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    優(yōu)化碲錠工藝的生產(chǎn)實踐

    2021-12-22 09:24:56房孟釗
    湖南有色金屬 2021年6期
    關鍵詞:造渣電積雜質(zhì)

    寧 瑞,房孟釗

    (1.大冶有色金屬有限責任公司,湖北黃石 435002;2.有色金屬冶金與循環(huán)利用湖北省重點實驗室,湖北黃石 435002)

    大冶有色金屬有限責任公司冶煉廠從銅陽極泥中回收碲,生產(chǎn)99.99%的碲錠[1~3],每年的產(chǎn)量都在逐漸增加,帶來的附加值是很大的,但是隨著產(chǎn)能的不斷釋放,碲原料的多樣性變化,生產(chǎn)過程中的問題也開始逐漸地增多,直接影響碲錠產(chǎn)品質(zhì)量的達標[4,5]。目前,在煅燒工序中,設備爐溫不均勻,職工未按照要求嚴格操作,導致TeO2頻繁出現(xiàn)過燒與欠燒現(xiàn)象,煅燒物料顏色明顯不均勻。在造液工序中,造液澄清速度極慢,上清液黃色渾濁,含有較多的微細不溶物,澄清時間長。過濾時易堵塞濾孔,每批次過濾時間需要5~7 d,延長生產(chǎn)周期,影響碲錠質(zhì)量,降低碲錠產(chǎn)能。在凈化工序中,溶液中的雜質(zhì)凈化不徹底,電積液不清澈,導致最終的產(chǎn)品碲錠中雜質(zhì)含量Cu、Pb、Bi、Fe等超標,未穩(wěn)定達到1#碲錠標準。在電積工序中,電積單批產(chǎn)量低,碲電積直收率低,碲錠產(chǎn)能不能釋放,產(chǎn)量壓力大。如何有效地徹底解決這些問題,是進一步提升產(chǎn)能,降低生產(chǎn)成本,提高碲錠產(chǎn)品質(zhì)量達標的重要保證。

    1 試 驗

    1.1 試驗原料

    目前,該廠稀貴車間生產(chǎn)碲錠的關鍵中間產(chǎn)物是中和二氧化碲,其主要元素含量見表1。

    表1 中和二氧化碲主要元素含量 %

    1.2 工藝流程

    目前,該廠稀貴車間從中和TeO2到99.99%的碲片的生產(chǎn)工藝流程如圖1所示。

    圖1 碲的生產(chǎn)工藝流程

    1.3 工藝的優(yōu)化

    煅燒工藝參數(shù)優(yōu)化:降低煅燒溫度至350℃,延長保溫時間至8 h以上,提高煅燒TeO2質(zhì)量。造液工序的優(yōu)化:加快造液澄清速度,添加1.5 g/L CaCl2強化澄清。凈化工序的優(yōu)化:強化造液凈化,加大Na2S添加量,抑制雜質(zhì)反溶。電積工序的優(yōu)化:造液中碲的濃度增加,提高電積液濃度,適當提高電積電流,電積終點精確控制,降低尾液碲濃度,提高電積直收率。澆鑄造渣的優(yōu)化:澆鑄設備的升級,提高碲錠產(chǎn)品的一次產(chǎn)出率,加強碲錠產(chǎn)品的外觀質(zhì)量,達到產(chǎn)品質(zhì)量更優(yōu),生產(chǎn)周期更短。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 提高二氧化碲煅燒質(zhì)量

    為了降低碲錠雜質(zhì)含量,提高99.99%Te的合格率,穩(wěn)定產(chǎn)品品質(zhì),消耗積壓的TeO2庫存,針對生產(chǎn)工藝和設備做出了改進。經(jīng)過試驗研究論證,發(fā)現(xiàn)煅燒TeO2質(zhì)量差是造液澄清過濾困難的關鍵原因。因此,采取了以下措施:(1)煅燒爐改造升級:爐溫更均衡,氧化更充分;(2)優(yōu)化煅燒工藝參數(shù):明確煅燒溫度與保溫時間;(3)加強生產(chǎn)管理與職工培訓。通過煅燒爐的改造升級,車間將舊煅燒爐更換成爐體更大、自動化程度更高的新煅燒爐,保證了爐溫更均衡,氧化更充分。

    通過優(yōu)化煅燒工藝參數(shù),降低煅燒溫度至350℃,延長保溫時間至8 h以上,加強物料翻動、吊換,二氧化碲造液渣成分見表2,由表2可知,兩種二氧化碲造液渣的成分沒有明顯的差別,說明煅燒時生成的黃色TeO3、重金屬氧化物、硅的氧化物等不溶性成分不是主要原因。過燒TeO2顏色很黃,結(jié)塊,質(zhì)地堅硬;正常TeO2淡黃色,顆粒均勻,質(zhì)脆,煅燒TeO2的質(zhì)量顯著提升。正常TeO2造液的澄清速度明顯優(yōu)于過燒TeO2。

    表2 二氧化碲造液渣成分 %

    通過加強職工的操作培訓和工藝管控后,要求進料煅燒不宜滿;若有較大結(jié)塊,需先升溫至250℃,翻動破碎;白天升溫至350℃,夜間升溫至360℃;煅燒時間不能少于8 h,要求連續(xù)不間斷,期間不能斷電;上下、爐門邊都變成淡黃色,即可出料。生產(chǎn)上煅燒產(chǎn)出大批的TeO2顏色更加均勻,避免了過燒與欠燒的問題。

    2.2 造液工序的改進

    造液工序是由碲粗煉過渡到碲精制的關鍵工序,同時降低溶液中雜質(zhì)含量,對電積碲片的質(zhì)量有直接的影響。經(jīng)過實驗探索,提出了三項改進技術。

    1.強化澄清技術:增加添加劑氯化鈣,加速溶液的澄清。試驗過程中分別采用了天然淀粉、聚丙烯酰胺、聚合硫酸鐵、CaCl2作為添加劑,前三種未見明顯效果,但是添加CaCl2的澄清效果遠遠高于未添加CaCl2的原液。

    2.強化除雜技術:添加過量的硫化鈉,有效抑制雜質(zhì)反溶,降低了溶液中Cu、Pb含量。

    3.造液增濃技術:在前兩項技術的基礎上,增加TeO2的配料量,提高了溶液碲濃度,從而提高了電積前液的碲濃度,溶液的澄清度很高。

    通過以上改進措施,造液澄清時間由之前的7 d降至2 d,過濾時間由7 d降至2 d,澄清效果顯著改善,溶液成分對比見表3。由表3可知,改進后溶液的碲含量明顯提高,主要雜質(zhì)元素Cu、Pb、Bi等含量顯著降低,雜質(zhì)含量都控制在1 mg/L以內(nèi)。即使其全部電解進入碲錠中,產(chǎn)品碲錠都能達到4N標準。

    表3 溶液成分對比 mg/L

    現(xiàn)場試驗碲錠平均品位統(tǒng)計見表4,由表4可知,通過提高TeO2煅燒質(zhì)量,造液工藝技術改進,顯著縮短了碲錠生產(chǎn)周期,穩(wěn)定了TeO2品質(zhì),從而為提高電積產(chǎn)能,奠定了堅實基礎。新的改進措施實施以后,通過統(tǒng)計實際生產(chǎn)上2~5月份期間生產(chǎn)的碲錠平均品位,碲錠質(zhì)量穩(wěn)步提升,碲錠質(zhì)量完全達到Te9999標準。

    2.3 電積工藝優(yōu)化

    電流密度低,電積直收率低,是導致碲錠產(chǎn)能偏小的主要原因。因此,對電積工序做了如下改進:(1)在試驗論證的基礎上,將總電流由80 A提高至100 A;(2)在造液增濃技術的基礎上,將電積前液濃度由200 g/L,提高至250 g/L;(3)電積尾液濃度由90 g/L降至60 g/L;(4)更換濾布型號,改進過濾效果,提高電積前液純度。通過以上改進措施,電積前液純度更高,更清亮。同時工業(yè)生產(chǎn)上的電積周期由25 d降至20 d,電積直收率由55%提升至76%,單批電積碲片產(chǎn)量由800 kg提高至1 300 kg,電積效率顯著提升,產(chǎn)能迅速提高。

    2.4 澆鑄造渣優(yōu)化

    碲錠2018~2019年平均品位對比見表5,優(yōu)化澆鑄造渣工藝,通過表面結(jié)晶,有效降低碲錠鈉含量。2019年碲錠的品質(zhì)顯著提高。2019年所產(chǎn)碲錠內(nèi)Cu、Fe、S、Si、Mg等雜質(zhì)含量明顯低于2018年,碲錠雜質(zhì)含量也在Te9999標準線之內(nèi)。2019年所產(chǎn)碲錠含Te量均值>99.99%。

    表5 碲錠2018~2019年平均品位對比 %

    2018年全年入庫16批次碲錠,只有11月、12月兩批次碲錠品質(zhì)達到Te9999產(chǎn)品標準,其它批次主品位及雜質(zhì)含量均不達標,全年合格率僅為12.5%。2019年全年入庫20批次,只有2批次碲錠品質(zhì)達不到Te9999標準,其中2019年碲錠產(chǎn)量18.388 t,Te9999碲錠的合格率達到90.00%。

    2.5 提高產(chǎn)品一次產(chǎn)出率

    改進澆鑄方式及澆鑄模具,對澆鑄爐改造升級:(1)每爐次產(chǎn)量由30 kg提高到80~100 kg;爐體可自動傾轉(zhuǎn),可升降澆鑄平臺;(2)設備升級后,有效降低了碲損耗,提高了澆鑄工序碲直收率。2018年產(chǎn)碲片9.692 t,澆鑄碲錠8.516 t,產(chǎn)品一次產(chǎn)出率87.86%;2019年產(chǎn)碲片20.165 t,澆鑄碲錠18.388 t,產(chǎn)品一次產(chǎn)出率91.19%。

    2.6 提升產(chǎn)品外觀質(zhì)量

    碲錠外觀存在發(fā)白、發(fā)黃、夾雜等問題,為了改進產(chǎn)品外觀質(zhì)量,采取了以下措施:(1)澆鑄造渣過程取消硝酸鉀加入;(2)改進澆鑄爐及澆鑄車,提高澆鑄過程穩(wěn)定性;(3)提高模具溫度,避免碲錠開裂、發(fā)脆。對碲錠外觀質(zhì)量進行統(tǒng)計,發(fā)現(xiàn)2018年碲錠外觀不合格率為25.3%,2019年碲錠外觀不合格率降至12.5%,有效減少了產(chǎn)品回爐量及澆鑄損耗。

    3 結(jié) 論

    1.煅燒爐的升級改造及參數(shù)的優(yōu)化,保證了爐溫更均衡,中和TeO2氧化更充分,煅燒的TeO2顆粒均勻,造液的澄清速度明顯優(yōu)于過燒TeO2。

    2.增加氯化鈣與過量的硫化鈉,可以加速溶液的澄清,有效抑制雜質(zhì)反溶。造液澄清時間縮短,過濾時間縮短,溶液的碲含量明顯提高,主要雜質(zhì)元素Cu、Pb、Bi等含量顯著降低。

    3.更換濾布型號,改進過濾效果,提高電積前液純度;總電流提高至100 A,電積前液碲的濃度提高至250 g/L,電積尾液碲的濃度降至60 g/L。電積周期降至20 d,電積直收率提升至76%,單批電積碲片產(chǎn)量提高至1 300 kg。

    4.優(yōu)化澆鑄造渣工藝,99.99%碲錠的合格率達到90.00%,每年產(chǎn)生的經(jīng)濟效益為71.25萬元。

    5.澆鑄方式與澆鑄模具的優(yōu)化,每爐次產(chǎn)量提高到80~100 kg,有效降低了碲損耗,提高了澆鑄工序碲直收率,產(chǎn)品一次產(chǎn)出率91.19%。

    6.澆鑄造渣過程取消硝酸鉀加入,改進澆鑄爐及澆鑄車,提高澆鑄過程穩(wěn)定性,提高模具溫度,碲錠外觀不合格率降至12.5%,有效減少產(chǎn)品回爐量及澆鑄損耗。

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