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    高鈧含量鋁鈧合金的組織與性能

    2021-12-22 09:24:48黃美松樊玉川張聞?chuàng)P
    湖南有色金屬 2021年6期
    關(guān)鍵詞:熱鍛靶材物相

    文 康,劉 華,2,黃美松,2,周 煌,樊玉川,2,劉 維,張聞?chuàng)P

    (1.湖南稀土金屬材料研究院有限責(zé)任公司,湖南長(zhǎng)沙 410126;2.稀土功能材料湖南省重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,湖南長(zhǎng)沙 410126)

    鈧是一種價(jià)格昂貴的稀土金屬,其在燃料電池、陶瓷材料、化學(xué)催化等領(lǐng)域均有應(yīng)用,目前鈧的主要應(yīng)用在于合金的改性;向鋁、鎂、鐵等合金中添加微量的鈧元素,可以有效地改善合金組織,提升力學(xué)性能。如向鋁合金中加入微量鈧,可以凈化組織、細(xì)化晶粒,大幅度改善合金的強(qiáng)度、韌性、耐蝕性和焊接性能等[1~3]。

    然而,迄今為止,關(guān)于鋁鈧二元合金的研究?jī)H僅集中于低鈧含量的鋁鈧合金制備,其作為熔煉含鈧鋁合金的重要原料,在航空航天、船舶以及一些特種工業(yè)領(lǐng)域均有著廣泛的應(yīng)用[4,5]。另一方面,隨著薄膜與微納制造技術(shù)的發(fā)展,電子器件向著微型化、高集成度、高頻的方向發(fā)展,高鈧含量(Sc含量>10%)的鋁鈧合金在新型微機(jī)電系統(tǒng)以及射頻濾波器等領(lǐng)域的作用也逐漸得到體現(xiàn)。研究發(fā)現(xiàn),摻鈧的氮化鋁(ScAlN)薄膜其壓電系數(shù)明顯高于純氮化鋁(AlN)薄膜[6~9]。2009年,Akiyama等人[10]發(fā)現(xiàn)當(dāng)摻鈧濃度為43%時(shí),所制得ScAlN薄膜的壓電系數(shù)是純AlN薄膜的5倍,這意味著ScAlN薄膜將成為聲波諧振器中的重要基礎(chǔ)材料。同時(shí),在批量生產(chǎn)過(guò)程中,使用兩塊純金屬靶協(xié)同濺射會(huì)使濺射粒子較難以一致的方向沉積到基板上,而使用鋁鈧合金靶進(jìn)行濺射制備的ScAlN薄膜,更有利于濺射過(guò)程的控制,提高ScAlN薄膜厚度、成分的均勻度,以確保聲波諧振器的性能穩(wěn)定。因此,作為重要的原材料,高鈧含量的鋁鈧合金在新一代無(wú)線通信系統(tǒng)領(lǐng)域具有廣闊的應(yīng)用前景。

    鋁鈧中間合金的制備方法通常包括對(duì)摻法、熔鹽電解法、金屬熱還原法[11~13]。金屬熱還原法制備鋁鈧中間合金,由于輔料中氟化物、氯化物等的使用,會(huì)產(chǎn)生大量有毒氣體,對(duì)設(shè)備也有一定的腐蝕,并且使用此法無(wú)法制備出高鈧含量(>10%)的鋁鈧中間合金;使用熔鹽電解法制備鋁鈧中間合金,存在電流效率較低,能耗大等問(wèn)題,且反應(yīng)過(guò)程中同樣會(huì)有氯氣等有害氣體生成。故在本研究中,將使用對(duì)摻法來(lái)制備含Sc量達(dá)到20%的鋁鈧二元合金。

    1 材料與試驗(yàn)方法

    1.1 原料與材料制備

    使用純度99.999%的高純鋁與99.99%的高純鈧為原料,將原料破碎成小塊,按指定成分配比(含鈧20%)稱取相應(yīng)質(zhì)量的原料,混合均勻后置入水冷銅坩堝中,隨后在氬氣保護(hù)氣氛下,于真空懸浮感應(yīng)爐中加熱熔煉;采用澆注以及將合金置于水冷銅坩堝中隨爐冷卻兩種方式分別進(jìn)行合金鑄錠成型,制備Al-20%Sc二元合金。

    1.2 分析與檢測(cè)

    使用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀(ICP JY38S)對(duì)鋁鈧合金進(jìn)行成分分析;使用TH700維氏硬度計(jì)進(jìn)行顯微硬度測(cè)試(試驗(yàn)力9.8 N,保荷時(shí)間10 s);采用日本理學(xué)RigkuⅣX射線衍射儀對(duì)合金進(jìn)行物相定性分析,并使用Jade 6軟件對(duì)結(jié)果進(jìn)行分析;金相樣品在經(jīng)過(guò)粗磨、精磨、拋光后,再進(jìn)行陽(yáng)極覆膜處理,并在Leica DM4500P偏光顯微鏡下進(jìn)行觀察;使用JSM-5600LV掃描電子顯微鏡對(duì)鋁鈧合金的物相分布情況進(jìn)行觀察,并通過(guò)能譜分析儀對(duì)物相進(jìn)行成分分析。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 Al-20%Sc合金的物相組成

    Al-20%Sc合金鑄錠的X射線衍圖譜如圖1所示,由圖譜可見(jiàn),該合金的物相組成包括基體相Al,以及合金相Al3Sc。

    圖1 Al-20%Sc合金鑄錠的X射線衍射圖譜

    2.2 Al-20%Sc合金鑄錠成型方式的選擇

    對(duì)于鋁鈧合金及靶材而言,其成分的均勻性是一項(xiàng)重要的指標(biāo),會(huì)直接影響靶材濺射鍍膜成分的均勻性,從而對(duì)其使用性能產(chǎn)生影響;另一方面,在通過(guò)加工鋁鈧合金鑄錠制備靶材的過(guò)程中,成分的不均勻性也會(huì)導(dǎo)致鑄錠各部位出現(xiàn)變形不均、局部開(kāi)裂等現(xiàn)象。在使用兩種不同成型方式獲得的鑄錠上分別進(jìn)行隨機(jī)多點(diǎn)取樣,分析鑄錠不同位置上鈧的含量,并對(duì)相應(yīng)區(qū)域進(jìn)行顯微硬度測(cè)試,結(jié)果見(jiàn)表1、表2。

    表1 兩種鑄錠方式制備的Al-20 %Sc合金上各測(cè)試點(diǎn)的鈧含量 %

    表2 兩種鑄錠方式制備的Al-20 %Sc合金上各測(cè)試點(diǎn)的顯微硬度 HV

    由表1可見(jiàn),使用澆注成型的方式制備的Al-20%Sc合金鑄錠,主要合金元素鈧的分布基本均勻,不同位置上鈧的含量差異較小,均在±0.1%范圍之內(nèi)。而當(dāng)將合金熔體置于水冷銅坩堝中隨爐冷卻成型時(shí),鑄錠不同位置上鈧的含量存在較大差異,最大偏差接近5%。這是由于Al-20%Sc合金中Al3Sc相數(shù)量較多,且Al3Sc相熔點(diǎn)(1 320℃)與基體相Al的熔點(diǎn)(677℃)相差較大;在鋁鈧合金熔體的凝固過(guò)程中,熔體底部以及邊緣部分與水冷銅坩堝壁直接接觸,其冷卻速度明顯高于熔體的中心部分,因而在凝固過(guò)程中Al3Sc相會(huì)發(fā)生明顯偏析,導(dǎo)致鋁鈧合金鑄錠中不同部位鈧的成分分布不均勻。

    由表2可知,通過(guò)澆注成型制得的鑄錠上各測(cè)試點(diǎn)硬度值基本一致(測(cè)試點(diǎn)中硬度最高與最低值之間相差<4 HV),而通過(guò)在水冷銅坩堝中隨爐冷卻制得的合金錠,不同位置顯微硬度值偏差較大(測(cè)試點(diǎn)中硬度最高與最低值之間相差超過(guò)20 HV),且與成分偏差的規(guī)律相吻合。由表1、2可見(jiàn),在Al-20%Sc合金中,鈧含量相對(duì)較高的區(qū)域其硬度值也相應(yīng)較高。

    綜上所述,當(dāng)使用真空懸浮熔煉爐制備Al-20%Sc合金時(shí),使用澆注成型的方式所制得的合金鑄錠,成分分布更為均勻。對(duì)于靶材而言,成分的均勻性是確保鍍膜質(zhì)量的重要指標(biāo);另一方面,使用澆注成型的Al-20%Sc合金,不同位置的硬度值差異也更小,更加有利于對(duì)鑄錠進(jìn)行進(jìn)一步加工,因此試驗(yàn)采用澆注成型制備的Al-20%Sc合金作為研究對(duì)象。

    2.3 Al-20%Sc合金的微觀組織

    Al-20%Sc合金的金相組織如圖2所示,如圖2(a)所示,鑄態(tài)合金晶粒粗大,且晶粒尺寸不均,同時(shí)基體上均勻分布有方塊狀的第二相;合金在620℃下經(jīng)過(guò)熱鍛后(合金變形量約5%)晶粒尺寸變小,這是由于在熱鍛過(guò)程中,以及熱鍛結(jié)束后的冷卻過(guò)程中,合金發(fā)生了再結(jié)晶[14,15];此外,熱鍛后基體上均勻分布的第二相略有長(zhǎng)大,且第二相的邊緣明顯變得更為圓潤(rùn)。

    圖2 Al-20%Sc合金的金相組織

    經(jīng)620℃熱鍛后的Al-20%Sc合金的掃描電子顯微圖像如圖3所示,圖中偏淺色物相為含Sc的第二相,顏色偏暗的為基體相Al。由圖3可見(jiàn),該合金中含鈧第二相的分布較為均勻。

    圖3 熱鍛后Al-20%Sc合金的掃描電子顯微圖

    對(duì)區(qū)域內(nèi)不同物相進(jìn)行能譜分析,并對(duì)整個(gè)區(qū)域進(jìn)行面掃描成分分析,結(jié)果見(jiàn)表3。由能譜分析結(jié)果可知,圖中亮度較高的物相(如譜圖1、3)中Sc元素原子百分比為25%,Al元素原子百分比為75%,結(jié)合XRD衍射分析結(jié)果可判定該類相為Al3Sc相;而圖中深灰色部分(如譜圖2、4)則為基體相Al。同時(shí),對(duì)該區(qū)域的面掃描結(jié)果也顯示,該區(qū)域中Sc元素的質(zhì)量百分含量為20.07%,與其名義質(zhì)量百分含量的20%相差很小。

    表3 Al-20 %Sc合金的能譜分析結(jié)果 %

    將經(jīng)過(guò)熱鍛后的Al-20%Sc合金進(jìn)行切割、表面機(jī)加工之后,制得Al-20%Sc合金靶材(主要金屬雜質(zhì)含量見(jiàn)表4)。靶材表面光亮,無(wú)氣孔、冷隔等缺陷;靶材純度達(dá)到99.99%(不包含O),氧含量為220μg/g,符合對(duì)于鋁鈧靶材氧含量的相應(yīng)指標(biāo)要求(<500μg/g)。

    表4 Al-20 %Sc合金靶材中的主要金屬雜質(zhì)含量 %

    3 結(jié) 論

    1.使用真空懸浮爐熔煉Al-20%Sc合金,采用澆注成型的方式進(jìn)行鑄錠成型,較通過(guò)熔體在水冷坩堝中自然冷卻成型制得的合金鑄錠,其成分均勻性更高,鑄錠不同測(cè)試點(diǎn)上Sc元素含量的偏差<±0.1%,合金鑄錠上不同位置處硬度值偏差亦較低;故選用澆注成型的方式來(lái)制備Al-20%Sc合金鑄錠。

    2.Al-20%Sc合金的物相組成為基體相Al和第二相Al3Sc,鑄態(tài)合金晶粒粗大,經(jīng)620℃熱鍛后的合金晶粒尺寸變小,棱角分明的方塊狀第二相邊緣部分變得更為圓潤(rùn);熱鍛后的Al-20%Sc合金,Al3Sc相在基體中均勻分布。

    3.對(duì)熱鍛后的Al-20%Sc合金進(jìn)行切割及加工之后制得Al-20%Sc合金靶材,靶材純度達(dá)到4N級(jí)(99.99%),氧含量220μg/g,且表面光亮,無(wú)氣孔、冷隔、裂紋等缺陷。

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