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    高碳鉻鐵渣制備鎂橄欖石-尖晶石復(fù)相材料的性能研究

    2021-12-17 06:11:38馮澤成趙惠忠韓歡師李軼翀馬九宏
    耐火材料 2021年6期
    關(guān)鍵詞:鉻鐵抗熱橄欖石

    馮澤成 趙惠忠 韓歡師 李軼翀 馬九宏 楊 陽

    1)武漢科技大學(xué) 省部共建耐火材料與冶金國家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室 湖北武漢 430081

    2)包頭市金騰科技有限公司 內(nèi)蒙古包頭 014010

    高碳鉻鐵渣是以鉻鐵礦、硅石、焦炭等為原料,利用碳熱還原法在電爐中于1 700℃以上的高溫條件下冶煉產(chǎn)生的熔渣,是一種鉻鐵合金冶煉的副產(chǎn)物[1]。每生產(chǎn)1 t鉻鐵合金,便可產(chǎn)生1.1~1.6 t高碳鉻鐵渣,堆存量大,急需回收利用[2]。鉻鐵渣主要由尖晶石(MA,熔點(diǎn)2 135℃)、鎂橄欖石(M2S,熔點(diǎn)1 890℃)、頑火輝石(MS,熔點(diǎn)1 557℃)組成。但由于頑火輝石在高溫下會(huì)轉(zhuǎn)變成結(jié)構(gòu)穩(wěn)定的原頑火輝石,冷卻時(shí)又變成另外一種晶體結(jié)構(gòu)相似的斜頑火輝石,二者密度相差較大,冷卻過程會(huì)產(chǎn)生較大的體積收縮,大幅降低材料強(qiáng)度。因此,如何將高碳鉻鐵渣中存在的頑火輝石轉(zhuǎn)換成有益物相,是目前需要解決的難題[3-4]。研究表明,在含有頑火輝石的材料中加入電熔鎂砂可以加快轉(zhuǎn)變?yōu)殒V橄欖石的速度[5]。而板狀剛玉細(xì)粉由于其晶粒尺寸小,晶界多,并且晶體缺陷多,使其具有極好的加熱體積穩(wěn)定性及良好的抗熱震性[6]。因此,在鉻鐵渣中加入少量電熔鎂砂及板狀剛玉細(xì)粉來促進(jìn)頑火輝石轉(zhuǎn)變?yōu)殒V橄欖石,以此提高其力學(xué)性能及抗熱震性是可行的。

    在本工作中,以鉻鐵渣為主要原料,配入少量電熔鎂砂和板狀剛玉,在試驗(yàn)室制備了鎂橄欖石-尖晶石復(fù)相材料。在對(duì)高碳鉻鐵渣成分及顯微結(jié)構(gòu)研究的基礎(chǔ)上,分析了熱處理溫度對(duì)復(fù)相材料性能的影響,為高碳鉻鐵渣的資源化利用提供一種新的思路。

    1 試驗(yàn)

    1.1 原料

    試驗(yàn)中所用的原料有高碳鉻鐵渣細(xì)粉(<0.088 mm)、電熔鎂砂細(xì)粉(<0.088 mm)、板狀剛玉細(xì)粉(<0.088 mm)。高碳鉻鐵渣化學(xué)組成(w)為:SiO232.92%,Al2O324.89%,MgO 24.94%,Cr2O38.52%,F(xiàn)e2O35.51%,CaO 1.97%,灼減1.25%。其顆粒體積密度為2.82 g·cm-3,顯氣孔率10.1%,吸水率3.59%,耐火度1 280℃。

    為了使高碳鉻鐵渣中頑火輝石充分轉(zhuǎn)換成鎂橄欖石,利用MgO-Al2O3-SiO2三元相圖進(jìn)行配方設(shè)計(jì),將組成點(diǎn)1作為試驗(yàn)配方,如圖1所示。具體配方(w)為:高碳鉻鐵渣70%,電熔鎂砂25%,板狀剛玉5%。

    圖1 MgO-Al2O3-SiO2三元相圖Fig.1 Phase diagram of MgO-Al2O3-SiO2

    1.2 試樣制備與性能檢測

    按配比配料后充分混合4 h,以100 MPa壓力壓制成φ20 mm×20 mm圓柱樣及φ20 mm×2 mm圓片樣品以備后續(xù)測試。110℃烘箱干燥24 h后,在箱式電阻爐中進(jìn)行燒結(jié)。室溫至1 000℃的升溫速率為5℃·min-1,之后以4℃·min-1升至目標(biāo)溫度保溫2 h。目標(biāo)溫度分別為1 150、1 200和1 250℃。

    按GB/T 2997—2015測量燒后試樣的顯氣孔率及體積密度;按GB/T 4740—1999測試試樣的常溫耐壓強(qiáng)度;按GB/T 30873—2014對(duì)試樣進(jìn)行抗熱震性(1 100℃)測試,直至樣品破碎一半時(shí)停止測試,記錄循環(huán)次數(shù);利用電子掃描顯微鏡觀察高碳鉻鐵渣及試樣的顯微結(jié)構(gòu);采用X射線衍射分析儀分析燒后試樣的物相組成;按HJ/T 299—2007測定試樣的總鉻離子浸出濃度。

    為了更準(zhǔn)確地研究各物相含量對(duì)試樣抗熱震性的影響,利用Rietveld法全譜擬合對(duì)試樣進(jìn)行研究分析。過程如下:首先將燒后試樣用HF溶液在常溫下腐蝕4 h后進(jìn)行XRD步進(jìn)掃描,速度0.02°·s-1,數(shù)據(jù)采集完成后利用High score plus軟件進(jìn)行物相定性分析,選擇與各物相峰位最吻合的PDF卡片;之后通過查看PDF卡片中空間種群、晶胞參數(shù)、晶胞體積等卡片數(shù)據(jù),利用Findit軟件尋找相對(duì)應(yīng)的晶體學(xué)信息文件CIF(crystallographic information file),Powder X軟件處理衍射數(shù)據(jù);最后通過Fullprof軟件采用Rietveld法全譜擬合精修圖譜,最終得出各物相的定量結(jié)果。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 高碳鉻鐵渣的物相組成和顯微結(jié)構(gòu)

    圖2為高碳鉻鐵渣的衍射圖譜。從圖2可以看出,渣中主要物相為鎂橄欖石及尖晶石,同時(shí)發(fā)現(xiàn)有石英及頑火輝石相存在。20°~30°較寬的“漫散射峰”表明渣中含有較多非晶相。

    圖2 高碳鉻鐵渣的XRD圖譜Fig.2 XRD pattern of high-carbon ferrochrome slag

    圖3為高碳鉻鐵渣的SEM照片及相應(yīng)的面掃描照片。

    從圖3(a)和圖3(b)中可以看出,鎂元素主要與硅元素的氧化物結(jié)合形成鎂橄欖石及頑火輝石,與鋁元素和鉻元素的氧化物結(jié)合形成鎂鋁鉻尖晶石,富余的硅元素則與鈣元素、鋁元素形成玻璃相,鉻元素主要以鉻鐵合金及尖晶石固溶體形式存在。圖3中點(diǎn)1和點(diǎn)2的EDS能譜分析見表1。可知:圖3(c)中的三方柱晶體為Mg(Al,Cr)2O4(點(diǎn)1),圖3(d)中的柱狀體為含有微量Al雜質(zhì)的Mg2SiO4(點(diǎn)2)。因此,鉻鐵渣中尖晶石及鎂橄欖石晶粒棱角分明,發(fā)育良好,尺寸均大于5μm,可用作合成鎂橄欖石-尖晶石復(fù)相材料的原料。

    圖3 高碳鉻鐵渣的顯微結(jié)構(gòu)Fig.3 Microstructure of high-carbon ferrochrome slag

    表1 圖3中各點(diǎn)區(qū)域的EDS能譜分析Table 1 EDS spectrum analysis of zones in Fig.3

    2.2 物理性能

    表2為試樣經(jīng)不同溫度處理后的體積密度、顯氣孔率及耐壓強(qiáng)度。當(dāng)熱處理溫度上升時(shí),體積密度及顯氣孔率均有所上升,而耐壓強(qiáng)度先升高后下降。當(dāng)處理溫度為1 200℃時(shí),試樣的體積密度為2.15 g·cm-3,顯氣孔率為33%,耐壓強(qiáng)度為108.8 MPa。

    表2 不同處理溫度對(duì)試樣體積密度、顯氣孔率及常溫耐壓強(qiáng)度的影響Table 2 Bulk density,apparent porosity and cold crushing strength of samples treated at different temperatures

    當(dāng)熱處理溫度在1 150℃時(shí),渣中的鐵氧化物分解產(chǎn)生氣體:

    使得試樣氣孔率升高,導(dǎo)致其力學(xué)強(qiáng)度降低[6-7];隨著熱處理溫度升高至1 200℃時(shí),試樣中出現(xiàn)一定量液相,發(fā)生液相燒結(jié),使體積密度升高,氣孔率下降,試樣的常溫強(qiáng)度提高;而當(dāng)熱處理溫度達(dá)到1 250℃時(shí),試樣中液相量更多,燒結(jié)更加致密,而冷卻后試樣中的玻璃相也隨之增加,脆性提高,從而使得試樣的力學(xué)性能下降。

    2.3 物相組成及結(jié)構(gòu)精修分析

    圖4為試樣在不同溫度處理后的XRD圖譜。

    圖4 試樣經(jīng)不同溫度處理后的XRD圖譜Fig.4 XRD patterns of samples treated at different temperatures

    從圖4中可以看出,試樣中物相組成主要為尖晶石、鎂橄欖石、頑火輝石及方鎂石。1 150℃處理后的試樣中方鎂石相衍射峰較強(qiáng),由于此溫度下試樣中液相量較少,方鎂石未完全反應(yīng)。隨著熱處理溫度的升高,方鎂石相及頑火輝石相衍射峰強(qiáng)逐漸減弱,尖晶石相與鎂橄欖石相的衍射峰變高并逐漸尖銳,表明升高處理溫度有利于尖晶石及鎂橄欖石物相的發(fā)育生長。并且在不同處理溫度下,試樣中尖晶石相的衍射峰發(fā)生偏移,這與尖晶石的晶格常數(shù)變化有關(guān)。

    一般情況下,XRD衍射圖譜可采用Rietveld法對(duì)多物相進(jìn)行定量分析,關(guān)鍵一步是對(duì)XRD圖譜進(jìn)行全譜擬合精修。全譜擬合精修質(zhì)量的好壞主要通過觀察R因子來評(píng)價(jià),R因子包括Rp(擬合形式)、Rwp(擬合值)、R exp(擬合期望值)以及Chi2(擬合優(yōu)度)[8]。R因子與Chi2數(shù)值越小代表擬合越收斂,圖譜擬合精修質(zhì)量越好。選擇Rwp<15% 、R exp<7%和Chi2<5%作為質(zhì)量好壞判斷依據(jù)[9]。從圖5可以看出,各個(gè)圖譜R因子與Chi2數(shù)值擬合結(jié)果均小于參考依據(jù),并且擬合譜與計(jì)算譜匹配度高,表明全譜擬合結(jié)果可信。

    圖5 不同處理溫度后試樣的XRD全譜擬合圖譜Fig.5 XRD refinement pattern of samples treated at different temperatures

    各試樣中尖晶石的晶格常數(shù)及晶胞體積變化見表3。從表3可以看出,隨著處理溫度的升高,試樣中尖晶石相的晶胞體積不斷減小。鎂鋁尖晶石空間群為Fd-3m,晶胞參數(shù)a=0.810 44(8)nm,VMgAl2O4=0.532 31 nm3。由于rMg2+=0.072 0 nm,rFe2+=0.078 0 nm,rAl3+=0.053 5 nm,rCr3+=0.061 5 nm。而Cr為過渡金屬元素,Cr3+易替代Al3+形成Mg(Al,Cr)2O4,而 Mg(Al,Cr)2O4晶體結(jié)構(gòu)比MgAl2O4穩(wěn)定,可提升材料的機(jī)械強(qiáng)度[10]。因此,利用結(jié)構(gòu)穩(wěn)定的Mg(Al,Cr)2O4(VMg(Al,Cr)2O4=0.534 99 nm3)作為標(biāo)準(zhǔn)來對(duì)比試樣中尖晶石相晶胞體積變化。

    表3 尖晶石的晶格常數(shù)及晶胞體積Table 3 Lattice constant and cell volume of spinel at different temperatures

    由于在1 150℃時(shí)試樣中液相量較少,燒結(jié)不充分,試樣中含有(Mg,F(xiàn)e)(Al,Cr)2O4相,因此V(Mg,F(xiàn)e)(Al,Cr)2O4>VMg(Al,Cr)2O4;隨著溫度升高至1 200℃,試樣液相量增多,(Mg,F(xiàn)e)O中的Fe2+易在液相中溶解并遷移,因此(Mg,F(xiàn)e)(Al,Cr)2O4中Fe2+將逐漸溶解至液相中[11],使尖晶石晶胞體積逐漸減??;當(dāng)溫度升至1 250℃時(shí),試樣中的尖晶石結(jié)構(gòu)缺陷逐漸減少。

    2.4 抗熱震性能

    圖6與圖7為不同處理溫度對(duì)試樣物相含量和抗熱震性的影響。

    圖6 處理溫度對(duì)試樣物相含量的影響Fig.6 Effects of treatment temperatures on phase contents

    從圖6可以看出,隨著熱處理溫度的升高,鎂橄欖石相、頑火輝石相與方鎂石相含量變化較大。從圖7中可以看出,當(dāng)熱處理溫度為1 200℃時(shí),試樣的抗熱震性最好,達(dá)到8次。通過觀察物相含量與抗熱震性的變化,推測當(dāng)試樣的熱處理溫度為1 150℃時(shí),由于內(nèi)部液相量較少,同時(shí)含有較多的方鎂石相,使其抗熱震性較差;當(dāng)熱處理溫度升高至1 200℃,鉻鐵渣所提供的玻璃相的軟化及塑性變形,有效地吸收了熱沖擊的應(yīng)力,可減少網(wǎng)狀裂紋的產(chǎn)生[12],并且提升尖晶石相含量,也可提高試樣抗熱震性能;當(dāng)熱處理溫度升至1 250℃時(shí),試樣的抗熱震性略有下降,這是由于試樣中的鎂橄欖石抗熱震性較差,再加之熱應(yīng)力增大,導(dǎo)致試樣中形成微裂紋,進(jìn)而使得抗熱震性降低[3]。

    圖7 處理溫度對(duì)試樣抗熱震性的影響Fig.7 Effect of treatment temperatures on thermal shock resistance

    2.5 試樣的顯微結(jié)構(gòu)

    圖8為不同溫度熱處理后試樣的SEM照片,表4為圖8中相應(yīng)各點(diǎn)的EDS能譜分析結(jié)果。通過上述分析發(fā)現(xiàn),試樣的抗熱震性變化與其物相中鎂橄欖石-尖晶石相的相對(duì)含量有直接關(guān)系。當(dāng)以鎂橄欖石相為主時(shí),試樣的力學(xué)性能好,但抗熱震性較差;當(dāng)尖晶石相含量增多時(shí),試樣的抗熱震性有較大提高。而這二種物相的含量及晶體發(fā)育程度離不開方鎂石相,因此可以通過觀察方鎂石相的變化來探究鎂橄欖石-尖晶石相含量變化對(duì)試樣力學(xué)性能及抗熱震性的影響。

    表4 圖8中各區(qū)域的EDS能譜分析結(jié)果Table 4 EDS spectrum analysis of zones in Fig.8

    從圖中可以看出,隨著熱處理溫度的升高,試樣被氫氟酸腐蝕的程度越來越重,這表明試樣中硅酸鹽含量隨著熱處理溫度的升高而增多。當(dāng)熱處理溫度為1 150℃時(shí),反應(yīng)程度不高,試樣中各相顆粒分明,并且方鎂石顆粒較大;氧化鎂與氧化鋁反應(yīng)生成片狀雛晶,EDS能譜分析(點(diǎn)1和點(diǎn)2)為(Mg,F(xiàn)e)(Al,Cr)2O4,晶粒大小為1μm左右。

    隨著熱處理溫度升高至1 200℃,試樣被氫氟酸腐蝕的程度提高;方鎂石表面有晶體析出,EDS能譜分析為鐵含量較高的尖晶石(點(diǎn)3),根據(jù)前述這可能是Fe2+正在進(jìn)行遷移的過程[11]。在方鎂石周圍有網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)存在,EDS分析(點(diǎn)4)發(fā)現(xiàn)是尖晶石相和未被完全腐蝕的玻璃相,正是這種結(jié)構(gòu)給試樣提供了強(qiáng)度支撐。

    當(dāng)熱處理溫度為1 250℃時(shí),試樣燒結(jié)達(dá)到致密化(見圖8(e)),氫氟酸的腐蝕程度加劇,方鎂石表面腐蝕嚴(yán)重,表明發(fā)生較高程度的液相燒結(jié)。圖8(f)顯示,在鎂橄欖石(點(diǎn)5)表面,存在較多片狀Mg(Al,Cr)2O4雛晶(點(diǎn)6)。這種緊密的網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)和分布均勻的晶粒均有利于提高試樣的抗熱震性[13-14]。但較多的鎂橄欖石相反而對(duì)試樣的抗熱震性產(chǎn)生不利影響。

    圖8 不同溫度處理后試樣的SEM照片F(xiàn)ig.8 Microstructure of samples treated at different temperatures

    2.6 鉻離子浸出濃度

    圖9為不同溫度熱處理后試樣中總鉻離子浸出濃度的變化。從圖中看出,隨著熱處理溫度的升高,試樣中總鉻離子的浸出質(zhì)量濃度隨之減少,1 250℃處理后的試樣的總鉻離子浸出質(zhì)量濃度最小為0.14 mg·L-1,遠(yuǎn)低于國家危險(xiǎn)廢物鑒別標(biāo)準(zhǔn)GB 5085.3—2007所規(guī)定的總鉻離子15 mg·L-1、Cr6+5 mg·L-1的檢出限。這表明隨著熱處理溫度的升高,試樣中尖晶石相結(jié)構(gòu)趨于穩(wěn)定,會(huì)固溶更多的鉻離子,減小總鉻離子浸出質(zhì)量濃度。

    3 結(jié)論

    (1)高碳鉻鐵渣中的主要物相為尖晶石及鎂橄欖石,且其晶粒棱角分明,發(fā)育良好,尺寸均大于5μm,可用作合成鎂橄欖石-尖晶石復(fù)相材料的原料。

    (2)試樣中存在的網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)尖晶石晶體可提高試樣的抗熱震性;當(dāng)熱處理溫度為1 200℃時(shí),試樣的抗熱震性有較大提升。

    (3)尖晶石相的存在有利于固溶游離的鉻離子。隨著熱處理溫度的升高,試樣中尖晶石結(jié)構(gòu)趨于穩(wěn)定,會(huì)固溶更多的鉻離子,減小總鉻離子浸出濃度。

    (4)當(dāng)熱處理溫度在1 200℃時(shí),試樣的綜合性能最好,常溫耐壓強(qiáng)度達(dá)108.8 MPa,抗熱震性為8次,總鉻離子(Cr3+、Cr6+)浸出質(zhì)量濃度為0.14 mg·L-1。

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