任紅英,楊小紅,何 增,李 寒,楊振飛
永州市食品質(zhì)量安全監(jiān)督檢測檢驗中心 (永州 425000)
隨著人們生活水平的提高,肉制品食品在我們飲食中占比越來越高。肉制品是指用畜禽肉為主要原料,經(jīng)調(diào)味制作的熟肉制成品或半成品,如香腸、火腿、培根、醬鹵肉、燒烤肉等[1-2]。肉制品中重金屬污染報道較少[3]。肉制品中的重金屬污染主要被污染的原料及食物鏈的累積,其次是生產(chǎn)加工、保存和運輸過程中被污染。隨著社會經(jīng)濟的發(fā)展,重金屬污染問題日趨嚴(yán)重[4-5]。重金屬污染是食品安全關(guān)注的重點領(lǐng)域,尤其是對人體危害大的鉛、鎘和鉻等金屬元素[6-7]。因此,探索簡單、準(zhǔn)確、快速檢測重金屬的方法,以便掌握肉制品中重金屬情況極為必要。
鉛不是人體中的必須元素,鉛污染的食物、水等經(jīng)過消化道進入人體并積累,引起慢性中毒,使得機體腎功能衰退,骨質(zhì)疏松,引起有神經(jīng),消化,血液等系統(tǒng)的綜合癥狀[8]。鎘是被公認(rèn)為對人體高毒性傷害的重金屬元素,鎘是通過污染的食品、水、空氣進入人體并積累,會引起慢性中毒使腎機能衰退、骨質(zhì)疏松[9]。鉻元素是人和動物體內(nèi)必需的微量元素之一。鉻主要影響人和動物體內(nèi)碳水化合物、蛋白質(zhì)和脂肪的代謝與吸收,但是過量的鉻元素也會給人體帶來巨大的傷害。長期接觸鉻元素將會導(dǎo)致慢性金屬鉻中毒,另外鉻的某些化合物還具有致癌的作用。鉻是一種具有慢性積累的有害金屬元素。六價鉻是一種毒性很強金屬元素,是大家公認(rèn)的致癌物質(zhì),而且對人體的皮膚有刺激作用。
石墨爐原子吸收光譜法有操作簡單、準(zhǔn)確度高、重現(xiàn)性好和檢出限低等優(yōu)點,被廣泛應(yīng)用于重金屬元素的測定[10-13]。本文采用微波消解-石墨爐原子吸收光譜法測定肉制品中鉛、鎘和鉻三種重金屬元素的含量。
原子吸收分光光度計(PinAAcle 900H),Perkin Elmer(中國)有限公司,CEM型培安微波消解儀,培安有限公司;AUW220D型電子天平,日本島津;鉛、鎘和鉻空心陰極燈,北京有色金屬研究總院,儀器具體工作條件見表1。
表1 石墨爐原子吸收法儀器測定條件
材料:肉花腸;后腿臘肉;風(fēng)味香腸;醬板鴨;兔肉;湖南臘肉;水晶臘腸;爆炒腸;火腿腸;熏煮香腸;雞肉火腿腸;雞腿肉丁;香腸;特級火腿腸。
試劑:硝酸(優(yōu)級純);高氯酸(優(yōu)級純);過氧化氫(分析純);磷酸二氫銨(優(yōu)級純);硝酸鈀(分析純);鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液,編號GBW(E)082825,標(biāo)準(zhǔn)值1 000 mg/L,介質(zhì)(v/v)5% HNO3,北京壇墨質(zhì)檢科技有限公司;鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液,編號GBW(E)082822,標(biāo)準(zhǔn)值1 000 mg/L,介質(zhì)(v/v)5 % HNO3,北京壇墨質(zhì)檢科技有限公司;鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液,編號BW30005-1000-N-50,標(biāo)準(zhǔn)值1 000 mg/L,介質(zhì)(v/v)2% HNO3,北京壇墨質(zhì)檢科技有限公司;實驗用水為超純水,電阻率≥18.25 MΩ/cm。
1.3.1標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作
分別將鉛、鎘和鉻三種標(biāo)準(zhǔn)溶液用1%的HNO3溶液稀釋,先配制儲備溶液,鉛、鎘和鉻標(biāo)準(zhǔn)工作系列溶液的質(zhì)量濃度分別是0.00、10.0、20.0、30.0、40.0、50.0 μg/L,0.00、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50 μg/L和0.00、5.0、10.0、15.0、20.0、25.0 μg/L。
1.3.2樣品制備與前處理
去除樣品的外包裝,取可食用部分,打碎混勻后,按序號標(biāo)記-18 ℃條件下儲存?zhèn)溆谩?/p>
稱取0.5 g的試樣置于微波消解管中,加入5 mL硝酸+過氧化氫溶液(4∶1,v/v),浸泡2 h后,蓋內(nèi)蓋,加外套放入微波消解儀中消解,消解條件見表2。冷卻、取出、緩緩打開內(nèi)蓋并排氣,將消解液轉(zhuǎn)移到25 mL容量瓶中,定容。同時做空白試驗。
表2 微波消解程序
按實驗方法對鉛、鎘和鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液進行測定,濃度與對應(yīng)的吸光度呈線性關(guān)系。各元素的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線、線性方程及線性關(guān)系見圖1~圖3。按實驗方法,根據(jù)空白值求得方法的檢出限(3σ,n=11)分別為0.005 8 mg/kg、0.000 29 mg/kg和0.008 4 mg/kg。鉛、鎘和鉻國家標(biāo)準(zhǔn)要求檢出限分別是0.02 mg/kg、0.001 mg/kg和0.01 mg/kg,因此分析方法滿足檢驗檢測要求。
圖1 鉛的標(biāo)準(zhǔn)曲線
圖2 鎘的標(biāo)準(zhǔn)曲線
圖3 鉻的標(biāo)準(zhǔn)曲線
取處理后肉制品樣品,分別稱取0.5 g,再分別添加0.5倍限量值、1倍限量值和2倍限量值3個水平,按實驗方法處理樣品,進行分析測定,重復(fù)測定6次,得到鉛、鎘和鉻的加標(biāo)回收率和相對標(biāo)準(zhǔn)偏差見表3,回收率為86.4%~105.6%,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.98%~4.12%。
表3 方法的加標(biāo)回收率和精密度
按照實驗方法測定采集的肉制品樣品中重金屬元素含量,平行測定3次,取平均值,檢測結(jié)果和重金屬標(biāo)準(zhǔn)限量值[14]見表4和表5。
表4 肉制品中重金屬的含量 mg/kg
表5 肉制品中重金屬元素限量標(biāo)準(zhǔn)值
從上表可以看出,預(yù)包裝肉制品中鉛、鎘和鉻的含量基本都滿足國家標(biāo)準(zhǔn)限量要求。
通過對肉制品中重金屬( 鉛、鎘、鉻)含量的檢測和分析,從實驗結(jié)果看肉制品重金屬含量總體上符合國家標(biāo)準(zhǔn)限量要求。采用石墨爐原子吸收法測定肉制品中鉛、鎘和鉻3種有毒有害重金屬元素,經(jīng)精密度、加標(biāo)回收率等實驗證明,該方法精密度好、快速方便,適用于肉制品中鉛、鎘和鉻微量重金屬元素的測定。