熱解析-氣相色譜法測(cè)定空氣中的苯系物

張海利

摘要：本研究采用熱解析-氣相色譜法測(cè)定空氣中苯系物的含量，確定其方法測(cè)定下限為苯0.004mg/m3、甲苯0.004mg/m3、二甲苯0.004mg/m3 ，精密度為0.94-5.83%，在濃度0.005mg/m3-0.010mg/m3添加水平內(nèi)其回收率為86.32%-116.88%。研究表明熱解析-氣相色譜法精密度及準(zhǔn)確度較高，符合日常空氣檢測(cè)要求，是較為穩(wěn)定便捷的測(cè)定空氣中苯系物的方法。

關(guān)鍵字：苯系物 ?熱解析-氣相色譜法 ?空氣

1 緒論

苯系物主要包括苯、甲苯、二甲苯等，俗稱芳香殺手。世界衛(wèi)生組織已經(jīng)將苯系化合物確定為強(qiáng)烈致癌物質(zhì)。2006年中國(guó)環(huán)境監(jiān)測(cè)總站在檢測(cè)新裝修后室內(nèi)揮發(fā)性有機(jī)物時(shí)，共檢測(cè)到20種VOCs，其中包括7種鹵代烴，3種醛酮，8種苯系物和2種其他有機(jī)物。檢測(cè)結(jié)果表明，我國(guó)室內(nèi)揮發(fā)性有機(jī)物總濃度普遍偏高，尤其是苯系物，其VOCs濃度限值為50μg/m3，檢測(cè)結(jié)果是限值的3～242倍，嚴(yán)重危害到人們的身體健康。苯能引起慢性中毒，主要是苯對(duì)皮膚、眼睛和上呼吸道有刺激作用;長(zhǎng)期吸入苯能導(dǎo)致再生障礙性貧血，若造血功能完全破壞，可發(fā)生致命的顆粒性白細(xì)胞消失癥，并可引起白血?。罕竭€可導(dǎo)致胎兒的先天性缺陷。甲苯和二甲苯主要是對(duì)中樞神經(jīng)系統(tǒng)的損傷及引起粘膜刺激。人體吸入較多甲苯，會(huì)使大腦和腎受到永久損害;孕婦吸入較多甲苯，其毒性可能會(huì)導(dǎo)致嬰兒先天缺陷;二甲苯會(huì)造成皮膚干燥、皸裂和紅腫，神經(jīng)系統(tǒng)受損，還會(huì)造成腎和肝暫時(shí)性損傷。研究表明，女性對(duì)苯及其同系物的危害較男性敏感，甲苯、二甲苯對(duì)生殖功能亦有一定影響，育齡婦女長(zhǎng)期吸入苯還會(huì)導(dǎo)致月經(jīng)異常，主要表現(xiàn)為月經(jīng)過(guò)多或紊亂，初時(shí)往往因經(jīng)血過(guò)多或月經(jīng)期出血而就醫(yī)，常被誤診為功能習(xí)慣性子宮出血而貽誤治療;孕期接觸甲苯、二甲苯及苯系混合物時(shí)，妊娠高血壓綜合癥、妊娠嘔吐及妊娠貧血等妊娠并發(fā)癥的發(fā)病率顯著增高，統(tǒng)計(jì)研究還發(fā)現(xiàn)女性接觸甲苯的實(shí)驗(yàn)室工作人員和工人的自然流產(chǎn)率明顯增高。所以空氣中苯系物的監(jiān)測(cè)工作意義十分重大。

2 材料與方法

2.1儀器及試劑

恒流采樣器（嶗應(yīng)2020S智能四路空氣采樣器）;熱解吸裝置（Auto TDS-Vplus低溫二次全自動(dòng)熱解吸儀）;氣相色譜儀（安捷倫6890N）;毛細(xì)管柱（安捷倫HP-5，規(guī)格為30m（柱長(zhǎng)）x0.25mm（內(nèi)徑）x0.25um（膜厚））。

苯、甲苯、二甲苯標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì);活性炭吸附管或2.6-對(duì)苯基二苯醚多孔聚合物一石墨化炭黑-X復(fù)合吸附管。

2.2采樣

在采樣地點(diǎn)打開吸附管，吸附管與空氣采樣器入氣口垂直連接（氣流方向與吸附管標(biāo)識(shí)方向一致），調(diào)節(jié)流量在0.5L/min的范圍內(nèi)，應(yīng)采用流量計(jì)校準(zhǔn)采樣系統(tǒng)的流量，采集約 10L 空氣，并應(yīng)記錄采樣時(shí)間、采樣流量、溫度、相對(duì)濕度和大氣壓。采樣后，應(yīng)取下吸附管，密封吸附管的兩端，做好標(biāo)識(shí)，放人可密封的金屬或玻璃容器中。樣品可保存 14d 。當(dāng)采集室外空氣空白樣品時(shí)，應(yīng)與采集室內(nèi)空氣樣品同步進(jìn)行，地點(diǎn)宜選擇在室外上風(fēng)向處。

2.3儀器參考條件

2.3.1熱解析參考條件

吹掃5分鐘，解析1分鐘，反吹20分鐘，解吸300℃，管路200℃，二次解吸300℃，冷阱-30℃。

2.3.2氣相色譜儀參考條件

柱溫60℃;FID溫度150℃;汽化室溫度150℃。

2.4結(jié)果與討論

2.4.1校準(zhǔn)曲線，檢出限及測(cè)定下限

室溫下標(biāo)準(zhǔn)吸附管系列制備時(shí)應(yīng)采用一定濃度的苯、甲苯、對(duì)（間）二甲苯、鄰二甲苯標(biāo)準(zhǔn)溶液，從吸附管進(jìn)氣口定量注人吸附管，制成標(biāo)準(zhǔn)系列吸附管，同時(shí)應(yīng)采用100mL/min的氮?dú)馔ㄟ^(guò)吸附管，5min 后取下并密封，作為標(biāo)準(zhǔn)吸附管，繪制一系列質(zhì)量濃度的標(biāo)準(zhǔn)曲線，相關(guān)系數(shù)為0.99946-0.99995。按照樣品分析的全部步驟，對(duì)濃度估計(jì)為方法檢出限的2-5倍的樣品進(jìn)行7次平行測(cè)定，測(cè)得當(dāng)采樣體積10.0L時(shí)苯系物的方法檢出限均為苯 0.001mg/m3、甲苯 0.001mg/m3、二甲苯 0.001mg/m3，測(cè)定下限為苯0.004mg/m3、甲苯0.004mg/m3、二甲苯0.004mg/m3。各目標(biāo)物標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)見(jiàn)下圖

2.4.2精密度和準(zhǔn)確度

對(duì)濃度為0.005mg/m3和0.010mg/m3的樣品進(jìn)行7次重復(fù)測(cè)定，測(cè)得相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為：0.94%-5.83%;對(duì)濃度為0.005mg/m3和0.010mg/m3的樣品進(jìn)行7次重復(fù)加標(biāo)測(cè)定，平均回收率范圍為86.32%-116.88%。

3結(jié)論

本研究采用熱解析-氣相色譜法測(cè)定空氣中苯系物的含量，確定其方法測(cè)定下限為苯0.004mg/m3、甲苯0.004mg/m3、二甲苯0.004mg/m3 ，精密度為0.94-5.83%，在濃度0.005mg/m3-0.010mg/m3添加水平內(nèi)其回收率為86.32%-116.88%。研究表明熱解析-氣相色譜法精密度及準(zhǔn)確度較高，符合日?？諝鈾z測(cè)要求，是較為穩(wěn)定便捷的測(cè)定空氣中苯系物的方法。

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