離心萃取機(jī)充氮測(cè)氧系統(tǒng)的設(shè)計(jì)與應(yīng)用

丁建國(guó) 陳崔龍 劉呈啟

（1.合肥通用機(jī)械研究院有限公司；2.合肥通用環(huán)境控制技術(shù)有限責(zé)任公司）

離心萃取機(jī)是液液兩相快速混合、傳質(zhì)并利用離心力代替重力進(jìn)行分相的一種萃取裝置［1］。相對(duì)于萃取塔、萃取槽及分液釜等傳統(tǒng)設(shè)備，離心萃取機(jī)具有兩相液體在設(shè)備內(nèi)停留時(shí)間短、滯留量小、結(jié)構(gòu)緊湊、占地面積小及自動(dòng)化程度高等優(yōu)點(diǎn)，特別適用于兩相密度差小、黏度大且易乳化的物系。近年來，隨著溶劑萃取工藝的發(fā)展，離心萃取機(jī)在化工、醫(yī)藥及濕法冶金等行業(yè)得到了越來越廣泛的應(yīng)用［2～6］。尤其是離心萃取機(jī)的技術(shù)參數(shù)有了較大的提高，目前轉(zhuǎn)鼓直徑已經(jīng)達(dá)到1 000 mm，長(zhǎng)徑比突破到2.1以上；在腐蝕性相系中發(fā)展了鋼基襯塑（PTFE、F30等）、PVDF純氟材料等技術(shù)，設(shè)備的靜電富集和導(dǎo)電性有了較大變化［7］。與此同時(shí)，萃取工藝變得更加復(fù)雜；工藝流程向著多級(jí)串聯(lián)和多用途（萃取、反萃、脫鹽、洗滌及皂化等）方向發(fā)展；工藝條件要滿足溫度、pH值等要求；萃取劑種類極為豐富，合成的萃取劑萃取效率高，但也帶來了易燃、易爆和有毒性的問題；醫(yī)藥行業(yè)GMP規(guī)范還要求設(shè)備運(yùn)行過程參數(shù)的可追溯性。上述現(xiàn)狀對(duì)離心萃取機(jī)的安全性、自動(dòng)化程度等提出了更高的要求。

目前，離心萃取機(jī)水力學(xué)特性方面的研究開展較多，而對(duì)于新條件和新要求下的安全性研究相對(duì)匱乏。充氮測(cè)氧系統(tǒng)在用于固液分離的離心機(jī)上有了較好的應(yīng)用。王義昌分析對(duì)比了離心機(jī)氮?dú)獗Ｗo(hù)的3種方法：流量監(jiān)控法、壓力監(jiān)控法和氧濃度監(jiān)控法。流量監(jiān)控法保證了設(shè)備的充氮速度穩(wěn)定，但無法應(yīng)對(duì)由于設(shè)備泄漏導(dǎo)致的氧含量升高問題；壓力監(jiān)控法保證了設(shè)備內(nèi)的壓力穩(wěn)定，但存在設(shè)備內(nèi)壓力波動(dòng)產(chǎn)生誤報(bào)警和設(shè)備密封性降低導(dǎo)致氮?dú)庀牧慷冈龅膯栴}；氧濃度監(jiān)控法可實(shí)時(shí)檢測(cè)設(shè)備內(nèi)氧濃度，安全性高且氮?dú)庀牧孔畹停嬖谙到y(tǒng)復(fù)雜，費(fèi)用高的問題［8］。張德友和陳道林設(shè)計(jì)了一整套離心機(jī)氧濃度監(jiān)控系統(tǒng)并詳細(xì)介紹了整套系統(tǒng)的工作過程，完善了充氮測(cè)氧系統(tǒng)在離心機(jī)中的應(yīng)用［9］。但離心萃取機(jī)分離機(jī)理上屬于離心沉降，轉(zhuǎn)子內(nèi)部的分相界面對(duì)外界壓力變化非常敏感，易影響分相效果，導(dǎo)致相夾帶；而固液離心機(jī)分離機(jī)理屬于離心過濾，不存在受內(nèi)壓影響的分相界面。因此，現(xiàn)有的離心機(jī)在線充氮測(cè)氧技術(shù)不能直接應(yīng)用在離心萃取機(jī)上，需要對(duì)離心萃取機(jī)分相界面壓力波動(dòng)的范圍、控制參數(shù)等進(jìn)行相關(guān)性分析和研究；還需結(jié)合離心萃取機(jī)的工作過程進(jìn)行設(shè)計(jì)。

筆者按照上述技術(shù)路線，設(shè)計(jì)了一整套離心萃取機(jī)充氮測(cè)氧防爆控制系統(tǒng)與控制邏輯，為離心萃取機(jī)在易燃、易爆場(chǎng)合的應(yīng)用提供指導(dǎo)。

1 離心萃取機(jī)

離心萃取機(jī)主要由電機(jī)傳動(dòng)的轉(zhuǎn)鼓和靜止的外殼組成，完成兩相液體的混合與分離。互不相溶的兩相液體按一定比例分別通過輕相進(jìn)口和重相進(jìn)口進(jìn)入萃取機(jī)中，在萃取機(jī)內(nèi)高速混合，完成傳質(zhì)過程；混合液在轉(zhuǎn)鼓內(nèi)的離心力場(chǎng)中完成液液兩相分層，在輕重相堰板的控制下完成兩相的分離。為實(shí)現(xiàn)充氮測(cè)氧目的，設(shè)備頂部設(shè)有氮?dú)膺M(jìn)口和排空口，用于設(shè)備的氮?dú)獗Ｗo(hù)，保證設(shè)備內(nèi)部的壓力平衡。

設(shè)備內(nèi)氧含量濃度主要通過通入惰性氣體的方式進(jìn)行控制，惰性氣體起到降低氧含量、吸收部分反應(yīng)熱的作用，達(dá)到抑制可燃?xì)怏w的燃燒甚至爆炸的目的。常見的惰性氣體有二氧化碳和氮?dú)猓渲械獨(dú)馐枪I(yè)領(lǐng)域最常用的惰性氣體，具備較好的溫度適用性，對(duì)設(shè)備與管道的要求相對(duì)較低。本設(shè)計(jì)采用氮?dú)庾鳛橐种苿糜诮档驮O(shè)備內(nèi)的氧含量，保證設(shè)備在長(zhǎng)周期運(yùn)轉(zhuǎn)過程中一直處于安全狀態(tài)；測(cè)氧儀對(duì)設(shè)備內(nèi)氧含量進(jìn)行在線實(shí)時(shí)測(cè)量，既能明確當(dāng)前氧含量和設(shè)備的安全狀態(tài)，還能保證相關(guān)數(shù)據(jù)具有可追溯性。

進(jìn)入離心萃取機(jī)的氮?dú)馐墙?jīng)處理后的潔凈氣體（純度為99.9%），氮?dú)鈮毫κ?.1～0.3 MPa，用于開機(jī)前設(shè)備的氣體置換和運(yùn)行時(shí)的小氣量補(bǔ)氣。通入設(shè)備內(nèi)的氮?dú)鈺?huì)引起設(shè)備內(nèi)氣體壓力的變化，進(jìn)而對(duì)氣液平衡產(chǎn)生影響，導(dǎo)致出現(xiàn)輕/重相夾帶的現(xiàn)象，為了獲得保證離心萃取機(jī)萃取過程穩(wěn)定的許可壓力波動(dòng)范圍，需要對(duì)離心萃取機(jī)內(nèi)部壓力這一關(guān)鍵因素進(jìn)行分析、計(jì)算。

2 兩相分界面的壓力波動(dòng)范圍

2.1 壓力波動(dòng)范圍的理論計(jì)算

離心萃取機(jī)內(nèi)的混合液在離心力的作用下分為兩層，利用輕/重相堰板實(shí)現(xiàn)兩相的分離，其局部結(jié)構(gòu)如圖1所示?；旌弦涸诎霃綖閞0的轉(zhuǎn)鼓內(nèi)分為輕、重兩相，輕相從半徑為rL的輕相堰板處離開轉(zhuǎn)鼓；重相從半徑為r1的隔腔與轉(zhuǎn)鼓內(nèi)壁的間隙向上流動(dòng)，進(jìn)而從半徑為rH的重相堰板處流向收集室。轉(zhuǎn)鼓內(nèi)輕、重相的分界面半徑為ri，分界面需控制在隔腔半徑r1與輕相堰板半徑rL之間；若r1＜rL，則會(huì)出現(xiàn)輕相夾帶重相的現(xiàn)象，反之則出現(xiàn)重相夾帶輕相的現(xiàn)象。

圖1 離心萃取機(jī)局部結(jié)構(gòu)示意圖

為了便于計(jì)算，對(duì)離心萃取機(jī)的氣液平衡作出如下假設(shè)：

a.由于氣體密度遠(yuǎn)小于液體密度，忽略氣體流速導(dǎo)致的壓力變化對(duì)離心萃取機(jī)輕重兩相液體分界面的影響；假設(shè)氣相相通區(qū)域的壓力相同，轉(zhuǎn)鼓內(nèi)重相出口處壓力與殼體上方氣相壓力一致，轉(zhuǎn)鼓內(nèi)氣相壓力與輕相出口壓力一致。

b.離心萃取機(jī)輕相出口接收罐要求為常壓，假設(shè)輕相出口壓力為0，即轉(zhuǎn)鼓內(nèi)氣體壓力P1=0。

c.輕重兩相液體以恒定的速度流入萃取機(jī)內(nèi)，進(jìn)液速度無波動(dòng)。

離心萃取機(jī)的分界面通過堰板兩側(cè)的壓力平衡進(jìn)行確定，其關(guān)系式如下：

式中 P0——重相出口氣體壓力，Pa；

P1——轉(zhuǎn)鼓內(nèi)氣體壓力，Pa；

ρH——重相密度，kg/m3；

ρL——輕相密度，kg/m3；

ω——轉(zhuǎn)鼓旋轉(zhuǎn)角速度，rad/s。

利用式（1）可計(jì)算得出離心萃取機(jī)運(yùn)行時(shí)允許的壓力波動(dòng)范圍。以浙江某藥企的正辛烷酸洗工藝為例進(jìn)行計(jì)算，其工藝過程為：輕相正辛烷進(jìn)料速度QL=1.5 m3/h，密度ρL=700 kg/m3；重相醋酸進(jìn)料速度QH=0.5 m3/h，密度ρH=1060 kg/m3。采用轉(zhuǎn)鼓內(nèi)徑為250 mm的離心萃取機(jī)進(jìn)行兩相的混合與分離，設(shè)備相關(guān)參數(shù)如下：

轉(zhuǎn)速 1 000 r/min

轉(zhuǎn)鼓內(nèi)徑 250 mm

重相堰半徑 88 mm

輕相堰半徑 73 mm

隔腔半徑 113 mm

輕、重相分界面需介于輕相堰板與隔腔之間，即73 mm

2.2 壓力波動(dòng)范圍的模擬計(jì)算

利用CFD軟件對(duì)離心萃取機(jī)氣液平衡進(jìn)行模擬，考察壓力波動(dòng)對(duì)離心萃取機(jī)輕、重兩相分界面的影響，分別計(jì)算當(dāng)重相堰出口壓力為－650、0、14 000 Pa時(shí)輕重兩相分界面的變化。輕、重兩相的分層完成于轉(zhuǎn)鼓內(nèi)，為了簡(jiǎn)化計(jì)算，建立轉(zhuǎn)鼓的三維模型結(jié)構(gòu)并劃分網(wǎng)格，采用四面體網(wǎng)格型式，網(wǎng)格數(shù)65萬，網(wǎng)格質(zhì)量在0.3以上。采用多相流模型對(duì)轉(zhuǎn)鼓進(jìn)行瞬態(tài)計(jì)算，介質(zhì)分別為空氣、醋酸與正辛烷，醋酸與正辛烷從轉(zhuǎn)鼓底部以設(shè)定的質(zhì)量流量流入轉(zhuǎn)鼓內(nèi)，分別從輕相與重相出口流出，出口設(shè)置為壓力出口。轉(zhuǎn)鼓區(qū)域的旋轉(zhuǎn)速度設(shè)置為1 000 r/min，液體與轉(zhuǎn)鼓壁設(shè)置為無滑移條件。采用k-ε標(biāo)準(zhǔn)湍流模型，利用SIMPLE算法進(jìn)行計(jì)算，計(jì)算結(jié)果如圖2所示。

圖2 不同重相堰出口壓力下轉(zhuǎn)鼓內(nèi)輕重兩相分布

由圖2可知，當(dāng)出口壓力P0=0 Pa時(shí)，輕重相分界面最大半徑為110 mm，輕相堰板下方分界面向內(nèi)部延伸，兩相互不夾帶。當(dāng)重相出口壓力提升為14 000 Pa時(shí)，輕重相分界面向轉(zhuǎn)鼓中心移動(dòng)，輕重相分界面最大半徑為96 mm，輕相分層區(qū)域自下而上逐漸變寬，在輕相堰板下方出現(xiàn)輕相夾帶重相的現(xiàn)象,這是由于重相出口壓力的存在不利于重相出液，完全分層的輕重相在轉(zhuǎn)鼓上部出現(xiàn)重相重新混入輕相的現(xiàn)象，導(dǎo)致出現(xiàn)輕相分層區(qū)域變寬、輕相夾帶重相的狀況。當(dāng)重相出口壓力降低為－650 Pa時(shí)，分界面向轉(zhuǎn)鼓外側(cè)移動(dòng)，輕重相分界面半徑為112 mm，但重相未夾帶輕相；若輕相因波動(dòng)進(jìn)入重相出口，重相堰板下的液體平均密度降低，會(huì)使得輕重兩相分界面繼續(xù)向外側(cè)移動(dòng)，重相夾帶輕相比例增大。上述模擬結(jié)果總體上驗(yàn)證了理論計(jì)算的壓力波動(dòng)范圍，但在壓力波動(dòng)上限與理論結(jié)果不一致，這是由于理論計(jì)算時(shí)忽略了輕相進(jìn)入離心萃取機(jī)轉(zhuǎn)鼓內(nèi)時(shí)必然會(huì)占據(jù)一定空間，輕相擠占了理論計(jì)算中屬于重相的部分區(qū)間，造成輕相夾帶重相的現(xiàn)象。

3 充氮測(cè)氧控制系統(tǒng)的設(shè)計(jì)

離心萃取機(jī)充氮測(cè)氧系統(tǒng)的運(yùn)行模式分為人工模式和自動(dòng)模式。在人工模式下，設(shè)備開機(jī)前利用大氣量氮?dú)膺M(jìn)行氮?dú)庵脫Q，置換完成后開啟離心萃取機(jī)，輕、重兩相液體進(jìn)入離心萃取機(jī)中；進(jìn)料流量穩(wěn)定后調(diào)低氮?dú)膺M(jìn)氣量，流量調(diào)節(jié)至滿足離心萃取機(jī)安全要求的最小進(jìn)料速度，調(diào)節(jié)排空閥開度保證設(shè)備內(nèi)部處于微正壓狀態(tài)；當(dāng)設(shè)備氧含量超過警報(bào)值時(shí)發(fā)出信號(hào)，工作人員前往進(jìn)行處理；當(dāng)設(shè)備內(nèi)氧含量超過報(bào)警值時(shí)，設(shè)備報(bào)警并自動(dòng)停機(jī)。在自動(dòng)模式下，通過調(diào)節(jié)氮?dú)膺M(jìn)氣閥與排空閥的開關(guān)保證設(shè)備氧含量和壓力值處于要求范圍內(nèi)，控制邏輯如圖3所示。氮?dú)膺M(jìn)氣設(shè)置有兩條管線，分別為手動(dòng)控制的進(jìn)氣管路和氧含量偏高時(shí)自動(dòng)開啟的小氣量氮?dú)庋a(bǔ)氣管路；排空管路設(shè)置有自動(dòng)排空閥和用于調(diào)節(jié)開度的手動(dòng)球閥。設(shè)備開機(jī)前大氣量進(jìn)氣管路對(duì)萃取機(jī)進(jìn)行氮?dú)庵脫Q，氧含量降低至設(shè)定值時(shí)開啟離心萃取機(jī)，隨后開始進(jìn)料。進(jìn)料穩(wěn)定后降低進(jìn)氣量，對(duì)設(shè)備進(jìn)行小氣量補(bǔ)氣，此時(shí)將自動(dòng)排空閥設(shè)置為關(guān)閉狀態(tài)，設(shè)備在微正壓的狀態(tài)下運(yùn)行。當(dāng)設(shè)備氧含量升高到設(shè)定的預(yù)警值時(shí)，自動(dòng)開啟氮?dú)膺M(jìn)氣閥，增加對(duì)設(shè)備的氮?dú)膺M(jìn)氣量；當(dāng)設(shè)備內(nèi)壓力過高時(shí)，自動(dòng)排空閥自動(dòng)開啟，提高設(shè)備排氣速度，降低設(shè)備內(nèi)的壓力值。若氧含量與壓力回到安全范圍，則閥門進(jìn)行復(fù)位；若氧含量持續(xù)增高，觸發(fā)報(bào)警條件，則設(shè)備停機(jī)并自動(dòng)報(bào)警。

圖3 充氮測(cè)氧系統(tǒng)控制邏輯

4 離心萃取機(jī)充氮測(cè)氧裝置的應(yīng)用

浙江某藥企利用離心萃取機(jī)進(jìn)行正辛烷的酸洗工作，由于正辛烷易燃易爆，其爆炸上限為6.5%vol，爆炸下限為1.0%vol，閃點(diǎn)溫度僅為13℃（CC），為保證設(shè)備的安全運(yùn)行配置該充氮測(cè)氧系統(tǒng)。工藝數(shù)據(jù)如下：正辛烷進(jìn)料速度QL=1.5 m3/h，密度ρL=700 kg/m3；醋酸進(jìn)料速度QH=0.5 m3/h，密度ρH=1060 kg/m3。根據(jù)上述工藝參數(shù)，選定型號(hào)為CTL250-N型離心萃取機(jī)，其現(xiàn)場(chǎng)充氮測(cè)氧系統(tǒng)的工作原理如圖4所示。

圖4 充氮測(cè)氧系統(tǒng)工作原理示意圖

該系統(tǒng)采用PLC（西門子PLC 200 smart）進(jìn)行邏輯控制，現(xiàn)場(chǎng)配置防爆觸摸屏進(jìn)行監(jiān)視與操作，利用微正壓傳感器（安徽天康TK-3051CG型號(hào)）和測(cè)氧儀（南京艾伊AGA300型號(hào)）分別對(duì)設(shè)備內(nèi)壓力與氧含量進(jìn)行測(cè)量，通過控制氮?dú)庾詣?dòng)進(jìn)氣閥與排空閥實(shí)現(xiàn)對(duì)設(shè)備內(nèi)氧含量與壓力的控制。取樣氣體經(jīng)精密過濾器（內(nèi)置10μm濾芯）過濾除雜后，再經(jīng)乙醇（75%）洗罐和水洗罐完成氣體吸收，最后經(jīng)阻水過濾器進(jìn)行水汽分離，干燥的取樣氣體以200～500 mL/min的流速進(jìn)入測(cè)氧儀內(nèi)分析檢測(cè)。

由于設(shè)備內(nèi)壓力存在波動(dòng)，試驗(yàn)過程中出現(xiàn)如下現(xiàn)象：

a.當(dāng)壓力在－1 500～0 Pa之間波動(dòng)時(shí)，出現(xiàn)重相夾帶輕相現(xiàn)象，出液不穩(wěn)定且夾帶量波動(dòng)大；當(dāng)壓力最低時(shí)，重相出液量最快，夾帶量也最高，重相內(nèi)夾帶30%輕相；當(dāng)壓力最高時(shí)，重相出液量最慢且無夾帶。

b.當(dāng)設(shè)備壓力處于0～8 000 Pa范圍內(nèi)時(shí)，輕重兩相出液平穩(wěn)且壓力波動(dòng)變小，波動(dòng)幅度僅為±200 Pa，輕重相無夾帶。

c.由于設(shè)備氮?dú)膺M(jìn)氣口與重相出口相通，重相接收罐排空口常開，壓力很難超過8 000 Pa。設(shè)備開啟前通過大氣量氮?dú)膺M(jìn)行氮?dú)庵脫Q，將設(shè)備內(nèi)氧含量降低至1%以下，進(jìn)料后設(shè)備內(nèi)氧含量一直保持在1%以內(nèi)。

設(shè)備進(jìn)料后氧含量能保持在1%以內(nèi)的原因是：

a.設(shè)備處于微正壓，外界空氣無法進(jìn)入設(shè)備內(nèi)；

b.物料進(jìn)入設(shè)備前已在儲(chǔ)罐內(nèi)進(jìn)行氮?dú)獗Ｗo(hù)，空氣無法隨物料進(jìn)入設(shè)備內(nèi)；

c.設(shè)備一直補(bǔ)入小氣量氮?dú)?，進(jìn)一步降低了氧含量。

在保證設(shè)備安全的條件下，為了降低氮?dú)夂臍饬?，將氮?dú)膺M(jìn)氣量調(diào)整為10 L/h，設(shè)備內(nèi)壓力在0～2 000 Pa范圍內(nèi)。配置有充氮測(cè)氧系統(tǒng)的離心萃取機(jī)安全穩(wěn)定運(yùn)行30 d，每天連續(xù)工作16 h，設(shè)備內(nèi)氧含量一直控制在1%以內(nèi)，處于安全狀態(tài)。離心萃取機(jī)在這期間運(yùn)行平穩(wěn)、可靠，兩相分液清楚、不夾帶。現(xiàn)場(chǎng)數(shù)據(jù)記錄顯示，設(shè)備氮?dú)夂臍饬繛?00 L/d，每天自動(dòng)充氮0～1次，30 d內(nèi)設(shè)備自動(dòng)停機(jī)1次。停機(jī)是由于氮?dú)膺M(jìn)氣總閥被誤關(guān)，導(dǎo)致無法持續(xù)補(bǔ)充氮?dú)?，設(shè)備內(nèi)氧含量超過報(bào)警值（6%vol）。

5 結(jié)論

5.1 通過理論計(jì)算、模擬驗(yàn)證，明確了萃取機(jī)分相界面受壓力影響的范圍，解決了氮?dú)庖雽?dǎo)致的輕重相夾帶問題。

5.2 設(shè)計(jì)了一整套離心萃取機(jī)充氮測(cè)氧系統(tǒng)與控制邏輯，實(shí)現(xiàn)了離心萃取機(jī)氧含量與壓力值的自動(dòng)控制，提升了離心萃取機(jī)使用的安全性與穩(wěn)定性。

5.3 將充氮測(cè)氧系統(tǒng)成功應(yīng)用于CTL250-N型離心萃取機(jī)正辛烷酸洗工藝，實(shí)現(xiàn)設(shè)備的安全穩(wěn)定運(yùn)行。運(yùn)行過程中氮?dú)膺M(jìn)氣量為10 L/h，壓力維持在0～2 000 Pa范圍內(nèi)，氧含量處于1%以下。設(shè)備充氮測(cè)氧系統(tǒng)還起到對(duì)工作狀態(tài)實(shí)時(shí)記錄、數(shù)據(jù)可追溯且對(duì)異常狀態(tài)及時(shí)預(yù)警的作用，提高了設(shè)備運(yùn)行的穩(wěn)定性和安全性，有利于離心萃取機(jī)在易燃易爆場(chǎng)合的推廣與應(yīng)用。