蒽醌法過氧化氫生產(chǎn)裝置試運(yùn)行總結(jié)

孔凡銳

(德州實(shí)華化工有限公司，山東 德州 253000)

德州實(shí)華化工有限公司(以下簡稱“德州實(shí)華”)利用氯堿車間富余氫氣，新建10萬t/a雙氧水生產(chǎn)裝置。在雙氧水生產(chǎn)裝置試運(yùn)行期間，德州實(shí)華嚴(yán)格按照《山東省化工裝置安全試車規(guī)范》要求逐步推進(jìn)，未發(fā)生安全環(huán)保事故。各崗位職工實(shí)操能力得到較大提高，對雙氧水工藝有了較深刻、科學(xué)的認(rèn)識?，F(xiàn)介紹試車的前期準(zhǔn)備、工藝控制要點(diǎn)及安全管理經(jīng)驗(yàn)。

1 化工投料試車前工作

(1)成立試車專班，項目組人員及聘請的技術(shù)專家組成開車隊，總經(jīng)理任開車總指揮。

(2)逐步開展設(shè)備管道酸洗鈍化、氣密試驗(yàn)、水試車、新工作液配制、人員技術(shù)培訓(xùn)等工作。水試運(yùn)轉(zhuǎn)機(jī)泵，排查設(shè)備管線存在隱患并及時整改。

(3)職工參與管線吹除清掃、打壓試漏、拆檢工作，根據(jù)工藝圖紙熟悉設(shè)備布置、管線走向，安全、工藝關(guān)鍵控制點(diǎn)的布置；輪換調(diào)整學(xué)習(xí)各樓層工藝控制，全面學(xué)習(xí)又要有側(cè)重；車間、工段組織定期考試。

2 工藝調(diào)整、經(jīng)驗(yàn)探索、安全控制

試車項目組集中技術(shù)骨干力量，從配制、氫化、氧化、萃取工序，到后處理工序，逐步打通主工藝流程。各塔器、機(jī)泵指標(biāo)在可調(diào)范圍內(nèi)控制；逐步增加負(fù)荷，各機(jī)泵運(yùn)行良好，儀表控制點(diǎn)、自控閥組、安全監(jiān)測設(shè)備運(yùn)行正常；大型塔器氫化塔、氧化塔、萃取塔等基建基礎(chǔ)未發(fā)現(xiàn)異常，裝置區(qū)完全做到防火、防爆管理，安全警示牌、標(biāo)語逐步完善補(bǔ)充。

根據(jù)設(shè)計院指導(dǎo)意見及車間自主試驗(yàn)，逐步調(diào)整測試裝置的實(shí)際產(chǎn)能，單一變量調(diào)整測試各項工藝條件、反應(yīng)塔器、過濾器及預(yù)熱器的能力。

(1)單一調(diào)整氫化塔溫度、壓力及工作液流量，測試影響氫效的因素。觀察鈀觸媒反應(yīng)活性的影響因素，控制氫效在8 g/L以下，氫化溫度、壓力在低限位，盡量減少降解物、副產(chǎn)物產(chǎn)生。再生鈀觸媒3次，觀察氫化液過濾器、白土床活性氧化鋁的吸附能力。

氫化塔底部SIS聯(lián)鎖的緊急排放閥門能快速動作，緊急情況下向堿性工作液儲槽撤料。切換過濾器、氫化白土床，觀察濾袋過濾效果、工作液組分變化，注意循環(huán)氫化液流量對氫效影響。尾氫放空應(yīng)在指標(biāo)范圍。

(2)氧化塔的內(nèi)置分離器效果明顯，一分離器、二分離器液位控制較好，未出現(xiàn)空液位情況。自控閥組反應(yīng)靈敏，氧化溫度、尾氧含量在可控范圍。磷酸在氧化塔工作液進(jìn)口混合器加入，保證氧化液酸度；緊急加酸至純水罐、氧化液儲槽的閥門管線順暢。膨脹機(jī)組及尾氣吸附罐滿足20 000 m3/h氧化尾氣量，尾氣排放達(dá)標(biāo)，尾氧芳烴得到有效回收，兩個活性炭吸附罐切換靈活。旋渦氣泵運(yùn)行可調(diào)，氧化液儲槽壓力在安全壓力范圍內(nèi)，氧化工序出料順暢，氧化塔冷卻管束水量滿足降溫需要。

氧化塔底部溫度未見異常升高，氧化殘液不多，手動控制按時排放，同時結(jié)合遠(yuǎn)程視頻監(jiān)控玻璃視鏡油水液位，自動排放殘液，向殘液槽緊急撤料管線暢通。氧化塔底部SIS聯(lián)鎖去酸性工作液儲槽緊急撤料閥開關(guān)靈活，管線暢通。

(3)萃取液經(jīng)凈化塔后雙氧水質(zhì)量濃度305～320 g/L,清澈透明，產(chǎn)品合格。萃余低于0.3 g/L，萃余液帶水量和萃取液的酸度在安全范圍；觀察萃取溫度對萃取效果的影響。萃取塔底部SIS聯(lián)鎖去事故集液池緊急撤料的閥門開關(guān)靈活，干燥塔運(yùn)行正常，堿耗在指標(biāo)范圍。堿沉降、堿分離器排水正常，暫時手動排液；后處理高溫白土床投用，出料順暢。

(4)在后處理工序，根據(jù)工作液系統(tǒng)總量及蒽醌組分變化，氫化白土床、后處理白土床緩慢逐步投入，觀察過濾器前后壓差、工作液流量變化。氫化液、氧化液和循環(huán)工作液儲槽未泄漏、未超壓，安全水封及放空水封安全運(yùn)行，氮封系統(tǒng)壓力平穩(wěn)。

(5)配制工序兩臺反應(yīng)釜運(yùn)行，滿足產(chǎn)能要求。隔油池、污水池廢水及時處理；個別操作人員對蒽醌過敏，提純芳烴、配制碳酸鉀堿液未出現(xiàn)職業(yè)傷害，操作人員做到有效防護(hù)。

3 儀表、電氣系統(tǒng)

SIS按設(shè)計安裝，投用正常。打開各自控閥組前后的手動閥門，并掛牌警示，自控快開閥門開關(guān)靈敏。安全充氮閥門、尾氣排放口火焰檢測器運(yùn)行正常，各安全閥校驗(yàn)合格，氫氣、芳烴超標(biāo)報警儀運(yùn)行數(shù)據(jù)校驗(yàn)真實(shí)，防雷、靜電接地檢測電阻符合標(biāo)準(zhǔn)要求，同時加強(qiáng)設(shè)備完整性管理。

雙氧水主工藝配備2位主控人員，6位現(xiàn)場巡檢人員，嚴(yán)控工藝指標(biāo)。各聯(lián)鎖閥組按操作規(guī)程設(shè)定高低限，工藝報警正常，并可查閱歷史曲線。視頻監(jiān)控各視鏡、設(shè)備，便于自控操作及裝置監(jiān)測?，F(xiàn)場每小時巡檢1次，并作記錄。

雙氧水成品罐區(qū)作為三級重大危險源，視頻監(jiān)控能覆蓋整個罐區(qū)，應(yīng)急撤料、頂部冷卻降溫噴淋管線順暢。

4 強(qiáng)化培訓(xùn)

強(qiáng)化工藝原理培訓(xùn)，練好基本功，提高職工化工安全思維。按時召開班前、班后會，提高職工的安全責(zé)任意識。

針對氧化塔分解、萃取塔液泛、工作液儲槽著火、氧化液儲槽泄漏、雙氧水成品罐泄漏、配制釜底部撤料閥泄漏、工作液泵跳停事故開展應(yīng)急演練。通過事故應(yīng)急演習(xí)，鍛煉職工實(shí)際操作能力，真實(shí)了解職工工藝操作水平，提高班組整體水平。搜集同行業(yè)各環(huán)節(jié)的事故案例，“手指口述”現(xiàn)場培訓(xùn)職工，考核合格后頒發(fā)上崗證。

組織專項消防演習(xí)，檢測裝置消防設(shè)備能力，鍛煉職工利用現(xiàn)有安全設(shè)施救援的能力，把現(xiàn)有可利用的救援措施運(yùn)用到現(xiàn)場處置方案里。按規(guī)定配備勞保防護(hù)用品，做好培訓(xùn)、督促、檢查、考核等工作。

雙氧水裝置各樓層共配置22臺消防栓箱，南北側(cè)設(shè)置4臺消防水泡。中間罐區(qū)的工作液儲槽及芳烴儲槽均配置泡沫滅火裝置，且周圍有2個移動式泡沫車。

5 區(qū)域隔離、輔助人員培訓(xùn)

(1)試車期間劃定人員限制區(qū)域，制定限制區(qū)域管理制度，制定限制區(qū)域獲授權(quán)人員名單，禁止無關(guān)人員進(jìn)入裝置區(qū)域。

(2)對監(jiān)理、成品灌裝、乙方維保、消防、電氣、儀表人員進(jìn)行安全教育，指定倒班運(yùn)維人員的專用操作室，確保異常時及時參與處置。

6 結(jié)語

雙氧水裝置在試生產(chǎn)期間工藝設(shè)備運(yùn)行穩(wěn)定、安全可控，及時修訂完善了工藝指標(biāo)，各崗位對裝置認(rèn)識逐步提高。結(jié)合山東省“雙重預(yù)防機(jī)制”的開展，各崗位共同參與風(fēng)險分析，形成了風(fēng)險點(diǎn)清單、風(fēng)險分級管控清單，落實(shí)了各層級風(fēng)險管控的責(zé)任人，由試車項目組到車間管理機(jī)構(gòu)實(shí)現(xiàn)了安全平穩(wěn)過渡。