66%粉狀磷酸一銨生產(chǎn)改進(jìn)

劉杰華

（云南云天化紅磷化工有限公司，云南開遠(yuǎn) 661600）

云南云天化紅磷化工有限公司（以下簡(jiǎn)稱公司）20萬t/a粉狀磷酸一銨（MAP）裝置以生產(chǎn)60%粉狀磷酸一銨產(chǎn)品為主，經(jīng)過不斷嘗試與探索先后成功生產(chǎn)出了合格的58%粉狀磷酸一銨和55%粉狀磷酸一銨產(chǎn)品。為了滿足市場(chǎng)多樣化需求，公司組織生產(chǎn)了66%粉狀磷酸一銨產(chǎn)品，經(jīng)過多次摸索、總結(jié)與改進(jìn)，生產(chǎn)工藝日趨成熟。

1 66%粉狀磷酸一銨試生產(chǎn)情況

1.1 裝置運(yùn)行情況

本次試生產(chǎn)裝置運(yùn)行198.63 h，即8.28 d，受清理噴粉塔塔壁脫落的積料、更換管式反應(yīng)器等影響停車44.78 h，電氣故障造成停車1.5 h，其余時(shí)間正常生產(chǎn)，具體運(yùn)行情況如表1所示。

表1 試生產(chǎn)裝置運(yùn)行情況

1.2 原料磷酸濃度及產(chǎn)品質(zhì)量控制

參考60%粉狀磷酸一銨、64%磷酸二銨產(chǎn)品供酸情況，對(duì)66%粉狀磷酸一銨產(chǎn)品供酸質(zhì)量提出了要求：w（P2O5）≥47%，w（固）≤0.5%。供給的磷酸酸樣檢測(cè)結(jié)果出來后，將其稀釋到w（P2O5）43.0%～43.5%，攪拌1 h，取樣分析磷酸固含量、P2O5含量。生產(chǎn)負(fù)荷12.0 ～12.5 m3/h，管式反應(yīng)器氨酸質(zhì)量體積比（170±2）kg/m3。

試生產(chǎn)時(shí)共生產(chǎn)66%粉狀磷酸一銨產(chǎn)品24批，其中合格15 批，產(chǎn)品一次下線合格率62.5%。試生產(chǎn)時(shí)，磷酸w（P2O5）按43.0%～43.5%控制，但w（總養(yǎng)分）最高僅能達(dá)到64.49%，且水含量偏高，w（H2O）最高達(dá)到1.99%。將磷酸w（P2O5）提高至44.0%～44.5%，w（總養(yǎng)分）最高也只有65.69%，水含量仍然偏高，w（H2O）最高有2.03%。為降低產(chǎn)品水含量，提高產(chǎn)品總養(yǎng)分，將磷酸w（P2O5）提高至48.0% ～48.5%，產(chǎn)品水含量變化明顯，w（H2O）下降至0.6% ～0.9%，w（總養(yǎng)分）達(dá)到66%，最高達(dá)到66.94%。為改善噴粉塔工況，磷酸w（P2O5）嘗試按47.0% ～47.5%控制，產(chǎn)品w（H2O）在1.0%波動(dòng)，w（總養(yǎng)分）最低為66.1%。試生產(chǎn)期間原料磷酸指標(biāo)與產(chǎn)品指標(biāo)分別見表2、表3。

表2 生產(chǎn)用磷酸指標(biāo)分析結(jié)果

表3 試生產(chǎn)66%粉狀MAP產(chǎn)品質(zhì)量%

1.3 工藝指標(biāo)控制情況

試生產(chǎn)初期，洗滌液指標(biāo)控制較正常，但隨著磷酸濃度上升噴粉塔塔壁積料嚴(yán)重，頻繁脫落造成停車，洗滌液指標(biāo)個(gè)別出現(xiàn)超標(biāo)。由于用酸濃度高，管式反應(yīng)器反應(yīng)熱大，噴粉塔整體塔溫、成品皮帶物料溫度明顯上升。噴粉塔中部溫度由生產(chǎn)60%粉狀磷酸一銨產(chǎn)品時(shí)的80 ℃上升至115 ℃，噴粉塔出料溫度由60 ℃上升到82 ℃（見表4）。

表4 工藝指標(biāo)統(tǒng)計(jì)

2 試生產(chǎn)存在的主要問題

2.1 噴粉塔出料粗、黏性大，塔壁易積料

生產(chǎn)合格的66%粉狀磷酸一銨產(chǎn)品，用酸w（P2O5）需控制在47.0%以上，較60%粉狀磷酸一銨產(chǎn)品用酸（41.0%～42.0%）大幅度提高。高濃度的磷酸與氣氨在管式反應(yīng)器內(nèi)反應(yīng)劇烈，反應(yīng)后的料漿黏稠、流動(dòng)性較差，加之反應(yīng)后料漿溫度高，料漿從管式反應(yīng)器噴頭噴出后迅速成型，霧化效果差，出料粗且堆密度小，大多數(shù)呈“洗衣粉狀”，雖然嘗試了不同的氨酸比，但效果不理想，粒度≤0.18 mm（80 目）顆粒占比僅能達(dá)到20%左右。料漿黏稠加上反應(yīng)時(shí)間短，磷酸與氨混合反應(yīng)不完全，噴出的物料黏性大，易粘附在塔壁上，當(dāng)積料積累到一定量時(shí)便會(huì)大面積掉落在流化床上，造成“死塔”。

2.2 管式反應(yīng)器運(yùn)行周期短

由于用酸濃度高，料漿黏稠、流動(dòng)性降低，管式反應(yīng)器積料速度增加，試生產(chǎn)期間管式反應(yīng)器運(yùn)行周期僅能維持1 d，較生產(chǎn)60%粉狀磷酸一銨的3～4 d大大縮短。

2.3 物料溫度高

試生產(chǎn)期間，成品皮帶物料溫度最高已達(dá)到121 ℃，雖然適當(dāng)關(guān)閉了空氣加熱器，但物料溫度仍然在82 ℃左右，包裝溫度在68 ℃左右，不利于控制包裝產(chǎn)品結(jié)塊［1］。

2.4 包裝難度大

由于用酸濃度高生產(chǎn)的66%粉狀磷酸一銨產(chǎn)品堆密度小，普通的50 kg 包裝袋僅能裝66%粉狀磷酸一銨40 kg，包裝速度下降了20%，且包裝、堆碼、裝車費(fèi)用相應(yīng)升高。

3 生產(chǎn)改進(jìn)

3.1 提高磷酸指標(biāo)

66%粉狀磷酸一銨產(chǎn)品供酸指標(biāo)為w（P2O5）≥48%、w（固）≤1.0%、MER≤0.085；用酸指標(biāo)為w（P2O5）47.0%～48.0%。控制供酸固含量后便未對(duì)用酸固含量進(jìn)行要求。

3.2 提高管式反應(yīng)器氨酸比

管式反應(yīng)器氨酸比由（170 ± 2）kg/m3提高至（190±2）kg/m3，產(chǎn)品中的N 含量也開始上升，w（N）由11.0%～11.5%提高到了11.5%～12.0%，有利于保證產(chǎn)品總養(yǎng)分達(dá)到66%。

3.3 停用空氣加熱器

在生產(chǎn)60%粉狀磷酸一銨產(chǎn)品時(shí)，為控制產(chǎn)品水含量，需要啟用噴粉塔底風(fēng)機(jī)進(jìn)口上的空氣加熱器，通過提高進(jìn)風(fēng)溫度來干燥粉狀磷酸一銨物料。但66%粉狀磷酸一銨產(chǎn)品用酸濃度高，通過自身的反應(yīng)熱可以滿足干燥需求，因此在生產(chǎn)66%粉狀磷酸一銨產(chǎn)品期間，停用空氣加熱器后產(chǎn)品w（H2O）依然可以控制在1.0%以內(nèi)，且有利于降低產(chǎn)品包裝溫度。

3.4 使用氣氨、液氨混合生產(chǎn)

雖然停用了空氣加熱器，但噴粉塔出來的物料溫度在78 ℃左右，包裝溫度在65 ℃左右，物料溫度依然較高。為進(jìn)一步降低反應(yīng)溫度，在進(jìn)管式反應(yīng)器的氣氨管上新增一根液氨管，并配置了流量計(jì)和調(diào)節(jié)閥，實(shí)現(xiàn)氣氨、液氨混合生產(chǎn)。經(jīng)過改進(jìn)，噴粉塔出來的物料溫度可以降至72 ℃以下，包裝溫度可以降至60 ℃以下。

3.5 使用特制包裝袋

為了提高包裝效率，66%粉狀磷酸一銨產(chǎn)品包裝袋的規(guī)格適當(dāng)加長(zhǎng)，以滿足50 kg/袋的要求。

3.6 規(guī)范生產(chǎn)操作

對(duì)生產(chǎn)中的操作進(jìn)行優(yōu)化和規(guī)范，如降低磷酸濃度時(shí)嚴(yán)禁使用含低養(yǎng)分磷銨產(chǎn)品的污水，而是使用正常生產(chǎn)時(shí)含66%粉狀磷酸一銨粉塵的污水或直接使用工藝水，避免降低產(chǎn)品總養(yǎng)分；低養(yǎng)分產(chǎn)品轉(zhuǎn)產(chǎn)66%粉狀磷酸一銨產(chǎn)品時(shí)須空啟底風(fēng)機(jī)1 h、包裝時(shí)先包裝20 ～30 包雜袋等，以保證轉(zhuǎn)產(chǎn)后的頭班車產(chǎn)品總養(yǎng)分合格。

4 結(jié)語

20 萬t/a 粉狀磷酸一銨裝置生產(chǎn)66%粉狀磷酸一銨產(chǎn)品，通過不斷地摸索與改進(jìn)，操作控制日趨成熟，養(yǎng)分控制也較為穩(wěn)定，單線最高日產(chǎn)達(dá)到411 t，管式反應(yīng)器最長(zhǎng)運(yùn)行周期達(dá)到2 d。但因其對(duì)磷酸質(zhì)量要求較高，產(chǎn)量和總養(yǎng)分受到限制；氣氨、液氨混合生產(chǎn)需根據(jù)產(chǎn)品水分和總養(yǎng)分進(jìn)行調(diào)整，以免溫度降低后產(chǎn)品水分升高造成總養(yǎng)分不合格；管式反應(yīng)器的運(yùn)行周期仍有待提高。需要解決和攻克的問題依然較多，仍然需要通過不斷對(duì)生產(chǎn)進(jìn)行優(yōu)化并形成規(guī)范，使產(chǎn)品質(zhì)量得到保證。