FOX?7/NC/NG 在快速熱刺激下的自著火行為

楊 猛，廖才越，湯成龍，黃佐華

（西安交通大學(xué)多相流國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，陜西 西安 710049）

1 引言

炸藥、推進(jìn)劑和煙火劑等含能材料在生產(chǎn)、運(yùn)輸、貯存及使用過(guò)程中受到意外刺激時(shí)存在自著火甚至爆炸風(fēng)險(xiǎn)［1-2］，因而含能材料的安全性研究長(zhǎng)期以來(lái)受到國(guó)內(nèi)外廣泛關(guān)注［3-7］。熱刺激是最常見且導(dǎo)致含能材料安全事故最多的一種刺激方式［8］，研究含能材料受熱刺激后的自著火行為對(duì)研發(fā)高安全性的含能材料具有理論指導(dǎo)價(jià)值。國(guó)內(nèi)外在含能材料的烤燃實(shí)驗(yàn)方面有大量文獻(xiàn)報(bào)道，這些研究將烤燃條件大致分為快烤和慢烤兩種，含能材料在不同條件下響應(yīng)現(xiàn)象存在差異。Li 等人［9］利用三維模擬軟件對(duì)AP/HTPB 推進(jìn)劑在快烤條件下的自著火行為進(jìn)行了模擬和對(duì)比，其熱加載速率為0.33，0.58，0.83 K·s-1，發(fā)現(xiàn)隨著熱加載速率的增加，失控時(shí)間縮短，著火溫度增加。趙孝彬等人［10］報(bào)道了固體推進(jìn)劑慢速烤燃特性的影響因素，發(fā)現(xiàn)升溫速率從3.3 ℃·h-1增加到1 ℃·min-1，對(duì)GAP 推進(jìn)劑慢速烤燃的響應(yīng)程度影響較小。而對(duì)于更高熱加載速率下，含能材料的響應(yīng)情況鮮有人報(bào)道。

快速壓縮機(jī)是一種能夠在樣品尚未來(lái)得及加熱的幾十毫秒內(nèi)產(chǎn)生溫度和壓力可精確控制環(huán)境的實(shí)驗(yàn)裝置，廣泛應(yīng)用于均質(zhì)混合氣宏觀自著火延遲時(shí)間［11-12］及液相噴霧自著火研究［13］。前期實(shí)驗(yàn)和仿真結(jié)果表明，通過(guò)優(yōu)化快速壓縮機(jī)活塞縫隙、燃燒室結(jié)構(gòu)、壓縮比及驅(qū)動(dòng)氣體參數(shù)，可實(shí)現(xiàn)600～1000 K、1～5 MPa 的均勻熱力學(xué)狀態(tài)環(huán)境［14］。本文擬利用快速壓縮機(jī)裝置產(chǎn)生的可控?zé)崃W(xué)狀態(tài)參數(shù)的高溫高壓條件，研究含能材料的熱刺激響應(yīng)特性，為傳統(tǒng)含能材料快烤和慢烤實(shí)驗(yàn)結(jié)果提供對(duì)比參考數(shù)據(jù)。

1，1?二氨基?2，2?二硝基乙烯（FOX?7）是一種新型鈍感炸藥，爆轟性能接近黑索今（RDX），而感度與TATB 相當(dāng)，其優(yōu)越的性能引起了研究人員的廣泛關(guān)注。硝化纖維（NC）是由聚合物的纖維素鏈組成，其中硝酸酯取代了大部分的羥基功能，它可以和其他化合物結(jié)合起來(lái)控制含能材料的物理特性，燃燒速率及穩(wěn)定性［15］。硝化甘油是一種硝酸酯，在軍事上廣泛用于制造推進(jìn)劑和炸藥，對(duì)輕微的震動(dòng)非常敏感［15］。硝化纖維（NC）與硝化甘油（NG）浸漬后常被制成雙基推進(jìn)劑［16］。張超等［17］研究了FOX?7 對(duì)NC/TMETN 基推進(jìn)劑燃燒性能的影響；王峰等［18］對(duì)含F(xiàn)OX?7 發(fā)射藥的低壓燃燒性能及力學(xué)性能進(jìn)行了研究；陳中娥等［19］對(duì)FOX?7 在固體推進(jìn)劑中的應(yīng)用前景作了探討。

Yang 等［20］通過(guò)快速壓縮機(jī)產(chǎn)生熱刺激的方法，研究了HMX/NC/NG 改性雙基的自著火行為，證明了利用快速壓縮機(jī)對(duì)含能材料進(jìn)行自著火及安全性研究的可行性。但是，對(duì)于更加穩(wěn)定的FOX?7 基改性雙基的自著火行為及不同熱加載速率對(duì)著火的影響仍不清楚?；诖?，本研究利用快速壓縮機(jī)產(chǎn)生高溫?zé)岽碳きh(huán)境的方法研究了FOX?7/NC/NG 體系的自著火行為，同時(shí)確定樣品的升溫速率，闡明燃燒室溫度的均勻性。通過(guò)高速圖像和壓力曲線記錄FOX?7/NC/NG 樣品的自著火過(guò)程，對(duì)著火延遲時(shí)間和燃燒持續(xù)期定義和分析，同時(shí)對(duì)FOX?7/NC/NG 樣品自著火行為的重復(fù)性進(jìn)行了驗(yàn)證。最后研究了在不同熱加載速率下FOX?7/NC/NG 樣品的自著火行為。研究方法及結(jié)果可應(yīng)用于材料的使用安全性分析和可靠性評(píng)估。

2 實(shí)驗(yàn)部分

2.1 實(shí)驗(yàn)樣品

按4∶1（質(zhì)量比）稱取FOX?7 和雙基藥（NC∶NG=3∶2）（均來(lái)自西安近代化學(xué)研究所），利用機(jī)械攪拌混合的方法配成一定質(zhì)量的混合物。每次試驗(yàn)用量為30 mg FOX?7/NC/NG（FOX?7∶NC∶NG=24∶3.6∶2.4）。利用掃描電鏡對(duì)本研究所用FOX?7 和雙基藥形貌特征進(jìn)行觀察，如圖1 所見，F(xiàn)OX?7 樣品平均粒度約為30 μm，NC/NG 為片狀結(jié)構(gòu)，F(xiàn)OX?7 與NC/NG 樣品形狀相對(duì)規(guī)則，分布均勻。為了觀察樣品在不同熱加載下的自著火行為，需要配制不同比熱的混合氣，本研究利用氬氣（Ar，純度99.99%）和氮?dú)猓∟2，純度99.99%）調(diào)節(jié)混合氣的比熱，實(shí)現(xiàn)混合氣溫度的變化。

圖1 FOX?7/NC/NG 樣品的SEM 圖Fig.1 The SEM of FOX?7/NC/NG sample

2.2 試驗(yàn)裝置及方法

圖2 為西安交通大學(xué)的快速壓縮機(jī)實(shí)驗(yàn)裝置圖，主要包括高壓氣罐、驅(qū)動(dòng)段、液壓段、壓縮段、燃燒室、控制和數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)、配氣系統(tǒng)以及光學(xué)系統(tǒng)等部分。工作方式為氣體驅(qū)動(dòng)、液壓制動(dòng)［20-21］，且光學(xué)系統(tǒng)采用陰影法成像原理［22］，燃燒室視窗直徑為30 mm?？焖賶嚎s機(jī)的驅(qū)動(dòng)段和高壓氣罐通過(guò)蝶閥相連，高壓氣罐中的壓縮空氣用于驅(qū)動(dòng)活塞。油泵將油箱中的液壓油泵入液壓室，高壓液壓油在活塞運(yùn)動(dòng)過(guò)程中起到減速和緩沖的作用，燃燒室內(nèi)的特定混合氣及樣品由兩連桿（驅(qū)動(dòng)連桿和壓縮連桿）三活塞（驅(qū)動(dòng)活塞、液壓活塞和壓縮活塞）系統(tǒng)（two?connecting rod three?piston system，TRTP）進(jìn)行壓縮。實(shí)驗(yàn)中的壓力變化由壓力傳感器（Kistler 6125C）和電荷放大器（Kistler 5018A）記錄，燃燒過(guò)程的高速圖像通過(guò)可視化燃燒室及光學(xué)系統(tǒng)進(jìn)行記錄。高速相機(jī)型號(hào)為Phantom V710，fps 為10000，像素分辨率為1024×704［20］。

圖2 快速壓縮機(jī)裝置示意圖Fig.2 The schematic of the rapid compression machine

FOX?7/NC/NG快速熱刺激實(shí)驗(yàn)方法：參照文獻(xiàn)［20］對(duì)HMX/NC/NG 在快速熱加載（～2×104K·s-1）條件下的自著火研究。壓縮開始前，首先通過(guò)油泵將液壓油泵入液壓室建立起6～8 MPa 的液壓壓力用來(lái)將TRTP系統(tǒng)鎖在各部分的下止點(diǎn)（如圖2 中TRTP 位置所示），將30 mg FOX?7/NC/NG 樣品提前放置在燃燒室載物臺(tái)上，利用端蓋將燃燒室密封，隨后將特定比熱的混合氣通過(guò)配氣系統(tǒng)充入燃燒室內(nèi)。壓縮開始時(shí)，信號(hào)控制系統(tǒng)通過(guò)打開油泵上的電磁閥釋放液壓缸內(nèi)建立起的油壓，TRTP 系統(tǒng)在高壓空氣的推動(dòng)下迅速向燃燒室方向移動(dòng)到達(dá)各個(gè)部分的上止點(diǎn)（各活塞所能到達(dá)的最遠(yuǎn)點(diǎn)）。在壓縮開始后，高速相機(jī)和壓力采集系統(tǒng)同時(shí)被觸發(fā)開始記錄燃燒室內(nèi)FOX?7/NC/NG 樣品變化情況。TRTP 系統(tǒng)到達(dá)上止點(diǎn)后，燃燒室內(nèi)的混合氣達(dá)到設(shè)計(jì)的高溫和高壓環(huán)境，F(xiàn)OX?7/NC/NG 樣品由于快速熱刺激將會(huì)發(fā)生相應(yīng)的反應(yīng)。若樣品未發(fā)生著火或者爆炸，壓縮上止點(diǎn)后的壓力將不會(huì)升高同時(shí)也沒(méi)有著火圖片可以觀察到，反之亦然。本研究中的熱刺激指的是樣品在壓縮上止點(diǎn)的溫度和壓力。此外，壓縮上止點(diǎn)的溫度通過(guò)改變氣體混合物的比熱來(lái)進(jìn)行調(diào)節(jié)，壓縮終點(diǎn)壓力通過(guò)改變進(jìn)氣量的多少來(lái)進(jìn)行調(diào)節(jié)。

2.3 熱加載速率及溫度均勻性

圖3 為利用快速壓縮機(jī)獲得的FOX?7/NC/NG 樣品在壓縮過(guò)程中的典型壓力曲線。壓縮開始前，燃燒室內(nèi)的初始?jí)毫Γ╬0）為0.2 MPa，初始溫度（T0）為300 K；壓縮過(guò)程結(jié)束時(shí)，壓縮上止點(diǎn)（EOC）的壓力（pc）升高到3.0 MPa。根據(jù)“絕熱核心假設(shè)”［23］和理想氣體狀態(tài)方程（公式（1））可以計(jì)算出壓縮上止點(diǎn)的溫度（Tc）：

式中，γ為溫度依賴的比熱比。將圖3 中的初始溫度、壓力、壓縮上止點(diǎn)壓力及混合氣比熱比代入公式（1），得到壓縮上止點(diǎn)溫度Tc為813.1 K。壓縮過(guò)程需要約25 ms，如圖3所示，在整個(gè)壓縮過(guò)程中，燃燒室溫度升高了約500 K，平均溫度升高率為2×104K·s-1，與文獻(xiàn)［20］中研究的熱加載速率相近。

圖3 通過(guò)快速壓縮機(jī)獲得的典型壓力?時(shí)間曲線Fig.3 The typical pressure?time history obtained by the rapid compression machine

快速壓縮機(jī)燃燒室溫度的不均勻性主要來(lái)源于壁面的熱邊界層［14］。為了保證燃燒室內(nèi)溫度的均勻性，避免因熱點(diǎn)使得部分含能材料提前發(fā)生著火或者爆炸，給實(shí)驗(yàn)帶來(lái)誤差。前期工作［14］對(duì)燃燒室內(nèi)溫度場(chǎng)進(jìn)行了數(shù)值模擬，并優(yōu)化了燃燒室活塞結(jié)構(gòu)（如圖2 所示），保證了含能材料在壓縮過(guò)程中溫度的均勻性。

3 結(jié)果與討論

3.1 FOX?7/NC/NG 樣品典型的不著火和著火行為

30 mg FOX?7/NC/NG 粉末樣品在3.0 MPa 和598.1 K 下典型的不著火情況時(shí)的高速圖像及壓力演變過(guò)程如圖4和圖5所示。熱加載速率約為1.2×104K·s-1。定義壓縮上止點(diǎn)活塞被鎖住時(shí)刻為0 時(shí)刻，即0 ms。壓縮上止點(diǎn)前50 ms 記為-50 ms。根據(jù)文獻(xiàn)［20］，壓縮過(guò)程中活塞平均速度約為11 m·s-1，在該活塞速度下無(wú)法產(chǎn)生激波，故樣品自著火不是由激波加熱引起的。圖4 No.1 為樣品壓縮開始前的初始狀態(tài)，圖4 No.2 表明活塞開始運(yùn)動(dòng)，少量樣品由于活塞運(yùn)動(dòng)產(chǎn)生的氣流被吹起；活塞繼續(xù)往上止點(diǎn)移動(dòng)，通過(guò)觀察圖像中熱氣流的產(chǎn)生及壓力曲線，可以發(fā)現(xiàn)燃燒室內(nèi)的溫度和壓力迅速升高；活塞到達(dá)壓縮上止點(diǎn)時(shí)，壓力和溫度達(dá)到最大值，隨后由于燃燒室壁面的散熱影響，會(huì)緩慢下降。壓縮過(guò)程及活塞到達(dá)上止點(diǎn)后，F(xiàn)OX?7/NC/NG 樣品持續(xù)受到高溫高壓刺激。然而從壓力曲線和高速圖像上觀察，F(xiàn)OX?7/NC/NG 樣品在此條件下沒(méi)有發(fā)生著火。這表明當(dāng)前條件下的熱刺激不足以使FOX?7/NC/NG 樣品發(fā)生自著火，故處于安全狀態(tài)。此外通過(guò)對(duì)比文獻(xiàn)［20］，可以發(fā)現(xiàn)HMX/NC/NG 在3.0 MPa 和598.1 K 下同樣也不會(huì)發(fā)生自著火現(xiàn)象，表明HMX 基改性雙基在該熱加載條件下處于安全狀態(tài)。

圖4 30 mg FOX?7/NC/NG 粉末樣品在3.0 MPa 和598.1 K 時(shí)的高速圖像Fig.4 The high speed images of 30 mg FOX?7/NC/NG powder samples at 3.0 MPa and 598.1 K

圖5 30 mg FOX?7/NC/NG 粉末樣品在3.0 MPa 和598.1 K 時(shí)的壓力演化Fig.5 The pressure evolution of 30 mg FOX?7/NC/NG pow?der samples at 3.0 MPa and 598.1 K

如圖6 和7 所示，通過(guò)保持進(jìn)氣量不變，增加混合氣中氬氣比例，使壓縮終點(diǎn)溫度升高至913.1 K 且壓力保持3.0 MPa 不變時(shí)，30 mg FOX?7/NC/NG 粉末樣品發(fā)生自著火現(xiàn)象。熱加載速率約為2.5×104K·s-1。圖7中虛線為相同環(huán)境下燃燒室內(nèi)未放樣品時(shí)得到的壓力曲線。壓縮開始后，樣品持續(xù)受到高溫?zé)岽碳?，同時(shí)由于氣流運(yùn)動(dòng)使得少量樣品被吹起（如圖6 No.2），高熱加載速率使得樣品在活塞到達(dá)上止點(diǎn)前產(chǎn)生著火點(diǎn)Spot 1，如圖6 No.3（-8.6 ms）所示，并將其定義為樣品開始著火的時(shí)刻，火核在高溫環(huán)境下繼續(xù)發(fā)展，當(dāng)活塞運(yùn)動(dòng)至上止點(diǎn)時(shí)，通過(guò)圖6 No.5 可以發(fā)現(xiàn)樣品已發(fā)生明顯的著火現(xiàn)象；從圖7 壓力演化中可以發(fā)現(xiàn)，當(dāng)從圖6 觀察到著火發(fā)生時(shí)，壓力曲線處于上升狀態(tài)，因?yàn)榇藭r(shí)活塞仍處于壓縮過(guò)程中。當(dāng)活塞到達(dá)上止點(diǎn)后，雖然從高速圖像中觀察到明顯著火現(xiàn)象，但壓力曲線開始緩慢下降，這是因?yàn)槿紵冶诿娴臒釗p失高于當(dāng)前自著火和火焰的熱釋放。然而隨著初始火核的繼續(xù)發(fā)展，樣品著火放熱量增加，壓力下降受阻，在上止點(diǎn)后40 ms，反應(yīng)和不反應(yīng)曲線開始分離，如圖7 所示，此時(shí)系統(tǒng)的散熱和樣品化學(xué)反應(yīng)產(chǎn)生的熱基本相平衡。隨著時(shí)間推移，樣品繼續(xù)燃燒，其釋放的熱量大于系統(tǒng)的散熱，燃燒室內(nèi)的壓力開始增加，在56.3 ms（圖6 No.9）時(shí)，壓力升高率達(dá)到最大。隨后壓力在65 ms 左右達(dá)到最大值，此時(shí)樣品仍有著火發(fā)生，但由于剩余樣品量非常少，使得著火產(chǎn)生的熱量低于系統(tǒng)散熱，壓力開始下降。樣品在84.8 ms（圖6 No.12）時(shí)完全燃燒。

圖6 30 mg FOX?7/NC/NG 粉末樣品在3.0 MPa 和913.1 K 時(shí)的高速圖像Fig.6 The high speed images of 30 mg FOX?7/NC/NG powder samples at 3.0 MPa and 913.1 K

圖7 30 mg FOX?7/NC/NG 粉末樣品在3.0 MPa 和913.1 K 時(shí)的壓力演化（實(shí)線）Fig.7 The pressure evolution of 30 mg FOX?7/NC/NG pow?der samples at 3.0 MPa and 913.1 K（bold line）

此外，通過(guò)分析高速圖像，發(fā)現(xiàn)樣品著火時(shí)刻為-8.6 ms，如圖6 No.3 所示，因此定義通過(guò)可視化圖像得到的著火延遲時(shí)間IDTI為從壓縮開始（外界能量輸入）至圖像上第一次觀察到著火點(diǎn)時(shí)刻之間的時(shí)間。如上述樣品，從高速圖像中可以觀察到壓縮開始時(shí)刻為-30 ms，故著火延遲時(shí)間IDTI為21.4 ms。然而對(duì)于利用壓力曲線判斷著火延遲時(shí)間主要是針對(duì)氣相均質(zhì)燃燒［11，20，22］，對(duì)于快速壓縮機(jī)燃燒室內(nèi)的固體含能材料，氣體的產(chǎn)生是由固體界面上擴(kuò)散火焰的燃燒速率來(lái)控制的，因此壓力的積累是緩慢的。通過(guò)壓力曲線定義的著火延遲時(shí)間與實(shí)際著火時(shí)刻相差較大，故本研究不采用該方法定義著火延遲時(shí)間。燃燒持續(xù)時(shí)間（Burning duration）也可以通過(guò)高速圖像測(cè)量得到，即從著火點(diǎn)形成時(shí)刻至樣品完全燃燒對(duì)應(yīng)的時(shí)刻之間的時(shí)間，此處的燃燒持續(xù)期為93.4 ms。與HMX/NC/NG 樣品在3.0 MPa，912.0 K 自著火對(duì)比［20］，發(fā)現(xiàn)HMX/NC/NG 樣品著火發(fā)生在上止點(diǎn)前2.8 ms，晚于FOX?7/NC/NG 樣品著火時(shí)刻；燃燒持續(xù)期為138.2 ms，高于FOX?7/NC/NG 樣品的93.4 ms。因?yàn)樵贜C/NG相同的情況下，大粒徑的HMX（120 μm）自著火需要吸收更多熱量，使得樣品需要更多時(shí)間到達(dá)著火條件；當(dāng)著火發(fā)生后，小顆粒FOX?7（30 μm）改性雙基熱傳遞及受熱快于HMX 體系，故FOX?7/NC/NG 燃燒速度快，燃燒持續(xù)期短。

3.2 重復(fù)實(shí)驗(yàn)及自著火行為分析

如圖8 和圖9 所示，對(duì)30 mg FOX?7/NC/NG 粉末樣品在3.0 MPa 和913 K 環(huán)境下的自著火行為及重復(fù)性進(jìn)行了研究。熱加載速率約為2.5×104K·s-1。結(jié)果發(fā)現(xiàn)FOX?7/NC/NG 樣品在913 K左右的著火均發(fā)生在壓縮上止點(diǎn)前。3 次重復(fù)性實(shí)驗(yàn)的IDTI分別為20.8 ms（913.0 K），16.7 ms（913.2 K）和21.4 ms（913.1 K），平均著火延遲時(shí)間為19.6 ms，相對(duì)于3 次著火情況的誤差分別為5.7%，17.3%和8.4%。通過(guò)分析高速圖像發(fā)現(xiàn)，樣品著火點(diǎn)的產(chǎn)生是隨機(jī)的，因?yàn)镕OX?7/NC/NG 樣品受到活塞運(yùn)動(dòng)過(guò)程中氣流及振動(dòng)影響，使得樣品受到快速熱加載刺激略有不同。對(duì)于壓力曲線的重復(fù)性來(lái)說(shuō)，3 次重復(fù)性實(shí)驗(yàn)的結(jié)果誤差較小，壓力開始升高時(shí)刻在45～50 ms 之間。對(duì)于3 次實(shí)驗(yàn)的燃燒持續(xù)期通過(guò)圖8 計(jì)算出，其值分別為92.8，93.3 ms和93.4 ms，平均燃燒持續(xù)期為93.2 ms，相對(duì)于3 次著火情況的誤差分別為0.4%，0.1%和0.2%。燃燒持續(xù)期反應(yīng)了樣品整體的燃燒速度和反應(yīng)活性，當(dāng)快速熱加載速率相同時(shí)，相同樣品的反應(yīng)及燃燒速率數(shù)值相差較小。

圖8 30 mg FOX?7/NC/NG 粉末樣品在3.0 MPa 和約913 K 時(shí)的高速圖像Fig.8 The high speed images of 30 mg FOX?7/NC/NG powder samples at 3.0 MPa and about 913 K

圖9 30 mg FOX?7/NC/NG 粉末樣品在3.0 MPa 和約913 K時(shí)的壓力演化Fig.9 The pressure evolutions of 30 mg FOX?7/NC/NG pow?der samples at 3.0 MPa and about 913 K

3.3 熱加載速率對(duì)FOX?7/NC/NG 樣品自著火的影響

30 mg FOX?7/NC/NG 粉末樣品在不同熱加載速率下的自著火行為，如圖10 和圖11 所示。不同熱加載速率通過(guò)調(diào)節(jié)快速壓縮機(jī)高壓氣罐的驅(qū)動(dòng)壓力從0.35～0.2 MPa來(lái)實(shí)現(xiàn)，樣品的自著火行為通過(guò)高速圖像和壓力曲線記錄。首先，從圖11可以計(jì)算出不同驅(qū)動(dòng)壓力下熱加載速率，計(jì)算方法為：從初始環(huán)境0.25 MPa（300 K）開始算起至壓縮上止點(diǎn)時(shí)刻結(jié)束，中間時(shí)間為壓縮過(guò)程所需時(shí)間，4 次實(shí)驗(yàn)分別為23.1 ms（驅(qū)動(dòng)壓力0.35 MPa），26.9 ms（驅(qū)動(dòng)壓力0.3 MPa），30 ms（驅(qū)動(dòng)壓力0.25 MPa）和40 ms（驅(qū)動(dòng)壓力0.2 MPa）。所對(duì)應(yīng)的壓縮上止點(diǎn)的溫度分別為914.9 K、908.5 K、893.9 K 和855.5 K，各自的溫度升高為614.9 K、608.5 K、593.9 K 和555.5 K，故最終的平均熱加載速率分別為2.7×104K·s-1、2.3×104K·s-1、2.0×104K·s-1和1.4×104K·s-1。如圖10 所示，F(xiàn)OX?7/NC/NG 樣品在驅(qū)動(dòng)壓力為0.3 MPa 和0.35 MPa 時(shí)，著火發(fā)生在壓縮上止點(diǎn)前，而驅(qū)動(dòng)壓力低于0.3 MPa 時(shí)，著火發(fā)生在壓縮上止點(diǎn)后，因?yàn)殡S著熱加載速率的降低樣品受到的熱刺激減弱，達(dá)到著火條件的時(shí)間增加，從而著火延后。此外，可以發(fā)現(xiàn)隨著驅(qū)動(dòng)壓力的降低，壓縮上止點(diǎn)的溫度降低，主要原因是壓縮過(guò)程所需時(shí)間增加，活塞運(yùn)動(dòng)速度降低，相對(duì)應(yīng)的熱損失增加，且驅(qū)動(dòng)壓力較低時(shí)，活塞運(yùn)動(dòng)至上止點(diǎn)速度緩慢，導(dǎo)致在壓縮上止點(diǎn)的壓力升高變慢，如圖11 所示。

圖10 30 mg FOX?7/NC/NG 粉末樣品在3.0 MPa 和不同熱加載速率下的自著火高速圖像Fig.10 The high speed images of the auto?ignition behaviors captured for 30 mg FOX?7/NC/NG powder samples at 3.0 MPa and different thermal loading rates

圖11 30 mg FOX?7/NC/NG 粉末樣品在3.0 MPa 和不同熱加載速率下的自著火壓力演化Fig.11 The pressure evolutions of the auto?ignition behav?iors captured for 30 mg FOX?7/NC/NG powder samples at 3.0 MPa and different thermal loading rates

從圖10 和圖11 中，可以計(jì)算出不同熱加載速率下FOX?7/NC/NG 樣品的著火延遲時(shí)間（IDTI）以及燃燒持續(xù)期（Burning duration），結(jié)果如圖12 和圖13。從圖12 可以發(fā)現(xiàn)，IDTI隨著熱加載速率的降低而增加，表明為了保證含能材料的安全性，應(yīng)盡可能減少其受到意外的快速熱刺激環(huán)境。隨著熱加載速率的降低，燃燒持續(xù)期也相應(yīng)增加，特別是熱加載速率低于2.0×104K·s-1。

圖12 在3.0 MPa 下，不同熱加載速率對(duì)30 mg FOX?7/NC/NG 粉末樣品著火延遲時(shí)間的影響Fig.12 The effect of thermal loading rate on the ignition delay times for 30 mg FOX?7/NC/NG powder samples at 3.0 MPa

圖13 在3.0 MPa 下，不同熱加載速率對(duì)30 mg FOX?7/NC/NG 粉末樣品燃燒持續(xù)期的影響Fig. 13 The effect of thermal loading rate on the burning du?rations for 30 mg FOX?7/NC/NG powder samples at 3.0 MPa

通過(guò)對(duì)30 mg FOX?7/NC/NG 樣品在不同熱加載速率下自著火行為的分析，發(fā)現(xiàn)驅(qū)動(dòng)壓力不應(yīng)低于0.25 MPa，因?yàn)轵?qū)動(dòng)壓力太低，活塞運(yùn)動(dòng)慢，對(duì)應(yīng)的燃燒室熱損失增加，同時(shí)也不利于活塞在壓縮上止點(diǎn)附近的壓力上升。

4 結(jié)論

利用快速壓縮機(jī)產(chǎn)生快速熱刺激的方法，研究了FOX?7/NC/NG 的自著火行為，結(jié)果表明：

（1）FOX?7/NC/NG 在3.0 MPa，598.1 K，環(huán)境熱加載速率約為1.2×104K·s?1時(shí)，未發(fā)生著火；保持壓力不變，熱加載速率升高至2.5×104K·s-1時(shí)，樣品發(fā)生自著火。

（2）FOX?7/NC/NG 樣品的著火延遲時(shí)間（IDTI）誤差較大，小于20%。壓縮上止點(diǎn)后，壓力曲線及壓力開始升高時(shí)刻的重復(fù)性較好，誤差小。通過(guò)高速圖像定義的燃燒持續(xù)期的誤差小于5%。

（3）隨著熱加載速率的降低，樣品的著火延遲時(shí)間和燃燒持續(xù)時(shí)間均增加。此外，當(dāng)驅(qū)動(dòng)壓力低于0.25 MPa 時(shí)，壓縮過(guò)程熱損失增加，上止點(diǎn)附近壓力上升緩慢，不利于對(duì)FOX?7/NC/NG 樣品著火的觀察和分析。