蛋黃粉末磷脂工業(yè)化生產(chǎn)技術(shù)的研究與應(yīng)用

王 強(qiáng)，許皎姣，黃 鑫，張利軍

無錫中糧工程科技有限公司 (無錫 214035)

磷脂是一種重要的生理學(xué)活性物質(zhì)，存在于動(dòng)植物的細(xì)胞膜中，被廣泛地應(yīng)用于食品加工、醫(yī)療保健、化妝品等領(lǐng)域。蛋黃磷脂主要來源于雞蛋，其中雞蛋黃中卵磷脂含量高達(dá)7.5%[1]。由于蛋黃磷脂具有卵磷脂含量高，氧化穩(wěn)定好，同時(shí)在靜脈注射脂肪乳和脂質(zhì)體的應(yīng)用方面優(yōu)于大豆磷脂等特點(diǎn)[2]，因此目前關(guān)于蛋黃卵磷脂的功能特性以及應(yīng)用開發(fā)日益受到人們的關(guān)注，市場(chǎng)需求量也越來越大。我國是畜牧養(yǎng)殖大國，禽蛋產(chǎn)量世界第一，但對(duì)禽蛋深加工應(yīng)用很少，主要還是以鮮蛋消費(fèi)為主，少量被加工成初級(jí)產(chǎn)品，與歐美日等國相比，應(yīng)用技術(shù)落后，產(chǎn)品價(jià)值較低[3]。目前商業(yè)用蛋黃卵磷脂主要應(yīng)用于化妝品、醫(yī)藥和營養(yǎng)等領(lǐng)域，高純度的蛋黃卵磷脂用于脂質(zhì)體和脂肪乳劑的制備。

蛋黃粉末磷脂是以新鮮蛋黃粉為原料經(jīng)過脫油、低溫真空干燥后制得，是高純度蛋黃卵磷脂制備的基本原料。目前我國制藥行業(yè)所需高純度蛋黃卵磷脂(純度90%以上)基本依賴進(jìn)口，進(jìn)口原料的價(jià)格嚴(yán)重制約著我國卵磷脂需求產(chǎn)業(yè)的發(fā)展[4]，而制約高純度蛋黃卵磷脂不能規(guī)模化生產(chǎn)的一個(gè)主要原因是蛋黃粉末磷脂原料供應(yīng)不足，產(chǎn)量遠(yuǎn)遠(yuǎn)不能滿足市場(chǎng)需要。目前國內(nèi)蛋黃粉末磷脂的制備通常采用丙酮萃取蛋黃油后干燥脫溶得到，由于蛋黃粉粒度小、含油量高，傳統(tǒng)的浸出器不能連續(xù)化萃取，同時(shí)蛋黃磷脂具有熱敏性易氧化變質(zhì)等特點(diǎn)，因此工業(yè)化、連續(xù)化制備蛋黃粉末磷脂技術(shù)難度較大，目前國內(nèi)尚未有成熟的加工技術(shù)，進(jìn)而導(dǎo)致我國生產(chǎn)蛋黃粉末磷脂的廠家主要停留在小規(guī)模制備上。針對(duì)以上問題，開發(fā)出一種蛋黃粉末磷脂工業(yè)化生產(chǎn)技術(shù)，并成功地進(jìn)行了中試實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證，解決了蛋黃粉末磷脂工業(yè)化、連續(xù)化生產(chǎn)等問題，為后續(xù)高純度蛋黃卵磷脂的制取提供優(yōu)質(zhì)原料，同時(shí)也為低成本、高品質(zhì)生產(chǎn)蛋黃粉末磷脂提供了一種方法，有助于推動(dòng)我國高純度蛋黃卵磷脂制備技術(shù)的進(jìn)步。

1 蛋黃粉末磷脂生產(chǎn)技術(shù)

本技術(shù)以分離蛋清并干燥后的新鮮蛋黃粉為原料，采用丙酮作為溶劑，通過連續(xù)進(jìn)料、快速高效萃取脫油、連續(xù)離心分離、連續(xù)真空干燥等工段，實(shí)現(xiàn)了工業(yè)化蛋黃粉末磷脂的生產(chǎn)。具體工藝路線如圖1。

圖1 蛋黃磷脂工藝路線

具體流程：將新鮮丙酮或二次萃取的混合油按照一定的料液比泵入萃取罐中，再將蛋黃粉通過定量桶按比例加入萃取罐中，在攪拌的作用下丙酮和蛋黃粉高效混合、萃取，一定時(shí)間后泵入離心機(jī)中進(jìn)行固液分離，分離后的固相蛋黃磷脂落入第二萃取罐中，液相進(jìn)入一萃混合油暫存罐中。一萃的分離的固相經(jīng)過第二萃取罐后，懸濁液泵入離心機(jī)進(jìn)行固液分離，液相進(jìn)入二萃混合油暫存罐里，分離后的固相蛋黃磷脂進(jìn)入蛋黃磷脂暫存罐，再經(jīng)暫存罐喂料絞龍進(jìn)入真空干燥機(jī)中干燥，所得粉末蛋黃磷脂再殺菌、包裝、充氮后入庫。一次萃取暫存罐里的混合油泵入蒸發(fā)器、汽提塔脫溶，蒸發(fā)出的溶劑經(jīng)冷凝器冷凝后，進(jìn)入溶劑回收罐；所得蛋黃油經(jīng)脫溶、脫水、冷卻后泵入油罐區(qū)保溫存儲(chǔ)。當(dāng)溶劑收回罐中丙酮濃度低于95%時(shí)，精餾系統(tǒng)啟動(dòng)，經(jīng)精餾塔蒸餾，丙酮濃度達(dá)到99.5%以上時(shí)再循環(huán)使用。

1.1 萃取工段

蛋黃粉含油約在50%左右，利用油能溶解在丙酮中，而磷脂及蛋白不能溶解，從而實(shí)現(xiàn)油脂從蛋黃粉中分離，達(dá)到制備蛋黃粉末磷脂的目的。由于蛋黃粉粒徑較小(200目)且含油高、黏度大，傳統(tǒng)的油脂環(huán)形浸出器、拖鏈?zhǔn)浇銎骶贿m用于蛋黃粉的中油脂的萃取，這也是蛋黃粉脫油難以規(guī)?；a(chǎn)的重要原因。綜合考慮，蛋黃磷脂脫油選擇罐組式浸出器，萃取罐交替使用，全程自動(dòng)化控制，可以實(shí)現(xiàn)蛋黃油連續(xù)、快速地萃取。為提高溶劑利用率，采用二次萃取技術(shù)，即第一次萃取使用第二次萃取液(混合油)作為溶劑，新鮮溶劑僅在第二次萃取及第一次萃取剛開機(jī)時(shí)候補(bǔ)充，這大大減少溶劑消耗以及后續(xù)脫溶成本。同時(shí)本工藝的萃取罐采用特殊攪拌設(shè)計(jì)，以防止攪拌過程中蛋黃粉沉降，罐體配備控溫系統(tǒng)，以保證最適用的萃取溫度。

1.2 離心分離工段

萃取結(jié)束后，富含蛋黃磷脂的混合液能否在密閉的條件下連續(xù)的進(jìn)行固液分離是制取粉末蛋黃磷脂的關(guān)鍵技術(shù)。由于油脂從蛋黃粉中分離出來后富含磷脂的蛋黃粉顆粒度小、黏度大，傳統(tǒng)的過濾工藝容易堵塞濾網(wǎng)，分離效率低，因此選用離心式分離。臥螺離心機(jī)具有連續(xù)運(yùn)轉(zhuǎn)、結(jié)構(gòu)緊湊、密封性好、分離因數(shù)大等特點(diǎn)，適應(yīng)于蛋黃粉和混合油的分離，同時(shí)丙酮具有易爆特性，因此本工藝選用防爆型進(jìn)口臥螺離心機(jī)。中試實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：經(jīng)臥螺離心機(jī)分離后固相中含溶劑約為25%～30%且呈粉狀，液相中含固低于0.1%，效果較好且無丙酮泄漏，固相和液相能滿足后續(xù)真空干燥及混合油脫溶需求。

1.3 蛋黃磷脂真空干燥工段

經(jīng)離心機(jī)分離出來的固相(蛋黃磷脂)含有20%～30%的丙酮，由于磷脂易氧化且不耐高溫，目前小規(guī)模粉末磷脂生產(chǎn)廠大多數(shù)采用人工輔助、烘箱真空干燥的方法，這種方法存在勞動(dòng)強(qiáng)度大、干燥揮發(fā)的丙酮不易回收、操作環(huán)境易發(fā)生丙酮泄漏等問題，因而在大規(guī)模、連續(xù)生產(chǎn)蛋黃磷脂工藝不適合采用。結(jié)合脫油后蛋黃磷脂的物性，本工藝選用帶式連續(xù)真空干燥機(jī)組，經(jīng)中試實(shí)驗(yàn)，結(jié)果表明：帶式真空干燥具有連續(xù)干燥、真空度高、控溫精確、溶劑可回收等優(yōu)點(diǎn)，蛋黃磷脂中的丙酮含量由26%降低到0.3%，產(chǎn)品的質(zhì)量也滿足高純度卵磷脂提純?cè)弦蟆?/p>

1.4 混合油脫溶工段

混合油主要是蛋黃油和丙酮，為進(jìn)一步得到蛋黃油副產(chǎn)品，需要將丙酮從蛋黃油中分離出去。丙酮常壓下沸點(diǎn)在58 ℃左右，和傳統(tǒng)浸出正己烷和食用油混合油脫溶相比，丙酮較容易脫除，且能耗更低。由于在真空條件下，丙酮蒸發(fā)過快，混合油容易爆沸、起泡，從而影響丙酮溶劑的脫除效率，因此本工藝一蒸、二蒸采用常壓蒸發(fā)技術(shù)。中試實(shí)驗(yàn)表明：混合油經(jīng)過一蒸、二蒸后，混合油中丙酮含量小于1%，混合油中少量的丙酮再經(jīng)負(fù)壓氣提后，蛋黃油中丙酮?dú)埩艚档椭?00 mg/kg以下。

1.5 溶劑回收、提純工段

由于蛋黃粉原料中含有4%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))左右的水，在萃取過程中水會(huì)隨丙酮混合油一起進(jìn)入液相中，在脫溶工段蛋黃油從含水丙酮溶液中分離出來，而水和丙酮進(jìn)入溶劑回收罐中，隨著溶劑不斷地循環(huán)，丙酮中含水量會(huì)不斷上升，但丙酮中水分含量上升直接影響丙酮的脫油效果。一般情況下控制丙酮中水含量低于5%，如果含水量高于5%，部分磷脂會(huì)溶解到丙酮中去，同時(shí)還會(huì)發(fā)生乳化現(xiàn)象，從而影響磷脂得率[5]。因此，丙酮循環(huán)到一定濃度需要脫除水分。由于丙酮和水具有互溶性，同時(shí)丙酮和水具有共沸點(diǎn)，因此本工藝選用精餾工藝實(shí)現(xiàn)丙酮的脫水，從而達(dá)到丙酮循環(huán)使用的目的。精餾系統(tǒng)采用全自控設(shè)計(jì)，當(dāng)丙酮循環(huán)罐里丙酮濃度低于95%時(shí)，精餾系統(tǒng)自動(dòng)啟動(dòng)，丙酮在精餾塔中實(shí)現(xiàn)濃度由95%濃縮到99.5%以上，待精餾結(jié)束，整個(gè)系統(tǒng)自動(dòng)停止。

1.6 輔助工程

輔助工程主要包括冷卻水系統(tǒng)、冷凍水系統(tǒng)、蒸汽系統(tǒng)、壓縮空氣系統(tǒng)、制氮系統(tǒng)、真空系統(tǒng)、電氣自控系統(tǒng)等。冷卻水主要為溶劑冷凝器、冷凍機(jī)、萃取罐等提供循環(huán)冷卻水。冷凍水系統(tǒng)為脫溶階段溶劑冷凝器及尾氣回收冷凝器提供冷媒；蒸汽系統(tǒng)為整個(gè)車間提供加熱熱源及車間供暖；壓縮空氣系統(tǒng)主要為車間氣動(dòng)閥供氣以及部分管道的吹掃等；制氮系統(tǒng)主要為臥螺離心機(jī)提供氮?dú)夥辣Ｗo(hù)等；真空系統(tǒng)主要用于氣提塔及真空干燥機(jī)，以滿足系統(tǒng)對(duì)真空的需求。

2 應(yīng)用效果

本技術(shù)經(jīng)中試實(shí)驗(yàn)所得蛋黃粉末磷脂產(chǎn)品主要指標(biāo)如表2，蛋黃粉原料指標(biāo)如表1。由表對(duì)比可知，經(jīng)本工藝萃取后，蛋黃粉中的脂肪基本脫除，水分含量也顯著降低，同時(shí)卵磷脂的含量提高了1倍多，進(jìn)一步提高了蛋黃粉的附加值，滿足了醫(yī)藥企業(yè)對(duì)制取高純度蛋黃卵磷脂的原料需求。將本技術(shù)放大設(shè)計(jì)，用于20 t/d蛋黃粉末磷脂生產(chǎn)線上，根據(jù)各工段設(shè)備消耗估算，其主要經(jīng)濟(jì)指標(biāo)如表3。

表1 蛋黃粉原料指標(biāo)

表2 蛋黃粉末磷脂產(chǎn)品質(zhì)量指標(biāo)

表3 主要經(jīng)濟(jì)指標(biāo)

3 結(jié)束語

本技術(shù)采用連續(xù)進(jìn)料、快速高效萃取脫油、連續(xù)離心分離、連續(xù)真空干燥等工藝，為工業(yè)化化生產(chǎn)蛋黃粉末磷脂提供一種方法，促進(jìn)了高純度蛋黃磷脂產(chǎn)業(yè)的發(fā)展，滿足了市場(chǎng)對(duì)蛋黃磷脂的需求，對(duì)推動(dòng)我國禽蛋類加工業(yè)由低附加值向高附加值轉(zhuǎn)變，具有較好的推廣意義。展望未來，本技術(shù)雖然能工業(yè)化生產(chǎn)蛋黃粉末磷脂，但主要消耗指標(biāo)較高，因此后續(xù)還需要進(jìn)一步工程實(shí)踐來優(yōu)化和改進(jìn)，以期達(dá)到最大的經(jīng)濟(jì)效益。