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    醋酸中乙醛分析方法的對比研究

    2019-10-23 10:07:42徐淑芳朱慧琴
    山東化工 2019年19期
    關(guān)鍵詞:色譜分析標樣乙醛

    徐淑芳,朱慧琴

    (1.中國石化長城能源化工(寧夏)有限公司,寧夏 銀川 750004;2.銀川能源學(xué)院,寧夏 銀川 750004)

    化學(xué)分析法分析醋酸中的乙醛的方法是一種成熟的分析方法,但對于生產(chǎn)企業(yè)怎樣運用高效、節(jié)能、環(huán)保的分析方法是發(fā)展的方向。我們這個課題的目標就是用化學(xué)分析方法和氣相色譜法同時測定醋酸中微量的乙醛,用化學(xué)分析法的結(jié)果做為定量對氣相色譜進行標定,建立曲線,最終用GC法代替化學(xué)分析法。

    1 研究方法

    通過查閱有機雜質(zhì)的色譜分離條件以及借鑒醋酸乙烯中有機雜質(zhì)的分析條件,利用現(xiàn)有氣相色譜儀備用通道、色譜柱,找到合適的分離條件,使醋酸中的乙醛能夠完全與其他雜質(zhì)分離,且柱效、重現(xiàn)性、保留時間最佳。

    由于乙醛的沸點只有20.8℃,極易揮發(fā),直接用乙醛配制不同濃度的溶液做為定量對氣相色譜進行標定,線性效果差,無法準確到0.002%以下。用化學(xué)分析測定的結(jié)果來標定GC應(yīng)該更準確,更接近真實值。

    2 實驗方案

    2.1 化學(xué)分析方案

    2.1.1 化學(xué)分析樣品濃度確定

    GB/T1628-2008中要求優(yōu)等品醋酸中的乙醛為<0.03%,通過查以往記錄,我公司生產(chǎn)的醋酸中的乙醛含量一直在0.008%以下,小于0.01%,所以這次實驗我們選擇一批生產(chǎn)樣(批號為20160623901B)、另外配制濃度為0.008%、0.010%、0.025%三個樣品進行測定。

    2.1.2 分析步驟

    2.1.2.1 試驗溶液的制備

    移取10 mL試樣,置于已盛有10 mL水的50 mL容量瓶中,再吸取5 mL亞硫酸氫鈉溶液,用水稀釋至刻度,混勻并靜置30 min,為試驗溶液。

    2.1.2.2 空白試液的制備

    移取50 mL碘標準溶液于碘量瓶中,置于冰水浴中靜置。

    2.1.2.3 樣品測定

    取試驗溶液20 mL于碘量瓶中,用硫代硫酸鈉標準滴定溶液滴定至溶液呈淺黃色時,加入0.5 mL淀粉指示液,繼續(xù)滴定至藍色剛好消失為終點。在制備實驗溶液的同時,按照同樣步驟、同樣數(shù)量的試劑制備空白試液。

    2.1.2.4 分析結(jié)果的計算

    X={[(V1-V0)×C]V×ρ}×5.5(20℃時,ρ=1.049)

    2.2 色譜分析方案

    2.2.1 色譜分析條件確定

    儀器:日本島津GC-2010Plus氣相色譜儀;

    色譜柱:RT-Q-BOND毛細管色譜柱;

    檢測器:FID檢測器;

    分析條件:

    ①進樣口溫度:150℃;柱箱溫度:100℃;檢測器溫度:250℃;

    ②色譜柱溫度采用程序升溫,以80℃的初始溫度按12℃/min的升溫速率升溫至200℃,保留8min。

    ③進樣量1 μL;載氣為氮氣。

    2.2.2 標樣濃度確定

    同2.1.1。

    3 實驗數(shù)據(jù)

    3.1 化學(xué)分析數(shù)據(jù)

    注:國標規(guī)定兩次測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果,兩次平行測定結(jié)果之差不大于0.002%。

    3.2 色譜分析數(shù)據(jù)

    表2 色譜分析數(shù)據(jù)

    3.3 校準曲線

    圖1 校準曲線

    3.4 標樣反測數(shù)據(jù)

    表3 標樣反測數(shù)據(jù)

    3.5 生產(chǎn)樣品測定

    表4 生產(chǎn)樣品測定

    4 實驗結(jié)論

    (1)通過標樣反測和生產(chǎn)樣品測定,目前醋酸中的乙醛含量>0.008%時用GC法完全能夠代替化學(xué)分析法。

    (2)醋酸中的微量乙醛測定用化學(xué)分析法,整個過程需要近60 min且用到的試劑和玻璃器皿比較多,用GC法分析時間為15 min以內(nèi),且不用配制各種溶液和實驗后的清洗工作,環(huán)保、節(jié)能、節(jié)約人工成本。

    (3)此方法的成功運用,為以后測定各種醋酸溶液中乙醛測定提供了思路。

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