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    硝酸對(duì)AlOOH溶膠流變特性的影響

    2021-12-15 14:58:16張湘泰陸成龍張銀鳳李崇瑞
    硅酸鹽通報(bào) 2021年11期
    關(guān)鍵詞:損耗模量溶膠硝酸

    張湘泰,段 寧,陸成龍,2,張銀鳳,2,李崇瑞

    (1.武漢科技大學(xué)資源與環(huán)境工程學(xué)院,武漢 430081; 2.湖北理工學(xué)院,礦區(qū)環(huán)境污染控制與修復(fù)湖北省重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,黃石 435003)

    0 引 言

    氧化鋁陶瓷膜擁有耐高溫、耐腐蝕的特點(diǎn),在環(huán)境保護(hù)領(lǐng)域有著巨大的應(yīng)用潛力[1]。溶膠-凝膠法具備設(shè)備簡(jiǎn)單、反應(yīng)溫度低、可在各種基體表面成膜等優(yōu)勢(shì),是制備氧化鋁陶瓷膜的主要方法之一[2-3]。溶膠-凝膠法的關(guān)鍵在于溶膠的制備[4],溶膠對(duì)涂膜后燒成的氧化鋁陶瓷膜的性能有重要影響,因而AlOOH溶膠的制備與性能成為了研究的重點(diǎn)[5]。

    使金屬醇鹽水解并均勻分散成膠體體系而加入的酸堿被稱為膠溶劑[6]。制備AlOOH溶膠通常采用硝酸作為膠溶劑[7]。硝酸膠溶劑的加入量對(duì)溶膠的多項(xiàng)性能參數(shù)均有影響[8-10]。當(dāng)硝酸加入量過(guò)低時(shí),溶膠的流動(dòng)性強(qiáng)難以形成凝膠;當(dāng)硝酸加入量過(guò)高時(shí),溶膠的凝膠時(shí)間縮短難以獲得均勻的薄膜[11]。流變特性是評(píng)定AlOOH溶膠穩(wěn)定性、涂膜性能的重要依據(jù),對(duì)制備薄膜具有重要的意義。作為涂膜液的AlOOH溶膠,理想情況下應(yīng)是帶有一定觸變性的假塑性流體[12]。

    前人的研究多關(guān)注于AlOOH溶膠表觀黏度的測(cè)定,如:謝五喜等[13]研究表明制備AlOOH溶膠時(shí)膠溶劑加入量增加使溶膠的表觀黏度增加;田久英等[14]以擬薄水鋁石為原料,硝酸為膠溶劑,聚乙二醇(PEG)為添加劑制備了AlOOH溶膠,研究結(jié)果表明PEG分子量越大AlOOH溶膠黏度越大;劉軍霞等[15]以擬薄水鋁石粉為原料,硝酸為膠溶劑成功制備了γ-AlOOH溶膠,研究結(jié)果表明酸度、擬薄水鋁石粉濃度與添加劑含量的增大均會(huì)提高AlOOH溶膠的表觀黏度;楊立英等[16]以擬薄水鋁石為原料,硝酸為膠溶劑制備了AlOOH溶膠,分析了擬薄水鋁石含量對(duì)AlOOH溶膠黏度的影響,結(jié)果表明擬薄水鋁石含量提升會(huì)增加AlOOH溶膠的黏度。目前對(duì)AlOOH溶膠流變特性的研究較為少見。

    本文以異丙醇鋁為前驅(qū)體,水為反應(yīng)介質(zhì),硝酸為膠溶劑制備了AlOOH溶膠,通過(guò)調(diào)控在AlOOH制備過(guò)程中硝酸膠溶劑的加入量(以硝酸-異丙醇鋁的摩爾比R表示),使用旋轉(zhuǎn)流變儀進(jìn)行剪切應(yīng)力、震蕩掃描、頻率掃描等測(cè)試,研究硝酸比例對(duì)AlOOH溶膠流變特性的影響,為氧化鋁陶瓷膜中AlOOH溶膠的涂膜工藝提供依據(jù)。

    1 實(shí) 驗(yàn)

    1.1 化學(xué)試劑與儀器

    制備AlOOH溶膠所采用的化學(xué)試劑包括:異丙醇鋁(上海麥克林,分析純)、無(wú)水乙醇(上海國(guó)藥,分析純)、濃硝酸(上海國(guó)藥,分析純)。

    制備與表征所用儀器設(shè)備包括:集熱式恒溫加熱磁力攪拌器(上海力辰邦西儀器科技有限公司,DF-101S)、電子天平(上海越平科學(xué)儀器有限公司,F(xiàn)A2204C)、Zetasizer Nano粒度/電位分析儀(馬爾文儀器有限公司(中國(guó)),ZEN3690)、旋轉(zhuǎn)流變儀(美國(guó)TA,DHR30)。

    1.2 樣品制備

    量取75 mL去離子水于三口燒瓶中,于85 ℃恒溫水浴攪拌。稱取11.33 g異丙醇鋁,緩慢加入三口燒瓶中,水解1.5 h。滴加一定量硝酸膠溶劑(加入量見表1),使沉淀分散,繼續(xù)攪拌1 h,得到澄清透明的AlOOH溶膠。

    表1 硝酸膠溶劑加入量Table 1 Addition amount of nitric acid peptizer

    1.3 流變特性的測(cè)定

    采用美國(guó)TA 公司DHR30型旋轉(zhuǎn)流變儀進(jìn)行流變特性的測(cè)定,使用錐板-平板測(cè)量系統(tǒng),錐板直徑25 mm,測(cè)量間隙168 μm。加入樣品后刮去錐板外多余樣品,每次測(cè)試均更換樣品。

    剪切測(cè)試:流變儀溫度設(shè)定為25 ℃,剪切速率范圍設(shè)置為0.1~100 s-1。測(cè)定AlOOH溶膠的表觀黏度,采用Herschel-Bulkley模型對(duì)數(shù)據(jù)點(diǎn)進(jìn)行擬合,決定系數(shù)(I2)表示方程擬合精度。

    Herschel-Bulkley方程:

    (1)

    應(yīng)變掃描:溫度設(shè)置為25 ℃,頻率設(shè)置為1 Hz,應(yīng)變幅度設(shè)置為1%~100%,檢測(cè)在此條件下AlOOH溶膠的應(yīng)變量。

    頻率掃描:溫度設(shè)置為25 ℃,應(yīng)變量設(shè)置為100%,頻率掃描范圍設(shè)置為0.01~10 Hz,檢測(cè)在此條件下AlOOH溶膠的儲(chǔ)能模量(G′)、損耗模量(G″)隨角頻率的變化。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 硝酸對(duì)AlOOH流動(dòng)性的影響

    將不同硝酸比例制得的AlOOH溶膠靜置15 h,得到的各組樣品如圖1所示。由圖1可看出,在硝酸比例R=0.3~0.7時(shí)均可制得澄清透明的溶膠。在靜置15 h后,隨著硝酸比例的提升,制得的AlOOH溶膠樣品在傾斜45°下流動(dòng)性逐漸變差,這表明硝酸比例的提升會(huì)使溶膠的黏度增大,凝膠化速度加快。為精準(zhǔn)表示硝酸比例對(duì)溶膠流變性的影響,對(duì)各組溶膠進(jìn)行應(yīng)力測(cè)試得到剪切速率-黏度曲線與剪切速率-剪切應(yīng)力曲線,分別如圖2與圖3所示。

    圖1 硝酸比例對(duì)AlOOH溶膠流動(dòng)性的影響(靜置15 h)Fig.1 Influence of R(n(HNO3) ∶n(Al(C3H7O3)3)) on fluidity of AlOOH sols (after 15 h standing)

    圖2 不同硝酸比例下AlOOH溶膠 剪切速率-黏度曲線Fig.2 Shear rate-viscosity curves of AlOOH sols under different R(n(HNO3) ∶n(Al(C3H7O3)3))

    圖3 不同硝酸比例下AlOOH溶膠 剪切速率-剪切應(yīng)力曲線Fig.3 Shear rate-shear stress curves of AlOOH sols under different R(n(HNO3) ∶n(Al(C3H7O3)3))

    由圖2可以看出:AlOOH溶膠的表觀黏度隨著剪切速率的增大而減小,顯示出剪切變稀的假塑性流體性質(zhì);在相同剪切速率下,硝酸比例R越大,AlOOH溶膠的黏度越高。當(dāng)硝酸比例R從0.3提高至0.6時(shí),溶膠初始黏度從0.437 0 Pa·s上升至1.602 9 Pa·s,而當(dāng)硝酸比例R上升至0.7時(shí),溶膠初始黏度大幅度上升,達(dá)到25.246 0 Pa·s。

    由圖3可看出:當(dāng)硝酸比例R=0.3時(shí),溶膠的剪切速率與剪切應(yīng)力基本呈線性關(guān)系;隨著R的提升,溶膠表現(xiàn)出剪切變稀的假塑性,且R越大剪切變稀的趨勢(shì)越明顯;當(dāng)R=0.7時(shí),隨著剪切速率增加,應(yīng)力先減小后增大,這是因?yàn)榇藭r(shí)的溶膠已經(jīng)凝膠化,剪切速率增加破壞了凝膠的網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu),使凝膠重新變?yōu)槿苣z而流動(dòng)。使用Herschel-Bulkley模型對(duì)R=0.3~0.6的AlOOH溶膠的剪切速率-剪切應(yīng)力數(shù)據(jù)進(jìn)行擬合,擬合參數(shù)如表2所示,結(jié)果顯示決定系數(shù)均在0.99以上,具有較高的擬合精度。

    表2 不同硝酸比例下AlOOH溶膠Herschel-Bulkley模型擬合參數(shù)Table 2 Herschel-Bulkley model fitting parameters of AlOOH sols under different R(n(HNO3) ∶n(Al(C3H7O3)3))

    由表2可看出,溶膠的流動(dòng)指數(shù)均小于1,且隨著硝酸比例R增大流動(dòng)指數(shù)從0.824 18逐漸下降到了0.003 49,這表明各組溶膠均為剪切變稀的假塑性流體,硝酸比例R的上升會(huì)提高溶膠的假塑性。溶膠的稠度系數(shù)隨著硝酸比例R提升而上升,說(shuō)明硝酸比例R提升會(huì)加強(qiáng)溶膠的增稠性。

    2.2 AlOOH溶膠振幅掃描測(cè)試分析

    圖4 硝酸比例對(duì)振幅掃描下AlOOH溶膠模量的影響Fig.4 Influence of R(n(HNO3) ∶n(Al(C3H7O3)3)) on modulus of AlOOH sols under amplitude sweep

    各組AlOOH溶膠的振幅掃描結(jié)果如圖4所示。儲(chǔ)能模量(G′)是用來(lái)衡量溶膠彈性的指標(biāo),損耗模量(G″)是用來(lái)衡量溶膠黏性的指標(biāo)。由圖4結(jié)果得到表3所示的AlOOH溶膠動(dòng)態(tài)屈服應(yīng)力。

    由圖4可知,AlOOH溶膠的儲(chǔ)能模量與損耗模量隨著硝酸比例R的提高而呈上升的趨勢(shì),從表3可以看出AlOOH溶膠的屈服應(yīng)力也基本表現(xiàn)出相同的變化規(guī)律。僅當(dāng)硝酸比例R過(guò)低時(shí),AlOOH溶膠的流動(dòng)指數(shù)較高,溶膠接近牛頓流體,具有較大的表面張力,當(dāng)進(jìn)行振幅掃描時(shí),表面張力使AlOOH溶膠具有較高的儲(chǔ)能模量與動(dòng)態(tài)屈服應(yīng)力。當(dāng)溶膠的硝酸比例R提升時(shí),AlOOH溶膠流動(dòng)指數(shù)降低,表面張力下降,使得儲(chǔ)能模量降低。當(dāng)溶膠中硝酸比例R進(jìn)一步增大時(shí),溶膠的網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)更加穩(wěn)固,使儲(chǔ)能模量再次上升。溶膠的結(jié)構(gòu)隨著振幅的提高而逐漸被破壞,使AlOOH溶膠的儲(chǔ)能模量在線性黏彈區(qū)后逐漸下降。損耗模量始終隨著硝酸比例R提升而提升,這是因?yàn)椋寒?dāng)硝酸比例R低時(shí),溶膠的強(qiáng)度低,網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)不緊密,損耗模量較??;當(dāng)硝酸比例R上升時(shí),溶膠的網(wǎng)絡(luò)穩(wěn)固,并加速向凝膠化轉(zhuǎn)變,使得損耗模量上升。

    表3 振幅掃描下AlOOH溶膠的動(dòng)態(tài)屈服應(yīng)力Table 3 Dynamic yield stress of AlOOH sols under amplitude sweep

    2.3 AlOOH溶膠頻率掃描測(cè)試分析

    AlOOH溶膠的頻率掃描測(cè)試結(jié)果如圖5所示。由圖5可以看出,在硝酸比例R=0.3時(shí),儲(chǔ)能模量始終大于損耗模量,這是因?yàn)樵诖饲闆r下溶膠接近牛頓流體,表面張力使得彈性增大而表現(xiàn)出此現(xiàn)象。當(dāng)硝酸比例0.4≤R≤0.6時(shí):在低頻下溶膠的損耗模量大于儲(chǔ)能模量,表現(xiàn)出黏性特征;在高頻下溶膠的儲(chǔ)能模量大于損耗模量,表現(xiàn)出彈性特征。儲(chǔ)能模量與損耗模量的交點(diǎn)越趨向于低頻,則表明溶膠越容易從黏性向彈性轉(zhuǎn)變,圖5的結(jié)果表明,在此區(qū)間內(nèi),AlOOH溶膠越容易向凝膠轉(zhuǎn)變。當(dāng)硝酸比例R=0.7時(shí),AlOOH溶膠的儲(chǔ)能模量先大于損耗模量,再小于損耗模量,在高頻時(shí)又大于損耗模量,這是因?yàn)楫?dāng)R=0.7時(shí),溶膠已經(jīng)向凝膠轉(zhuǎn)化,使得初始狀態(tài)彈性模量大于損耗模量,隨著頻率增大,凝膠網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)開始被破壞,逐漸轉(zhuǎn)化為溶膠,使得儲(chǔ)能模量小于損耗模量。當(dāng)掃描頻率進(jìn)一步提高時(shí),儲(chǔ)能模量再次大于損耗模量,表明溶膠再次轉(zhuǎn)化為凝膠。

    從上述現(xiàn)象可得知,硝酸的加入能夠讓AlOOH更易表現(xiàn)出彈性特征,這表明硝酸可以使AlOOH溶膠更容易形成穩(wěn)定的網(wǎng)狀結(jié)構(gòu),轉(zhuǎn)變?yōu)槟z。

    2.4 硝酸對(duì)AlOOH溶膠穩(wěn)定性影響的機(jī)理

    圖5 硝酸比例對(duì)頻率掃描下AlOOH溶膠模量的影響Fig.5 Influence of R(n(HNO3) ∶n(Al(C3H7O3)3)) on modulus of AlOOH sols under frequency sweep

    圖6 硝酸比例對(duì)AlOOH溶膠Zeta電位的影響Fig.6 Influence of R(n(HNO3) ∶n(Al(C3H7O3)3)) on Zeta potential of AlOOH sols

    3 結(jié) 論

    (1)硝酸膠溶劑可以促進(jìn)凝膠化,在放置15 h后,硝酸比例R較大的樣品基本失去流動(dòng)性。AlOOH溶膠均表現(xiàn)為剪切變稀的假塑性流體,R的上升會(huì)增加AlOOH溶膠的稠度系數(shù),降低流動(dòng)指數(shù),提高屈服應(yīng)力,使黏度增大并更易剪切變稀。

    (2)振幅掃描下AlOOH溶膠的儲(chǔ)能模量與損耗模量均隨著硝酸比例R增大而增大,僅當(dāng)硝酸比例R=0.3時(shí),表面張力較大,使儲(chǔ)能模量偏大,說(shuō)明硝酸會(huì)增強(qiáng)AlOOH溶膠的彈性與黏性。頻率掃描下R=0.3的AlOOH溶膠樣品比表面張力較大,使儲(chǔ)能模量始終大于損耗模量;0.3

    (3)硝酸通過(guò)改變Zeta電位來(lái)影響AlOOH溶膠的流變性。硝酸的加入使AlOOH膠粒外形成雙電層結(jié)構(gòu)。當(dāng)R較低時(shí),膠粒間雙電層斥力較大,不易交聯(lián),AlOOH溶膠黏度與假塑性較??;當(dāng)R較大時(shí),壓縮雙電層,Zeta電位下降,斥力減小,膠粒間互相交聯(lián)聚合使流動(dòng)性下降,導(dǎo)致體系的黏度增加,假塑性增強(qiáng),更易轉(zhuǎn)變?yōu)槟z。

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