了熱沉的作用,可以減少引線散熱,提高測量準確性[6]。最后將等溫塊上下部分用螺絲上緊固定,然后將其用GE varnish 膠固定在樣品托上。圖4 為溫度計與銅等溫塊、直流電輸運樣品托的裝配圖。

圖4 溫度計、銅等溫塊、直流電輸運樣品托的裝配圖Fig.4 Structure diagram of sensors,copper isothermal block,and resistivity sample puck

2.3 等溫塊的熱模擬分析

為了更好的理解兩種溫度計在低溫下標定時可能會產生的溫差,使用ANSYS 軟件對等溫塊進行了熱模擬分析,結果如圖5 所示。在模擬分析中考慮了樣品處于樣品腔底部時所受到的來自樣品腔上部空氣的輻射熱,傳感器在低溫環(huán)境下的自熱,以及樣品托與等溫塊之間的熱傳導等因素。由圖5 可以看出,在4.2 K 時,模擬分析兩種溫度計的溫差為1.5 mK,此溫差滿足溫度計標定需求。

圖5 等溫塊在4.2 K 下的熱模擬Fig.5 Thermal simulation of isothermal block under 4.2 K

3 標定原理及標定過程

3.1 標定原理

本標定實驗采用比較分度原理對溫度計進行標定。以碳電阻溫度計為待標溫度計,以氧化鋁封裝的Cernox-1030 薄膜電阻溫度計作為標準溫度計。通過PPMS 裝置測得兩支待標溫度計和一支標準溫度計的電阻,然后將標準溫度計的電阻通過其自帶分度表轉換為溫度值,以此溫度值為參考溫度,對應得到每支待標溫度計的R-T曲線。

3.2 標定過程簡述

設定3 個通道的激勵電流為30 μA。使用分段降溫速率將樣品腔溫度從室溫降至3 K,在室溫至77 K時降溫速率設置為5 K/min,77—7 K 的降溫速率為1 K/min,7—3 K 的降溫速率設置為0.1 K/min,在3 K 等待15 分鐘后,正式開始標定。升溫速率也使用分段形式,和降溫相同,分別用0.1 K/min、1 K/min和5 K/min 的升溫速度使溫度逐漸回升至室溫,在升溫過程中每分鐘記錄3 支溫度計的電阻值,實現對待標溫度計進行3—7 K 溫區(qū)、溫度間隔為0.1 K 的多點標定功能。

4 標定結果及標定系統(tǒng)不確定度分析

圖6 為標定實驗中升溫過程得到的一支待標溫度計的R-T曲線。依據JJF1170-2007《負溫度系數低溫電阻溫度計校準規(guī)范》對標定系統(tǒng)進行不確定度分析,主要分析低溫區(qū)段3—7 K 溫區(qū)的標定不確定性。

圖6 升溫過程中碳電阻溫度計的R-T 曲線Fig.6 R-T curve of CCR sensor during heating up

4.1 標準不確定度的A 類評定

對數據進行擬合處理的過程直接關系到標定精度[7],通過對數據進行擬合曲線處理所得不確定度稱為A 類標準不確定度。由《負溫度系數低溫電阻溫度計校準規(guī)范》可知,負溫度系數低溫電阻溫度計校準數據通常采用切比雪夫多項式做最小二乘法擬合,因此選用的擬合公式如式(1):

式中:A,B為歸一化常數,保證全部校準點-1≤x≤1;ai為擬合系數。

用此式進行擬合時,取校準數據中電阻最大(Rmax)和最小(Rmin)的兩個值,按式(2)和式(3)計算歸一化常數A和B。

校準數據擬合的標準偏差式按式(4)計算。

式中:DTstd為校準數據擬合的標準偏差,按溫度表示;TC-i為校準點數據擬合后得出的溫度值;TE-i為校準點實測的溫度值;m為參加擬合的校準點數;n為擬合的方次。

使用Matlab 軟件對數據進行擬合,將3—50K 的標定數據分為兩段進行擬合,其擬合次方和擬合標準差如表2 所示。

表2 兩段溫區(qū)的擬合偏差Table 2 Standard deviation of 2-section fitting curves

4.2 標準不確定度的B 類評定

根據本標定實驗使用的標準溫度計,即編號為X173433 的Cernox-1030 溫度計的標定說明書可知,該低溫溫度計在3—7 K 溫區(qū)的測溫擴展不確定度為5 mK,相應的標準不確定度u2為2.5 mK(按正態(tài)分布,取k=2)。

由標定實驗使用的樣品托,即直流電輸運選件的標準參數可知,其測量精度為0.01%典型值,在3 K時Cernox 溫度計的電阻值為672.479 Ω,電阻準確度即為0.067 2 Ω。而Cernox 溫度計在3—7 K 范圍內dT/dR值最大為0.031 9,電阻測量標準不確定度為(按均勻分布,取k=1.732):

由直流電輸運選件的標準參數可知,其測量精度為0.01%典型值,在3 K 時碳電阻溫度計的電阻最大,為2 293.83 Ω,電阻準確度即為0.229 Ω。對于碳電阻溫度計來說,在3—7 K 范圍內dT/dR值取最大為0.013,電阻測量標準不確定度為(按均勻分布,取k=1.732):

查閱PPMS 產品說明書可知,其內置恒流源由于內部噪聲和環(huán)境影響而帶來的最大電壓波動為大約20 nV,或等同于在5 mA 激勵電流下導致的4 μΩ 的電阻不確定性。同上,對于碳電阻溫度計來說,在3—7 K 范圍內dT/dR值取最大為0.013。由此可得,由內置精密恒流源穩(wěn)定應引入的不確定度為(按反正弦分布,取k=1.41):

根據PPMS 溫度控制平臺的規(guī)范要求,在20 K以下溫度穩(wěn)定性為溫度的±0.1%,由此可知,在3—7 K,最大控溫波動為±7 mK,相應的由恒溫器控溫波動引入的不確定度為4.96 mK(按反正弦分布,取k=1.41)。

由于在此段溫區(qū)下,設定的PPMS 控溫系統(tǒng)的升溫速度為0.1 K/min,此升溫速率已足夠小,可認為該過程是靜態(tài)標定過程。在極低溫且真空的環(huán)境下,等溫銅塊所處的環(huán)境的熱容非常小。采用接觸式安裝的溫度計的熱響應時間很小,且制作等溫銅塊所用的材料是導熱性極好的無氧銅?；谝陨显?升溫過程中等溫銅塊的溫差引入的標定偏差可以忽略。

4.3 標準不確定度分量明細表

標準不確定度的分量明細表見表3。

表3 標準不確定度分量明細表Table 3 Detail list of standard deviation

4.4 合成不確定度uc

根據不確定度的方根合成計算方法,計算出本標定實驗的測量標準不確定度:

由此可知,本標定實驗搭建的低溫溫度計標定系統(tǒng)有高精度、易量化的特點。

5 結論

設計并搭建了一套基于PPMS 的低溫溫度計標定系統(tǒng),利用PPMS 主機提供的穩(wěn)定的低溫測試環(huán)境,和與測試主機高度集成的數據采集系統(tǒng),制冷速度快且無需液氦制冷,大大降低了標定成本且縮短了標定時間,提高了效率。通過不確定度分析得出,在3—7 K 的低溫區(qū)段的標定總不確定度為±8.38 mK,完全可以滿足大部分低溫測溫場景中應用的需求。