AZ80和AZ80-Ca-Ce鎂合金熱變形組織演變及其加工圖建立

何維維，陳高紅，陳軍洲，郝 敏，戴圣龍

(1. 中國航發(fā)北京航空材料研究院，北京 100095；2.北京市先進(jìn)鋁合金材料及應(yīng)用工程技術(shù)研究中心，北京 100095)

鎂合金是最輕的金屬結(jié)構(gòu)材料，具有密度低、比強度高和良好的電磁屏蔽效應(yīng)等優(yōu)點，廣泛用于電子、汽車和航空航天領(lǐng)域[1-2]。Mg-Al系是目前應(yīng)用最多的鎂合金，例如AZ80、AZ61、AZ40等鎂合金[3-5]，其中AZ80是該系列中強韌匹配最佳的合金，但較低的耐熱性能阻礙了該合金系的廣泛應(yīng)用[6]。普遍認(rèn)為，提高M(jìn)g-Al系合金耐熱性最有效的方法是通過Ca、Si、Sr和稀土(RE)等元素合金化獲得熱穩(wěn)定的金屬間化合物[6-9]。近年來，由于Ca元素微合金化可提高鎂合金室溫和高溫下力學(xué)性能，弱化織構(gòu)和提高耐燃性而受到眾多研究者的關(guān)注[10-11]，但Ca元素微合金化通常會提高M(jìn)g-Al合金的熱裂傾向，稀土的加入可以縮短Mg-Al合金的凝固結(jié)晶范圍，改善合金的熱裂敏感性。在Mg-Al-Ca、Mg-Al-RE、Mg-Zn-Ca、Mg-Zn-RE合金中，含Ca相和含RE相的形成可以抑制低熔點Mg-Al相、Mg-Zn相和Mg-Zn-Al相的形成，從而獲得優(yōu)良高溫性能。因此，Ca元素與RE元素聯(lián)合微合金化提高AZ80鎂合金耐熱性能是未來發(fā)展方向[12-13]。AZ80鎂合金以變形產(chǎn)品為主，因為鎂合金室溫開啟的滑移系較少，所以必需采用熱加工方式[14-16]，掌握其微觀組織演變以及流變行為是優(yōu)化新型鎂合金熱加工工藝參數(shù)的技術(shù)基礎(chǔ)[17]。REN等人[18]研究了添加w(Y)=0.4 %的Y微合金化的AZ80鎂合金熱壓縮行為，計算了自由激活能，結(jié)合宏微觀組織的分析確定其熱變形最佳工藝范圍。KWAK和YANG等人[19～20]分別開展了w(Ca)=1%的AZ80鎂合金和w(Ce)=0.4%的AZ80 鎂合金的熱壓縮行為研究，結(jié)果表明這兩種鑄態(tài)合金較AZ80鎂合金在更大的溫度和應(yīng)變率范圍內(nèi)表現(xiàn)出更好的熱加工性能。

目前，Ca+RE聯(lián)合微合金化的研究主要集中在Ca+RE元素對AZ80鎂合金組織演變、力學(xué)性能、耐蝕性能的影響方面[13]，而熱壓縮變形行為、熱變形過程中的組織演變以及加工圖的建立還未見報道。因此，本實驗選用AZ80和AZ80-Ca-Ce鎂合金開展熱壓縮試驗，研究Ca+Ce聯(lián)合微合金化對AZ80鎂合金熱變形行為的影響，利用熱壓縮試驗數(shù)據(jù)繪制加工圖并結(jié)合微觀組織演變，確定適合AZ80-Ca-Ce鎂合金熱加工的最佳工藝參數(shù)范圍。

1 實 驗

1.1 實驗材料

選用的AZ80鎂合金和AZ80-Ca-Ce鎂合金鑄錠化學(xué)成分見表1，鑄錠尺寸為Φ260 mm×200 mm。

表1 鑄錠化學(xué)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%)

1.2 熱壓縮實驗設(shè)備

熱壓縮實驗利用Gleeble 3800數(shù)控式熱-力物理模擬試驗機(jī)進(jìn)行，其主要技術(shù)參數(shù)為：最大加熱速度104K/s，最大壓縮速度1.2×103mm/s，最大加載速度為2×104N/s，最大行程100 mm，最大載荷為81.6 kN。

1.3 熱壓縮實驗試樣制備

熱壓縮試樣切取部位及試樣尺寸如圖1所示，試樣尺寸為Φ10 mm×15 mm的圓柱形。熱壓縮試樣從鎂合金鑄錠上切取，取樣部位為鑄錠1/2半徑處。為保證試樣熱壓縮受力狀態(tài)與半連續(xù)鑄錠后期熱擠壓時受力狀態(tài)相近，熱壓縮試樣的中心軸線與鑄錠中心軸線平行。

圖1 熱壓縮試樣切取部位示意圖

1.4 實驗方法

實驗時試樣以10 K/s的升溫速率加熱至預(yù)設(shè)變形溫度300 ℃，325 ℃，350 ℃，375 ℃，400 ℃，425 ℃，450 ℃，475 ℃，500 ℃，并保溫5 min。應(yīng)變速率分別為0.5 s-1，0.05 s-1，0.005 s-1，0.000 5 s-1。最大變形量0.6。熱壓縮變形結(jié)束后立即對樣品進(jìn)行水淬以保留其高溫變形組織，試樣中心軸線縱向剖開，對試樣進(jìn)行粗磨、細(xì)磨、電解拋光(10%的硝酸甲醇溶液，30 V 10 s)后，采用苦味酸乙酸浸蝕劑(苦味酸5.5 g+乙酸2 mL+酒精90 mL+蒸餾水10 mL)進(jìn)行浸蝕，在Zeiss Axio Imager A2M研究級金相顯微鏡下觀察試驗的熱壓縮后的顯微組織。

2 實驗結(jié)果與討論

2.1 合金的熱壓縮流變應(yīng)力曲線

兩種鎂合金在不同變形溫度條件下的流變應(yīng)力曲線如圖2、圖3所示。由圖可知，兩種鎂合金流變應(yīng)力在應(yīng)變初始階段快速上升至峰值，達(dá)到峰值時的真應(yīng)變不大于0.2；當(dāng)合金的流變應(yīng)力達(dá)到峰值后，隨著應(yīng)變的增加合金的流變應(yīng)力保持不變或逐漸下降至變形結(jié)束。這是因為合金發(fā)生再結(jié)晶軟化，抵消了加工硬化作用；鋸齒狀流變應(yīng)力曲線表明在低應(yīng)變速率下合金發(fā)生了非連續(xù)動態(tài)再結(jié)晶，即加工硬化和再結(jié)晶軟化交替發(fā)生[21]。

圖2 不同變形溫度條件下1#鎂合金的流變應(yīng)力曲線

圖3 不同變形溫度條件下2#鎂合金的流變應(yīng)力曲線

2.2 熱變形激活能

金屬的高溫變形是一個熱激活過程，依據(jù)Zener方程[22]，熱變形激活能Q由式(1)計算獲得

=Rns

(1)

式中：

R—摩爾氣體常數(shù)，8.314 J/(mol·K)；

α—常數(shù)；

σ—流變應(yīng)力，MPa；

T—絕對溫度，K；

n—加工應(yīng)力指數(shù)；

s—ln[sinh(ασ)]-1/T曲線斜率。

α=β/n1

(2)

式中：

2.3 熱加工圖的繪制及分析

根據(jù)動態(tài)材料力學(xué)模型和經(jīng)典的Prasad判據(jù)[23]，繪制出材料的能量耗散圖和流變失穩(wěn)圖，將二者疊加得到熱加工圖，繪制方法見文獻(xiàn)[24]。圖4是兩種鎂合金應(yīng)變量0.6時的熱加工圖，斜線區(qū)域為安全變形區(qū)，灰色陰影部分為加工失穩(wěn)區(qū)。

圖4 兩種鎂合金的熱加工圖

AZ80鎂合金的熱加工圖中存在兩處安全變形區(qū)：一處為低溫高應(yīng)變速率區(qū)域，如圖4a中D-I區(qū)域(即應(yīng)變速率為1 s-1～0.02 s-1、T=300 ℃～410 ℃)；另一區(qū)域為高溫低應(yīng)變速率區(qū)域，如圖4a中D-II區(qū)域(即應(yīng)變速率為0.02 s-1～0.000 3 s-1、T=325 ℃～450 ℃)。兩處加工失穩(wěn)區(qū)：低溫低應(yīng)變速率失穩(wěn)區(qū)(應(yīng)變速率為0.01 s-1～0.000 3 s-1、T=300 ℃～325 ℃)和高溫高應(yīng)變速率失穩(wěn)區(qū)(應(yīng)變速率為1 s-1～0.02 s-1、T=410 ℃～450 ℃)。2#鎂合金的熱加工圖中存在三處安全變形區(qū)：低溫高應(yīng)變速率區(qū)域，如圖4b中D-I區(qū)域(即應(yīng)變速率為1 s-1～0.05 s-1、T=300 ℃～320 ℃)；高溫高應(yīng)變速率區(qū)域，如圖4b中D-II區(qū)域(應(yīng)變速率為1 s-1～0.01 s-1、T=400 ℃～425 ℃)；高溫低應(yīng)變速率區(qū)域，如圖4b中D-III區(qū)域(即應(yīng)變速率為0.01 s-1～0.000 3 s-1、T=340 ℃～425 ℃)。

兩種鎂合金加工圖對比可知，2#鎂合金的變形失穩(wěn)區(qū)范圍更大，在300 ℃～400 ℃溫度范圍內(nèi)對應(yīng)的全部應(yīng)變速率都存在失穩(wěn)區(qū)，而1#鎂合金在325 ℃～400 ℃溫度范圍內(nèi)全部為安全變形區(qū)。Ca和Ce的聯(lián)合微合金化增加了AZ80鎂合金的變形難度，這與熱變形激活能的研究結(jié)果一致。但Ca和Ce的聯(lián)合微合金化增加了高溫高應(yīng)變速率的變形安全區(qū)。

2.4 熱壓縮變形組織演變

兩種鎂合金在熱變形過程中的微觀組織形貌如圖5～圖10所示。

圖5 1#鎂合金在低溫低應(yīng)變速率變形失穩(wěn)區(qū)的顯微組織形貌

1#鎂合金在低溫低應(yīng)變速率變形失穩(wěn)區(qū)的典型顯微組織形貌如圖5所示，熱變形軟化機(jī)制主要為動態(tài)回復(fù)，1#鎂合金有明顯的剪切帶，組織不均勻，易發(fā)生失穩(wěn)。低溫高應(yīng)變速率變形安全區(qū)的典型顯微組織形貌如圖6所示，合金的熱變形軟化機(jī)制仍為動態(tài)回復(fù)，有明顯的剪切帶，合金的變形組織仍然不均勻，雖然此區(qū)域為合金的安全變形區(qū)，但是在此區(qū)域內(nèi)合金的整體熱塑性變形性能較差。低應(yīng)變速率變形安全區(qū)的典型顯微組織形貌如圖7所示，熱變形軟化機(jī)制以動態(tài)回復(fù)為主并伴隨有少部分動態(tài)再結(jié)晶，當(dāng)變形溫度較高或應(yīng)變速率較低時合金的熱變形軟化機(jī)制以動態(tài)再結(jié)晶為主，合金的熱變性組織主要為細(xì)小的再結(jié)晶晶粒，熱變形組織較為均勻。高溫高應(yīng)變速率失穩(wěn)區(qū)的典型顯微組織如圖8所示，合金的變形組織極不均勻，有局部流變組織及裂紋、孔洞出現(xiàn)，易造成材料的失穩(wěn)。

圖6 1#鎂合金在低溫高應(yīng)變速率變形安全區(qū)的顯微組織形貌

圖7 1#鎂合金在低應(yīng)變速率變形安全區(qū)的顯微組織形貌

圖8 1#鎂合金在高溫高應(yīng)變速率變形失穩(wěn)區(qū)的顯微組織形貌

2#鎂合金在變形失穩(wěn)區(qū)的典型顯微組織形貌如圖9所示，合金的熱變形軟化機(jī)制主要為動態(tài)回復(fù)，存在部分動態(tài)再結(jié)晶，合金組織較不均勻，主要為被壓縮變形的原始晶粒，同時有較明顯的局部流變組織出現(xiàn)，易造成材料失穩(wěn)。高溫低應(yīng)變速率和高溫高應(yīng)變速率安全變形區(qū)的典型顯微組織形貌如圖10所示，合金的組織演變和軟化機(jī)制以動態(tài)再結(jié)晶機(jī)制為主導(dǎo)，但在高應(yīng)變速率時仍存在少量動態(tài)回復(fù)，合金的變形組織均勻且得到顯著細(xì)化，主要由細(xì)小的再結(jié)晶晶粒組成，合金具有良好的熱加工性。

圖9 2#鎂合金在變形失穩(wěn)區(qū)的顯微組織形貌

圖10 2#鎂合金在變形安全區(qū)的顯微組織形貌

兩種鎂合金的熱變形激活能均高于鎂合金中晶格擴(kuò)散激活能(135 kJ/mol～140 kJ/mol)，可以認(rèn)為主要軟化機(jī)制為熱激活位錯產(chǎn)生交滑移所控制的動態(tài)回復(fù)和動態(tài)再結(jié)晶機(jī)制[21]。對比兩種鎂合金微觀組織演變規(guī)律發(fā)現(xiàn)，1#和2#鎂合金的軟化機(jī)制均為動態(tài)回復(fù)和再結(jié)晶，在相同變形區(qū)域內(nèi)，2#鎂合金較1#鎂合金動態(tài)再結(jié)晶顯著，這是因為Ca、Ce元素在合金中形成第二相粒子，在熱變形過程中促進(jìn)了動態(tài)再結(jié)晶的發(fā)生。對比熱加工圖發(fā)現(xiàn)，Ca、Ce聯(lián)合微合金化使AZ80鎂合金的高溫高應(yīng)變速率變形區(qū)由失穩(wěn)區(qū)轉(zhuǎn)變?yōu)榘踩珔^(qū)，這是因為Ca、Ce元素形成的第二相粒子具有較好的高溫穩(wěn)定性，在高溫高應(yīng)變速率條件下將變形儲能轉(zhuǎn)化為再結(jié)晶驅(qū)動力，提高合金的塑性。

3 結(jié) 論

1)AZ80鎂合金和AZ80-Ca-Ce鎂合金熱變形激活能分別為142 kJ/mol和172 kJ/mol，Ca和Ce聯(lián)合微合金化提高了AZ80鎂合金的熱變形激活能。

2)繪制了AZ80鎂合金和AZ80-Ca-Ce鎂合金熱加工圖， Ca、Ce聯(lián)合微合金化使AZ80鎂合金的高溫高應(yīng)變速率變形區(qū)由失穩(wěn)區(qū)轉(zhuǎn)變?yōu)榘踩珔^(qū)，確定AZ80-Ca-Ce鎂合金最佳的熱塑性加工區(qū)間為：應(yīng)變速率為0.01 s-1～0.0003 s-1、溫度為340 ℃～425 ℃。

3)通過對不同熱加工條件下的微觀組織變形和演變機(jī)制分析表明，在變形失穩(wěn)區(qū)，兩種鎂合金的軟化機(jī)制均以動態(tài)回復(fù)為主；在變形安全區(qū)，Ca和Ce聯(lián)合微合金化使合金的組織演變和軟化機(jī)制向動態(tài)再結(jié)晶轉(zhuǎn)變。