AlFeCoNiMo0.2高熵合金熱變形行為及熱加工圖

宋繁策，李鑒霖，韓金科，彭雨涵，周舸，陳立佳，曹雪

AlFeCoNiMo0.2高熵合金熱變形行為及熱加工圖

宋繁策1，李鑒霖1，韓金科1，彭雨涵1，周舸1，陳立佳1，曹雪2

（1. 沈陽工業(yè)大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院，沈陽 110870；2. 中國航發(fā)北京航空材料研究院，北京 100095）

確定AlFeCoNiMo0.2高熵合金的熱加工工藝參數(shù)，為該合金熱擠壓工藝的制定及優(yōu)化提供有效依據(jù)。采用Gleeble-3800熱模擬試驗機(jī)，在變形溫度為900～1150 ℃，應(yīng)變速率為0.001～1 s?1，真應(yīng)變量為0.6的條件下對AlFeCoNiMo0.2高熵合金進(jìn)行熱壓縮實驗?；贏rrhennius模型對熱壓縮實驗數(shù)據(jù)進(jìn)行擬合，建立AlFeCoNiMo0.2高熵合金的Arrhennius本構(gòu)方程，并繪制AlFeCoNiMo0.2高熵合金在不同真應(yīng)變下的熱加工圖。AlFeCoNiMo0.2高熵合金的流變應(yīng)力值與應(yīng)變速率呈正相關(guān)，與變形溫度呈負(fù)相關(guān)；Arrhennius熱變形本構(gòu)方程的平均相對誤差為3.97%；該合金熱加工圖中的流變失穩(wěn)區(qū)分別為900～1120 ℃/ 0.1～1 s?1和1120～1150 ℃/0.2～1 s?1；熱加工安全區(qū)為1075～1150 ℃/0.001～0.01s?1；最佳熱加工工藝參數(shù)為：1090～1125 ℃/0.001～0.002 s?1。AlFeCoNiMo0.2高熵合金的熱變形過程為加工硬化和動態(tài)再結(jié)晶為主的動態(tài)軟化，建立的Arrhennius本構(gòu)方程可較好地描述該合金的熱變形行為，繪制的熱加工圖可為該合金熱擠壓工藝的制定及優(yōu)化提供有效指導(dǎo)。

高熵合金；熱變形；本構(gòu)方程；熱加工圖

高熵合金是一種由5種（或5種以上）元素按等摩爾比或近似等摩爾比混合而成的新型合金[1]。它所特有的高熵效應(yīng)可以避免金屬間化合物的形成，使高熵合金具備優(yōu)異的力學(xué)性能，如高強(qiáng)度[2]、高硬度[3]、耐磨性[4]、耐腐蝕性等[5]。這些性能使高熵合金擁有了巨大的應(yīng)用空間，其潛在應(yīng)用領(lǐng)域主要包括模具、高速切削刀具、船舶工業(yè)、航空航天和國防等。目前，人們對高熵合金組織及性能的研究主要是針對鑄態(tài)高熵合金，并常常采用真空電弧熔煉的方法得到高熵合金母材。但是用這種方法熔煉的高熵合金往往存在許多弊端，其晶粒會變得十分粗大，組織也會不均勻。這些缺陷會使高熵合金的性能顯著下降，難以直接投入使用[6]。

為避免缺陷的產(chǎn)生，在工程上人們普遍采用熱變形的方法對傳統(tǒng)合金進(jìn)行加工，例如熱擠壓、熱軋和熱鍛。此外，為實現(xiàn)穩(wěn)定的熱加工常常需要確定工藝參數(shù)，而改進(jìn)熱加工工藝參數(shù)最有效的方法便是繪制熱加工圖，它已被廣泛用于鋼、鈦合金、鎂合金等材料[7—9]。目前已有高熵合金的相關(guān)文獻(xiàn)大多為室溫變形加工，少有熱變形加工。因此，高熵合金的熱變形行為及熱加工圖成為了近年來的研究熱點。

WANG等[10]通過熱加工圖確定了AlCrCuFeNi高熵合金的最佳熱加工工藝參數(shù)，并通過EBSD分析發(fā)現(xiàn)：當(dāng)合金的變形溫度一定時，應(yīng)變速率越低，動態(tài)再結(jié)晶越多；DONG等[11]基于動態(tài)材料模型（DMM）建立了MoNbHfZrTi高熵合金的熱加工圖，并對熱加工圖中的不同區(qū)域進(jìn)行了EBSD分析，發(fā)現(xiàn)合金的變形溫度越高，動態(tài)再結(jié)晶的晶粒尺寸越大；JEONG等[12]通過熱加工圖確定了CoCrFeMnNi高熵合金的熱加工工藝參數(shù)，并通過EBSD分析發(fā)現(xiàn)，隨著變形溫度的升高，合金由不連續(xù)動態(tài)再結(jié)晶轉(zhuǎn)變?yōu)檫B續(xù)動態(tài)再結(jié)晶。由此可見，熱加工圖可以優(yōu)化熱加工工藝，實現(xiàn)高熵合金組織及性能的控制。

文中自主研發(fā)設(shè)計了一種新型的AlFeCoNiMo0.2高熵合金，在合金具有顯著特性的前提下，對其進(jìn)行熱壓縮實驗，基于熱壓縮實驗數(shù)據(jù)和Arrhennius模型建立了AlFeCoNiMo0.2高熵合金的本構(gòu)方程，并結(jié)合DMM繪制了基于Prasad失穩(wěn)準(zhǔn)則的熱加工圖，真應(yīng)變量分別為0.3，0.45，0.6，最終確定了合金的最佳熱加工工藝參數(shù)，為AlFeCoNiMo0.2高熵合金熱擠壓工藝的制定及優(yōu)化提供有效依據(jù)。

1 實驗

所用材料為自主研發(fā)設(shè)計的AlFeCoNiMo0.2高熵合金。為避免雜質(zhì)的影響，采用純度為99.9%的Al，F(xiàn)e，Co，Ni，Mo金屬塊體為原料，按照設(shè)計出的合金成分配料，高熵合金的成分如表1所示。在氬氣保護(hù)的環(huán)境下，使用真空電弧熔煉爐熔煉高熵合金，之后在水冷銅模中將合金鑄錠反復(fù)熔煉4次，最終獲得圓柱形的鑄錠，如圖1a所示。為避免試樣形狀對實驗結(jié)果的影響，使用線切割機(jī)將鑄錠切割成8 mm×12 mm的圓柱形試樣，如圖1b所示。鑄態(tài)AlFeCoNiMo0.2高熵合金的微觀組織如圖2所示，可知其組織為粗大的鑄態(tài)晶粒，且晶粒大小較為均勻，平均晶粒尺寸約為228 μm。

表1 AlFeCoNiMo0.2高熵合金成分（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）

Tab.1 Composition of AlFeCoNiMo0.2 high-entropy alloy (mass fraction) %

圖1 高熵合金鑄錠及試樣示意

圖2 鑄態(tài)AlFeCoNiMo0.2高熵合金的微觀組織

2 結(jié)果及分析

2.1 真應(yīng)力-真應(yīng)變曲線

圖3為AlFeCoNiMo0.2高熵合金在變形溫度為900～1150 ℃，應(yīng)變速率為0.001～1 s?1的條件下變形的真應(yīng)力-真應(yīng)變曲線。從總體上看，AlFeCoNiMo0.2高熵合金真應(yīng)力-真應(yīng)變曲線的形狀大致相同。變形剛開始時為合金的彈性變形階段，真應(yīng)力-真應(yīng)變曲線近似于直線，且流變應(yīng)力迅速增至最大值，此時合金的主要變形機(jī)制為加工硬化。當(dāng)流變應(yīng)力達(dá)到最大值后，隨著真應(yīng)變的進(jìn)一步增加，流變應(yīng)力值逐漸減小，此時合金開始發(fā)生以動態(tài)再結(jié)晶為主的動態(tài)軟化。由于動態(tài)軟化的出現(xiàn)，加工硬化失去了原有的主導(dǎo)位置，合金的變形抗力降低，從原來的硬化狀態(tài)轉(zhuǎn)變成軟化狀態(tài)。最終，流變應(yīng)力值基本趨于穩(wěn)定，此時加工硬化與動態(tài)軟化之間的競爭結(jié)束，二者相互抵消。

圖3 AlFeCoNiMo0.2高熵合金在不同變形條件下的真應(yīng)力-真應(yīng)變曲線

從圖3還可以看出，當(dāng)變形溫度一定時，AlFeCoNiMo0.2高熵合金的流變應(yīng)力值與應(yīng)變速率呈正相關(guān)。即合金處于高應(yīng)變速率時，流變應(yīng)力值最大。這是因為合金的變形速率過快，位錯在短時間內(nèi)迅速增殖，此時合金幾乎只發(fā)生加工硬化，阻礙了動態(tài)軟化發(fā)生。當(dāng)應(yīng)變速率一定時，AlFeCoNiMo0.2高熵合金的流變應(yīng)力值與變形溫度呈負(fù)相關(guān)，即合金處于較高的變形溫度時，流變應(yīng)力值最小。這是因為變形溫度較高時，原子的運(yùn)動速率加快，合金中的位錯數(shù)量減少，使動態(tài)軟化更加容易進(jìn)行，并阻礙了加工硬化的發(fā)生[13]。

2.2 本構(gòu)方程

合金的熱變形主要由變形激活能來控制。變形激活能越小，合金越容易發(fā)生變形。ZENER等[14]提出了Zener-Hollomon參數(shù)，并建立了熱變形參數(shù)與流變應(yīng)力的關(guān)系式，如式（1）所示：

為描述AlFeCoNiMo0.2高熵合金的熱變形行為，基于式（4）構(gòu)建了AlFeCoNiMo0.2高熵合金的熱變形本構(gòu)方程。對式（2—4）兩邊同時取對數(shù)，得：

圖4 -ln σ和-σ關(guān)系曲線

將計算的加權(quán)關(guān)聯(lián)度ri，按大小次序排序，然后用有序樣品聚類法[18]對ri進(jìn)行分級，得到分級結(jié)果見表4。根據(jù)表4的分級結(jié)果，對55株野生鐘花櫻的關(guān)聯(lián)度差異性進(jìn)行方差分析，檢驗結(jié)果見表5。由表5可知，檢驗統(tǒng)計量F=241.989，顯著性概率P值為P=0.000<0.05，檢驗結(jié)果顯著，說明關(guān)于關(guān)聯(lián)度的有序樣品聚類分級結(jié)果合理。

對式（1）兩邊取自然對數(shù)得到式（10），并根據(jù)式（10）繪制出ln-ln[sinh()]關(guān)系曲線，如圖7所示。根據(jù)Origin線性擬合結(jié)果得到ln-ln[sinh()]關(guān)系曲線的截距l(xiāng)n=28.34，得結(jié)構(gòu)因子=2.03×1012。

圖6 ln[sinh(ασ)]-1/T關(guān)系曲線

圖7 ln Z-ln[sinh(ασ)]關(guān)系曲線

將上面所求各值代入式（4），得到AlFeCoNiMo0.2高熵合金的熱變形本構(gòu)方程，如式（11）所示：

由式（1）與式（4）可得到參數(shù)與流變應(yīng)力的關(guān)系，如式（12）所示：

將計算得到的，，值代入式（12），可得到AlFeCoNiMo0.2高熵合金用參數(shù)表示的流變應(yīng)力本構(gòu)方程，如式（13）所示：

為確定本構(gòu)方程的精確度，進(jìn)行誤差分析。將流變應(yīng)力的計算值和實驗值進(jìn)行對比，誤差用相關(guān)系數(shù)（）和平均相對誤差（AARE）表示，其計算方法如式（14—15）所示。

圖8為流變應(yīng)力實驗值與計算值的比較。曲線的斜率為0.986 31，相關(guān)系數(shù)為0.986 33。由圖8可知，流變應(yīng)力實驗值與計算值呈正相關(guān)。由式（15）可得，流變應(yīng)力實驗值與計算值的AARE=3.97%，說明該本構(gòu)方程能較好地描述AlFeCoNiMo0.2高熵合金的熱變形行為。

圖8 流變應(yīng)力實驗值與計算值的比較

2.3 熱加工圖

熱加工圖是確定AlFeCoNiMo0.2高熵合金熱加工工藝參數(shù)的重要依據(jù)，Prasad等[16]提出了動態(tài)材料模型（DMM），認(rèn)為合金熱變形過程中單位時間從外界吸收的總能量可用式（16）表示：

在合金的熱變形過程中，流變應(yīng)力與應(yīng)變速率之間存在如式（17）所示的關(guān)系：

式中：為材料常數(shù)；為應(yīng)變速率敏感型指數(shù)。

在某些情況下，流變失穩(wěn)區(qū)也可能存在很高的值。因此，不能單純地通過功率耗散圖來判定合金的可加工性。Prasad基于Ziegler[18]大塑性變形連續(xù)介質(zhì)力學(xué)和不可逆熱力學(xué)等原理提出了流變失穩(wěn)判據(jù)，以此來排除流變失穩(wěn)區(qū)中出現(xiàn)高值的情況。若滿足式（19），合金在高溫下可發(fā)生穩(wěn)定的塑性變形。

圖9a—c為AlFeCoNiMo0.2高熵合金在真應(yīng)變?yōu)?.3，0.45，0.6的熱加工圖。其中灰色區(qū)域為流變失穩(wěn)區(qū)，在此區(qū)域內(nèi)進(jìn)行熱加工，合金有產(chǎn)生縮孔、裂紋的傾向[19]。從圖9可以發(fā)現(xiàn)，當(dāng)真應(yīng)變=0.3時，AlFeCoNiMo0.2高熵合金有兩個流變失穩(wěn)區(qū)，主要位于變形溫度為930～1120 ℃和1120～1150 ℃，應(yīng)變速率為0.1～1 s?1和0.3～1 s?1的范圍內(nèi)；當(dāng)真應(yīng)變=0.45時，AlFeCoNiMo0.2高熵合金有兩個流變失穩(wěn)區(qū)，主要位于變形溫度為915～985 ℃和1040～1150 ℃，應(yīng)變速率為0.2～1 s?1的范圍內(nèi)，此時流變失穩(wěn)區(qū)明顯減少；當(dāng)真應(yīng)變=0.6時，AlFeCoNiMo0.2高熵合金仍有兩個流變失穩(wěn)區(qū)，主要位于變形溫度為900～965 ℃和1045～1150 ℃，應(yīng)變速率為0.3～1 s?1和0.2～1 s?1的范圍內(nèi)，且圖9c中的流變失穩(wěn)區(qū)相對于圖9b變化不大。

圖9 AlFeCoNiMo0.2高熵合金在不同真應(yīng)變下的熱加工圖

其中白色區(qū)域為熱加工安全區(qū)，值越大，合金越容易發(fā)生動態(tài)再結(jié)晶，其熱加工性能也就越好。當(dāng)真應(yīng)變=0.3時，最大值主要集中在變形溫度為1085～1125 ℃、應(yīng)變速率為0.001～0.002 s?1的范圍內(nèi)，此時=59%；當(dāng)真應(yīng)變=0.45時，最大值主要集中在變形溫度為1090～1140 ℃、應(yīng)變速率為0.001～ 0.003 s?1的范圍內(nèi)，此時=60%；當(dāng)真應(yīng)變=0.6時，最大值主要集中在變形溫度為1075～1150 ℃、應(yīng)變速率0.001～0.01 s?1的范圍內(nèi)，此時=51%。由此可見，真應(yīng)變的增加并沒有對合金的值造成明顯影響。

綜上所述，AlFeCoNiMo0.2高熵合金的熱加工圖主要存在兩個流變失穩(wěn)區(qū)和一個熱加工安全區(qū)。流變失穩(wěn)區(qū)范圍為：900～1120 ℃，0.1～1 s?1和1120～ 1150 ℃，0.2～1 s?1，在熱加工時應(yīng)盡量避開此區(qū)域；熱加工安全區(qū)范圍為：1075～1150 ℃，0.001～0.01 s?1，此區(qū)域為合金的可加工區(qū)域；最佳的熱加工工藝參數(shù)為：1090～1125 ℃，0.001～0.002 s?1。

3 結(jié)論

1）在變形溫度為900～1150 ℃、應(yīng)變速率為0.001～ 1 s?1、真應(yīng)變量為60%的條件下，AlFeCoNiMo0.2高熵合金的熱變形過程為加工硬化和動態(tài)再結(jié)晶為主的動態(tài)軟化。當(dāng)合金的變形溫度一定時，流變應(yīng)力值與應(yīng)變速率呈正相關(guān)；當(dāng)合金的應(yīng)變速率一定時，流變應(yīng)力值與變形溫度呈負(fù)相關(guān)。

2）基于Arrhennius雙曲正弦函數(shù)模型建立的AlFeCoNiMo0.2高熵合金熱變形本構(gòu)方程為：

用參數(shù)表示的流變應(yīng)力本構(gòu)方程為：

通過該本構(gòu)方程算出的流變應(yīng)力值與實驗值吻合較好，能較好地預(yù)測AlFeCoNiMo0.2高熵合金的熱變形行為。

3）AlFeCoNiMo0.2高熵合金的熱加工圖主要存在兩個流變失穩(wěn)區(qū)和一個熱加工安全區(qū)。流變失穩(wěn)區(qū)范圍為：900～1120 ℃，0.1～1 s?1和1120～1150 ℃，0.2～ 1 s?1，在熱加工過程中應(yīng)盡量避開此區(qū)域；熱加工安全區(qū)范圍為：1075～1150 ℃，0.001～0.01 s?1，此區(qū)域為合金的可加工區(qū)域；最佳的熱加工工藝參數(shù)為：1090～1125 ℃，0.001～0.002 s?1。

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Hot Deformation Behavior and Processing Map of AlFeCoNiMo0.2High-Entropy Alloy

SONG Fan-ce1, LI Jian-lin1, HAN Jin-ke1, PENG Yu-han1, ZHOU Ge1, CHEN Li-jia1, CAO Xue2

(1. School of Materials Science and Engineering, Shenyang University of Technology, Shenyang 110870, China; 2. AECC Beijing Institute of Aeronautical Materials, Beijing 100095, China)

The work aims to determine the hot process parameters of AlFeCoNiMo0.2high-entropy alloy, and provide an effective basis for formulation and optimization of thermal extrusion process. The Gleeble-3800 thermal simulation machine was used to conduct a hot compression experiment on the AlFeCoNiMo0.2high-entropy alloy under the conditions of deformation temperature from 900 to 1150℃, strain rate from 0.001 to 1 s?1, and true strain of 0.6. Based on Arrhennius model, the thermal compression experiment data were fitted, the Arrhennius constitutive equation of the AlFeCoNiMo0.2high-entropy alloy was established, and the hot processing maps of AlFeCoNiMo0.2high-entropy alloy under different true strains were drawn. The flow stress values of the AlFeCoNiMo0.2high-entropy alloy were positively correlated with the strain rate and negatively correlated with the deformation temperature. The average absolute relative error of the constitutive equation was 3.97%. The flow instability areas in the hot processing maps of this alloy had a temperature of 900～1120 ℃/0.1～1 s?1and 1120～1150 ℃/0.2～1 s?1. The hot processing safety area had a temperature of 1075～1150 ℃/0.001～0.01 s?1. The best hot processing parameter was 1090～1125 ℃/0.001～0.002 s?1. The hot deformation process of AlFeCoNiMo0.2high-entropy alloy is work hardening and dynamic softening based on dynamic recrystallization. The Arrhennius constitutive equation can better describe the hot deformation behavior of this alloy. The hot processing maps can provide effective guidance for formulating and optimizing the thermal extrusion process of this alloy.

high-entropy alloy; hot deformation;constitutive equation; hot processing map

10.3969/j.issn.1674-6457.2021.06.012

TG376.2

A

1674-6457(2021)06-0091-07

2021-06-17

宋繁策（1996—），男，碩士生，主要研究方向為高熵合金。

周舸（1985—），男，副教授，主要研究方向為高熵合金的設(shè)計制備及組織性能控制。