苦蕎脆片擠壓工藝優(yōu)化及品質(zhì)特性研究

高 揚(yáng) 管立軍 李家磊 張志宏 王崑侖 嚴(yán) 松 盧淑雯 李 波 周 野 張莉莉

(黑龍江省農(nóng)業(yè)科學(xué)院食品加工研究所1，哈爾濱 150086) (黑龍江省農(nóng)業(yè)科學(xué)院鄉(xiāng)村振興科技研究所2，哈爾濱 150086)

苦蕎是一種藥食兩用作物，營養(yǎng)豐富，含有多種活性成分，黃酮類化合物是其最主要的生物活性物質(zhì)，占苦蕎籽粒質(zhì)量的2%～4%，具有較高的藥用及保健價(jià)值[1,2]。經(jīng)常食用苦蕎能有效輔助治療腸胃積滯、慢性泄瀉、高血壓等病癥，同時(shí)蕎麥能幫助人體代謝葡萄糖，是防治糖尿病的天然食品[3,4]。食品擠壓加工技術(shù)是利用螺桿擠壓的方式，通過高溫、高壓、高剪切力等作用對物料進(jìn)行捏合、蒸煮、熟化、殺菌、成型等加工處理，最后物料通過模具被強(qiáng)制擠出，形成一定形狀和組織狀態(tài)的產(chǎn)品[5]。在擠壓加工過程中，通過改變操作參數(shù)(物料含水率、螺桿轉(zhuǎn)速、套筒溫度等)進(jìn)而對產(chǎn)品物理特性產(chǎn)生影響[6]。

目前，苦蕎的利用主要以傳統(tǒng)加工為主，比如苦蕎面條、苦蕎面包等，而關(guān)于苦蕎休閑食品的相關(guān)研究較少[7,8]。本研究以苦蕎為原料，利用擠壓膨化技術(shù)，開發(fā)出一種新的休閑食品—苦蕎脆片，研究過程探討了雙螺桿擠壓機(jī)的操作參數(shù)對苦蕎脆片品質(zhì)特性的影響，并進(jìn)行擠壓工藝的優(yōu)化，為苦蕎擠壓休閑食品的開發(fā)提供參考。

1 材料與方法

1.1 材料

苦蕎：物料含水率13.8%、淀粉質(zhì)量分?jǐn)?shù)68.4%、蛋白質(zhì)質(zhì)量分?jǐn)?shù)12.5%、脂肪質(zhì)量分?jǐn)?shù)2.2%，黃酮質(zhì)量分?jǐn)?shù)3.41%。

1.2 儀器與設(shè)備

EV-25型雙螺桿擠壓機(jī),TA.XT Plus型質(zhì)構(gòu)儀,CR-400型色彩色差計(jì),Cary 100型紫外分光光度計(jì)。

1.3 工藝流程

苦蕎原料→粉碎至80目→雙螺桿擠壓機(jī)擠壓成型→80 ℃熱風(fēng)干燥30 min→成品

1.4 實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)

采用響應(yīng)曲面實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)(36組實(shí)驗(yàn))研究苦蕎脆片的擠壓膨化工藝參數(shù)對其品質(zhì)特性的影響(表1)。得到各個(gè)品質(zhì)指標(biāo)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)后，采用SPSS18.0進(jìn)行因子分析，得出綜合評分，然后Design-Expert.V8.0.6軟件進(jìn)行數(shù)據(jù)處理，建立綜合評分的響應(yīng)面回歸模型，得出最優(yōu)工藝條件。

表1 因素水平編碼表

1.5 實(shí)驗(yàn)方法

1.5.1 膨化度測定

隨機(jī)挑選10段擠壓樣品，用游標(biāo)卡尺測量其直徑，每個(gè)樣品測10次，取平均值，并通過公式(1)進(jìn)行膨化度計(jì)算[9]。

(1)

1.5.2 密度測定

用小米作為置換介質(zhì)，以100 mL量筒為容器，采用體積置換法測擠出樣品體積，并通過計(jì)算得出密度。取5次測定的平均值[10]。

1.5.3 硬度及酥脆性測定

采用TPA模式，選擇HDP-BSK探頭進(jìn)行測試，將樣品固定在間距為3 cm的兩水平支持臂間，用探頭下壓樣品直至斷裂成兩半為止。測試前速度2 mm/s，測試速度1 mm/s，測試后10 mm/s。觸發(fā)力5.0 g。每個(gè)樣品測試5次，取平均值[11]。

1.5.4 色差(ΔE)測定

每個(gè)擠壓樣品取30 g，用旋風(fēng)磨過100目篩片將其粉碎，平鋪在100 mm的培養(yǎng)皿上，使用CR-400型色彩色差計(jì)，選用L*a*b*色彩空間，進(jìn)行顏色測定[9]。實(shí)驗(yàn)方法以標(biāo)準(zhǔn)白板為參照標(biāo)準(zhǔn)，通過與其他擠壓樣品的測定值進(jìn)行對比，得出ΔE值。ΔE表示擠壓樣品與標(biāo)準(zhǔn)白板之間的色差，ΔE越大說明與標(biāo)準(zhǔn)白板差別越大。

1.5.5 苦蕎脆片中黃酮保留率的測定

采用紫外—可見分光光度法測定苦蕎脆片中黃酮保留率，將擠壓膨化后的苦蕎脆片粉碎至100目后，準(zhǔn)確稱取1 g待測樣，分別都用甲醇按1∶50在50 ℃恒溫條件下浸提1 h，浸提時(shí)不斷振蕩。趁熱抽濾，濾液分別置入50 mL容量瓶中，定容至刻度，取待測液1 mL加入顯色劑進(jìn)行顯色反應(yīng)，測定吸光度[12]。

1.5.6 數(shù)據(jù)分析

采用SPSS18.0軟件對實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行因子分析和雙變量相關(guān)性分析；采用Design-Expert.V 8.0.6軟件通過響應(yīng)曲面法進(jìn)行數(shù)據(jù)分析。

1.6 實(shí)驗(yàn)方案

本實(shí)驗(yàn)應(yīng)用響應(yīng)面分析法進(jìn)行分析。以X1(喂料速度)、X2(套筒溫度)、X3(螺桿轉(zhuǎn)速)、X4(物料含水率)為自變量，以Y1(膨化度)、Y2(密度)、Y3(硬度)、Y4(酥脆性)、Y5(色差)、Y6(黃酮保留率)為響應(yīng)值，實(shí)驗(yàn)方案及結(jié)果見表2。

表2 實(shí)驗(yàn)方案及實(shí)驗(yàn)結(jié)果

續(xù)表2

表3 品質(zhì)指標(biāo)相關(guān)陣的特征值及其累積貢獻(xiàn)率

2 結(jié)果與討論

2.1 苦蕎脆片品質(zhì)指標(biāo)的因子分析與綜合評價(jià)[13,14]

通過因子分析方法，構(gòu)建苦蕎脆片品質(zhì)指標(biāo)的因子載荷矩陣，在實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的基礎(chǔ)上計(jì)算品質(zhì)指標(biāo)相關(guān)系數(shù)矩陣的特征值、特征值貢獻(xiàn)率和特征值累積貢獻(xiàn)率，如表3所示。根據(jù)特征值累積貢獻(xiàn)率可知，提取2個(gè)因子累積貢獻(xiàn)率已經(jīng)達(dá)到80.157%，已經(jīng)將原數(shù)據(jù)中的大部分信息提取出來，因此，選取前2個(gè)公因子構(gòu)建因子載荷系數(shù)矩陣，為了得到意義明確的因子含義，將因子載荷系數(shù)矩陣進(jìn)行最大方差法旋轉(zhuǎn)，得到旋轉(zhuǎn)后的因子載荷系數(shù)矩陣和因子得分系數(shù)矩陣，如表4所示。公因子f1對苦蕎脆片的密度、硬度和黃酮保留率起到支配作用，這些指標(biāo)主要反映是苦蕎脆片的內(nèi)在特性，因此，公因子f1為內(nèi)在因子；公因子f2對苦蕎脆片的膨化度、酥脆性和色差起到支配作用，主要反映苦蕎脆片的表觀特性，公因子f2為表觀因子。

根據(jù)因子得分系數(shù)矩陣，計(jì)算得出各個(gè)因子得分(V1、V2)，對每個(gè)因子得分進(jìn)行加權(quán)求和，得到最終的綜合評分W，并對其進(jìn)行歸一化處理，結(jié)果見表5。

表4 旋轉(zhuǎn)后因子載荷系數(shù)矩陣及其對應(yīng)因子得分系數(shù)矩陣

2.2 苦蕎脆片擠壓工藝條件響應(yīng)面實(shí)驗(yàn)分析結(jié)果

2.2.1 回歸方程建立與分析

根據(jù)表6中F值大小可得到，各因素對綜合評分Z的影響程度的主次關(guān)系為：X2>X1>X3>X4，即套筒溫度>喂料速度>螺桿轉(zhuǎn)速>物料含水率。通過Design-Expert.V 8.0.6軟件進(jìn)行數(shù)據(jù)分析，根據(jù)表5綜合評分標(biāo)準(zhǔn)化后的實(shí)驗(yàn)結(jié)果，建立綜合評分Z的二次響應(yīng)面回歸方程為：

表5 樣本因子得分與綜合評價(jià)

表6 回歸模型方差分析結(jié)果

由表6中方差分析結(jié)果可以得出：F失擬=2.33F0.05(14,21)=2.20，方程的回歸項(xiàng)顯著，說明實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)所獲得的數(shù)學(xué)回歸模型與實(shí)驗(yàn)結(jié)果擬合良好，自變量與響應(yīng)值之間線性關(guān)系顯著。從表6可以看出，喂料速度、套筒溫度、螺桿轉(zhuǎn)速的1次項(xiàng)，螺桿轉(zhuǎn)速的2次項(xiàng)，以及喂料速度和套筒溫度、喂料速度和螺桿轉(zhuǎn)速、套筒溫度和螺桿轉(zhuǎn)速、螺桿轉(zhuǎn)速和物料含水率之間的交互作用對綜合評分的影響極顯著，說明響應(yīng)值與實(shí)驗(yàn)因素之間并不是簡單的線性關(guān)系。喂料速度、套筒溫度和螺桿轉(zhuǎn)速是影響產(chǎn)品綜合評分的主要的工藝參數(shù)，喂料速度對綜合評分的影響為正效應(yīng)，套筒溫度和螺桿轉(zhuǎn)速對綜合評分的影響均為負(fù)效應(yīng)。

由于黃酮類化合物具有熱不穩(wěn)定性，隨著套筒溫度的增加，黃酮的分解速率加大，產(chǎn)品中的黃酮保留率就會降低[15,16]，膨化度增加，密度減少，酥脆度增加，產(chǎn)品的物理特性和質(zhì)構(gòu)特性得到改善，但當(dāng)套筒溫度增大到一定范圍時(shí)，不僅黃酮保留率下降，產(chǎn)品在高溫下發(fā)生焦糊，物理特性和質(zhì)構(gòu)特性下降，導(dǎo)致產(chǎn)品綜合評分下降；隨著螺桿轉(zhuǎn)速增大，物料在機(jī)筒內(nèi)的停留時(shí)間減小，物料受熱時(shí)間變短，因而黃酮的分解率降低，從而使擠壓產(chǎn)品的黃酮含量下降較少[17]，但當(dāng)螺桿轉(zhuǎn)速增大到一定范圍時(shí)，原料在套筒內(nèi)停留時(shí)間太短，導(dǎo)致糊化不足，使其物理特性和質(zhì)構(gòu)特性下降嚴(yán)重，擠出的苦蕎脆片不成型，因此產(chǎn)品綜合評分下降；隨著喂料速度的增加，擠壓機(jī)機(jī)筒內(nèi)物料填充度增加，在其他因素不變的情況下，物料所受到的溫度的影響較小，產(chǎn)品中的黃酮保留率較高，同時(shí)，在較高的喂料速度下，喂料量飽和，擠壓機(jī)套筒內(nèi)阻力增大，原料受到高剪切和高摩擦作用，加速了糊化和裂解[18]，有利于提高產(chǎn)品的物理特性和質(zhì)構(gòu)特性，使其綜合評分增加。

2.2.2 工藝參數(shù)優(yōu)化及驗(yàn)證

通過Design-Expert.V8.0.6軟件對回歸方程進(jìn)行分析，計(jì)算當(dāng)綜合評分≥0.8時(shí)，各因素出現(xiàn)的方案個(gè)數(shù)，結(jié)果表明，共有88個(gè)方案滿足要求。然后再采用SPSS18.0軟件對得到的方案個(gè)數(shù)和數(shù)據(jù)進(jìn)行頻數(shù)優(yōu)化，將各個(gè)因素的區(qū)間(-2，2)分為5段，步長取1，最后得到各因素在各水平出現(xiàn)的頻數(shù)以及其95%置信區(qū)間，最后通過換算得到優(yōu)化后各參數(shù)的取值范圍，如表7所示。當(dāng)喂料速度為10.4～11.3 kg/h，套筒溫度為115～118 ℃，螺桿轉(zhuǎn)速344～358 r/min，物料含水率為23.8%～25.3%時(shí)，綜合評分≥0.8有95%的可能性。

表7 綜合評分的頻數(shù)分析優(yōu)化

在各工藝參數(shù)優(yōu)化范圍內(nèi)進(jìn)行選取，喂料速度為11 kg/h，套筒溫度為116 ℃，螺桿轉(zhuǎn)速為350 r/min，物料含水率為25%，通過回歸方程得出綜合評分的理論預(yù)測值為0.89，經(jīng)實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證，在此工藝條件下得到的苦蕎脆片其綜合評分的實(shí)際值為0.86，誤差為3.4%，與理論預(yù)測值較為接近，表明回歸方程對苦蕎脆片的擠壓工藝參數(shù)優(yōu)化的條件可行，因此采用因子分析的綜合評價(jià)，可以達(dá)到多目標(biāo)同時(shí)優(yōu)化的目的。

2.3 苦蕎脆片各品質(zhì)指標(biāo)相關(guān)性分析

分析苦蕎脆片各品質(zhì)指標(biāo)之間的相關(guān)性，結(jié)果如表8所示。膨化度與酥脆性呈現(xiàn)顯著正相關(guān)，與色差和黃酮保留率呈現(xiàn)顯著負(fù)相關(guān)；密度與硬度和黃酮保留率呈顯著正相關(guān)，與酥脆性呈現(xiàn)顯著負(fù)相關(guān)；硬度與黃酮保留率呈現(xiàn)顯著正相關(guān)，與酥脆性呈現(xiàn)負(fù)相關(guān)；酥脆性與色差和黃酮保留率呈現(xiàn)負(fù)相關(guān)。

表8 苦蕎脆片各品質(zhì)指標(biāo)之間相關(guān)性

3 結(jié)論

通過因子分析方法，對苦蕎脆片產(chǎn)品進(jìn)行綜合評價(jià)，構(gòu)建綜合評分的回歸方程，并采用頻數(shù)分析法對擠壓工藝進(jìn)行優(yōu)化后，得到優(yōu)化范圍：喂料速度為10.4～11.3 kg/h，套筒溫度為115～118 ℃，螺桿轉(zhuǎn)速344～358 r/min，物料含水率為23.8%～25.3%，在此范圍內(nèi)選取喂料速度為11 kg/h，套筒溫度為116 ℃，螺桿轉(zhuǎn)速為350 r/min，物料含水率為25%，該條件下生產(chǎn)苦蕎脆片產(chǎn)品的綜合評分理論預(yù)測值為0.89，進(jìn)行驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)，得出綜合評分的實(shí)際值為0.86，與理論預(yù)測值較為接近，表明回歸方程對綜合評分的優(yōu)化可行。通過對苦蕎脆片各品質(zhì)指標(biāo)之間進(jìn)行相關(guān)性分析得出：苦蕎脆片在擠壓加工過程中，黃酮保留率越高，其膨化度和酥脆性越低，密度和硬度越高。