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    原子吸收光譜法測定低品位礦石中金的不確定度評定

    2021-12-23 14:24:52單召勇周發(fā)軍趙蘭蘭陳穎洲鄧洪瑞荀維超
    中國金屬通報 2021年17期
    關(guān)鍵詞:金標(biāo)移液管均勻分布

    單召勇,周發(fā)軍,趙蘭蘭,陳穎洲,鄧洪瑞,荀維超

    (山東黃金冶煉有限公司,山東 萊州 261400)

    低品位礦石中金的準(zhǔn)確測量對資源開采、生產(chǎn)、商貿(mào)以及科研起著至關(guān)重要的作用[1],而測量方法的不確定度則是影響測量結(jié)果可靠性的定量表征。本文詳細分析了采用活性炭吸附- AAS法[2]測量低品位礦石中金的不確定度來源,并對測定結(jié)果進行不確定度評定。

    1 活性炭吸附-AAS法測量方法

    準(zhǔn)確稱取低品位礦石樣品30.00g于400mL燒杯中,用水潤濕,并用新配制的反王水(1+1)處理樣品,至無紅棕色氣體溢出,加入新配制的王水(1+1)至160mL左右,加蓋表面皿,煮沸30min~40min,至體積小于50 mL時取下,用水洗滌表面皿和杯壁稀釋至120 mL左右,放冷后用活性炭吸附富集,經(jīng)炭化、灰化后,用王水溶解,于水浴鍋上蒸干,加入10mL硫脲溶液(含2g/L的硫脲和2%的鹽酸)攪勻,用原子吸收光譜儀在242.8nm處測量金的吸光度,通過工作曲線計算出金的濃度,進而得出樣品中金的含量[3]。計算公式:

    式中:為試樣中金含量(g/t),V為加入硫脲溶液的體積(mL),c為硫脲溶液中金的濃度(ug/mL),m為試樣質(zhì)量(g)。

    2 不確定度評定

    2.1 不確定度的來源

    活性炭吸附-AAS法不確定度的來源主要包括金標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度、配制金標(biāo)準(zhǔn)系列、標(biāo)準(zhǔn)曲線擬合、樣品的處理過程和重復(fù)性測定等[4]。

    2.2 不確定度分量的分析及量化

    2.2.1 金標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的不確定度

    金標(biāo)準(zhǔn)的制備過程為用電子天平稱取0.1000g純度為99.99%的金標(biāo),溶解后定容至1000mL的容量瓶中,金標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為=100ug/mL。

    (1)金標(biāo)稱量:電子天平可讀性為0.1mg,則區(qū)間半寬為0.05mg,最大允許誤差為±0.2mg,稱樣清零時計算一次不確定度,按照均勻分布k=,其不確定度為0.1225mg,相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度為0.001225。

    (2)金標(biāo)純度:金標(biāo)純度為99.99%±0.01%,按照均勻分布k=,標(biāo)準(zhǔn)不確定度為0.00005774,相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度為0.00005744。

    (3)定 容 誤 差:A級1000mL容 量 瓶 的 允 許 誤 差 為±0.4mL[5];容量瓶校準(zhǔn)溫度為20℃,室溫在±5℃的變動,水的膨脹系數(shù)為2.1×10-4/℃,按照均勻分布k=,則由定容引起的標(biāo)準(zhǔn)不確定度為0.6487mL,相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度為0.0006487。

    2.2.2 金標(biāo)準(zhǔn)系列的不確定度

    金標(biāo)準(zhǔn)系列的配制過程為使用移液管分別移取1mL、3mL、5mL、7mL金標(biāo)液于100mL容量瓶中,用10%的鹽酸定容至刻度線[6]。

    (1)移液管引入的不確定度:配制金標(biāo)準(zhǔn)系列需要用到1、2、5mL A級移液管[7]各兩次,共計移液量16mL,移液管最大允許誤差分別為±0.007、±0.01、±0.015mL,按照均勻分布k=,則移液管引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度為0.01579mL,相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度為0.0009869。

    (2)容量瓶定容不確定度:A級100mL容量瓶的定容最大誤差為±0.1mL,室溫與校準(zhǔn)溫度存在±5℃的變動,按照均勻分布k=,則容量瓶定容的合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度為0.08371mL,相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度為0.0008371。

    綜上,金標(biāo)準(zhǔn)系列的相對合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度為:

    2.2.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線擬合的不確定度

    采用原子吸收依次測量標(biāo)準(zhǔn)系列的吸光度,每個標(biāo)準(zhǔn)溶液重復(fù)測定6次,以金元素的質(zhì)量濃度(c)為橫坐標(biāo),以吸光度(A)為縱坐標(biāo),用最小二乘法進行線性擬合,主要數(shù)據(jù)如表1。

    表1 工作曲線吸光度

    其線性方程為:A=a×c+b,其中a為斜率0.0614,b為截距0.0056,線性相關(guān)系數(shù)r=0.9993。

    根據(jù)線性方程,計算已知濃度標(biāo)準(zhǔn)系列的理論吸光度,如表2。

    表2 標(biāo)準(zhǔn)系列理論與實測吸光度

    根據(jù)貝塞爾公式計算標(biāo)準(zhǔn)曲線擬合過程中吸光度的標(biāo)準(zhǔn)偏差為:

    實驗過程中,對樣品測定10次,測得其濃度分別為2.303、2.287、2.368、2.498、2.482、2.401、2.352、2.450、2.368、2.336ug/mL,平均值c=2.385ug/mL,則標(biāo)準(zhǔn)曲線擬合引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度為[8]:

    2.2.4 樣品處理過程引入的不確定度

    (1)樣品稱量[9]:電子天平重復(fù)性誤差為±0.01g,按照均勻分布k=,稱樣量為30.00g,稱樣時清零的不確定度也計算一次,則稱樣的不確定度為0.008165g。稱樣的相對合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度為0.0002722。

    (2)樣品定容:定容不確定度主要來源為:A級10mL移液管的允許誤差為±0.02mL;人員重復(fù)性操作示值誤差為±0.01mL,室溫與校正時溫度存在±5℃變動,按照均勻分布k=,則定容過程引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度為0.01426mL,相對合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度為0.001426。

    綜上,樣品處理過程引入的相對合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度為:

    2.2.5 重復(fù)性測定引入的不確定度[10]

    對樣品進行10次測定,其平均值為0.80ug/g,用貝塞爾公式計算出其不確定度為0.007640,相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度為0.009550。

    2.3 不確定度分量匯總

    活性炭吸附-AAS法中的不確定度分量匯總?cè)绫?所示。

    2.4 合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度

    活性炭吸附-AAS法測金的相對合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度為:

    測定低品位樣品中金含量的標(biāo)準(zhǔn)不確定度為:

    2.5 擴展不確定度和測定結(jié)果表示

    當(dāng)自由度未知時,在95%的置信概率下,包含因子k0.95=2,測定結(jié)果的擴展不確定度為:

    故用活性炭吸附-碘量法測定該樣品的結(jié)果可表示為0.80±0.02ug/g,即該樣品中的金含量有95%的可能性在0.78ug/g~0.82ug/g之間。

    3 結(jié)論

    采用活性炭吸附-AAS法測低品位礦石金的結(jié)果為0.80±0.02ug/g,擴展不確定度為0.02ug/g。該法的不確定度主要來源為標(biāo)準(zhǔn)系列的線性擬合和樣品重復(fù)性測定,其次為金標(biāo)溶液濃度、標(biāo)準(zhǔn)系列制備及樣品處理過程。因此,采用活性炭吸附-AAS法進行測定時,應(yīng)選用線性范圍好、靈敏度高、穩(wěn)定性強的原子吸收光譜儀,確保測試過程中的系統(tǒng)穩(wěn)定性。

    表3 活性炭吸附-AAS法中的不確定度分量匯總

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