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    硅酸鋅結(jié)晶釉的試制*

    2021-12-10 01:57:26徐和良張慧娟
    陶瓷 2021年10期
    關(guān)鍵詞:硅鈣氧化銅釉面

    徐和良 張慧娟

    (江蘇拜富科技股份有限公司 江蘇 宜興 214221)

    結(jié)晶釉是用來(lái)裝飾瓷器、精陶、釉面磚等產(chǎn)品的一種人工晶花釉。硅酸鋅結(jié)晶釉是結(jié)晶釉的一種,它可以形成尺寸較大的扇形紋樣的結(jié)晶釉,具有結(jié)晶性能好、晶型美觀、有復(fù)雜的變化性的特點(diǎn)。通過(guò)同步引入著色劑,可以制備出各種顏色效果的結(jié)晶釉。本實(shí)驗(yàn)在前期研究基礎(chǔ)上采用制釉常用礦物原料,分別研究了釉料基質(zhì)中氧化鋅、硅鋁摩爾比、硅鈣摩爾比以及氧化銅著色劑對(duì)于結(jié)晶釉釉面效果的影響。

    1 硅酸鋅結(jié)晶釉形成機(jī)理

    結(jié)晶釉組成分為三大類(lèi),即晶體構(gòu)成物質(zhì)、釉料基質(zhì)、著色劑。在硅酸鋅結(jié)晶釉中ZnO、SiO2等為主要成晶物質(zhì);釉料基質(zhì)主要用來(lái)調(diào)節(jié)結(jié)晶釉的燒成溫度、粘度和熱膨脹系數(shù)。NiO、CuO、Fe2O3、Co2O3、V2O5、MnO2等為著色劑,使釉面、晶花著色。晶花的形成實(shí)際是一個(gè)析晶過(guò)程。因此,釉玻璃熔體析晶首先要有處于過(guò)飽和狀態(tài)的成晶物質(zhì),用來(lái)形成晶核;其次是熔體冷卻時(shí),須在該物質(zhì)的析晶范圍內(nèi)進(jìn)行保溫,使晶核發(fā)育成長(zhǎng),而選擇不同的保溫時(shí)間和保溫制度,又可以控制晶花的大小和形狀??傊玫絻?yōu)質(zhì)的結(jié)晶釉產(chǎn)品,不但要有合適的釉料配方,還必須制定嚴(yán)格的燒成工藝制度。

    2 實(shí)驗(yàn)

    2.1 實(shí)驗(yàn)所用原料化學(xué)組成

    釉用原料采用制釉天然礦物為基礎(chǔ)(見(jiàn)表1)。

    表1 釉用原料的化學(xué)組成

    2.2 試樣制備工藝流程及相關(guān)參數(shù)

    實(shí)驗(yàn)中均采取對(duì)坯體定位種晶后噴釉的方式,晶種為煅燒后氧化鋅的篩余(40目~60目),將晶種預(yù)埋在坯體的中心。樣品在高溫電阻爐中燒結(jié)。

    釉漿密度:1.65 g/cm3釉層厚度:1~1.5 mm

    圖1 工藝流程圖

    2.3 燒成制度

    樣品在高溫電阻爐中燒結(jié),5小時(shí)升溫到1 000 ℃,再3小時(shí)升溫到1 250 ℃,保溫15 min后,快速降溫至1 140 ℃后繼續(xù)保溫3小時(shí),之后隨爐冷卻。燒成溫度曲線見(jiàn)圖2。

    圖2 燒成溫度曲線圖

    3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析

    前期我們做了大量基礎(chǔ)研究,結(jié)合正交實(shí)驗(yàn)法得到效果較為理想的硅酸鋅結(jié)晶釉,最佳配方組成A3(wt%)為:氧化鋅25%、石英22%、高嶺土4%、鈉長(zhǎng)石38%、方解石11%。將此配方作為本次實(shí)驗(yàn)的基礎(chǔ)配方,對(duì)氧化鋅含量、硅鋁摩爾比、硅鈣摩爾比及氧化銅加入量對(duì)硅酸鋅結(jié)晶釉的影響進(jìn)行研究。

    3.1 氧化鋅單因素實(shí)驗(yàn)對(duì)硅酸鋅結(jié)晶釉釉面效果影響

    表2 氧化鋅含量對(duì)硅酸鋅結(jié)晶釉釉面的影響

    氧化鋅含量對(duì)硅酸鋅結(jié)晶釉的影響最大,在基礎(chǔ)配方的基礎(chǔ)上采用氧化鋅單因素方法研究氧化鋅含量對(duì)硅酸鋅結(jié)晶釉的影響。實(shí)驗(yàn)表明當(dāng)釉料中不添加氧化鋅時(shí),此時(shí)釉中無(wú)晶體析出。隨著氧化鋅含量增加,在高溫時(shí)ZnO與SiO2發(fā)生反應(yīng)形成晶核,在冷卻過(guò)程中晶核發(fā)育成長(zhǎng),最終形成硅酸鋅結(jié)晶晶花。如表2,實(shí)驗(yàn)中隨氧化鋅含量的增加硅酸鋅結(jié)晶釉的晶花先增大后減小。當(dāng)氧化鋅含量為25 wt%時(shí),釉面晶花最大,釉面效果最好。隨著氧化鋅含量繼續(xù)增加,晶花會(huì)變小,且當(dāng)氧化鋅含量過(guò)量,實(shí)驗(yàn)中發(fā)現(xiàn)氧化鋅含量大于29 wt%時(shí),由于過(guò)高的氧化鋅濃度導(dǎo)致釉熔體的粘度過(guò)小,容易形成晶簇,釉面不光滑,甚至縮釉。

    3.2 硅鋁摩爾比對(duì)硅酸鋅結(jié)晶釉的影響

    在A3配方基礎(chǔ)上,保持其他組分不變,考察不同硅鋁摩爾比對(duì)硅酸鋅結(jié)晶釉的影響。由表3可以看出:當(dāng)硅鋁比為7.3∶1時(shí),釉的L值最大,L=84.00,出現(xiàn)乳白色,光澤度高。SiO2的含量直接影響硅酸鋅結(jié)晶釉的生長(zhǎng),當(dāng)其少于15%時(shí),會(huì)直接溶解在釉熔體中,15%~24%時(shí),SiO2會(huì)存在未溶解的部分進(jìn)而形成結(jié)晶,當(dāng)SiO2的含量24%~35%時(shí),則會(huì)出現(xiàn)乳濁效果。但結(jié)晶釉中,晶體的生長(zhǎng)是Al2O3/SiO2綜合的影響,適宜的Al2O3/SiO2比例能提高釉面穩(wěn)定性、硬度和彈性,降低膨脹系數(shù)等。處于高Al2O3低SiO2比例區(qū)域,會(huì)形成乳濁效果的尖晶石結(jié)構(gòu),而低Al2O3高SiO2區(qū)域,則會(huì)形成無(wú)光釉。

    3.3 硅鈣摩爾比對(duì)硅酸鋅結(jié)晶釉的影響

    在A3配方基礎(chǔ)上,保持其他組分不變,考察不同硅鈣摩爾比對(duì)硅酸鋅結(jié)晶釉的影響。由表4可以看出:當(dāng)硅鈣比為5.4∶1時(shí),形成無(wú)光釉。當(dāng)鈣摻入量過(guò)多時(shí),會(huì)有結(jié)晶,導(dǎo)致釉層失透,形成無(wú)光釉。

    3.4 氧化銅著色劑單因素實(shí)驗(yàn)對(duì)硅酸鋅結(jié)晶釉的影響

    由表5與表6可知,隨著摻入CuO含量增多,C2~C6號(hào)試樣無(wú)結(jié)晶區(qū)域的釉面a值在CuO含量為2 wt%時(shí)達(dá)到最小,顏色綠度最大;但摻入CuO量在2 wt%以上,a值逐漸增大,逐漸出現(xiàn)了銅鏡狀釉面,反光效果明顯,影響了釉面a值。b值在CuO含量為2 wt%時(shí)達(dá)到最大,但摻入CuO的量多于2 wt%時(shí),b值逐漸減小,跟高含量的CuO產(chǎn)生鏡面效果有關(guān),釉面L值逐漸降低,釉面的明度降低了、光澤度增加,說(shuō)明隨著CuO的增加會(huì)引起結(jié)晶釉明度的降低。

    由表6與表7可以對(duì)比看出,隨著摻入的CuO含量的增多,C2~C6號(hào)試樣釉面結(jié)晶區(qū)域的a值逐漸增加,對(duì)比無(wú)結(jié)晶區(qū)域的a值,并未出現(xiàn)先減后增的趨勢(shì),可能CuO在硅酸鋅結(jié)晶中的色度相對(duì)比較穩(wěn)定,b值跟無(wú)結(jié)晶區(qū)域一樣,CuO含量為2 wt%時(shí)達(dá)到最大;但摻入的CuO的加入量在2 wt%以上,b值逐漸減小,L值的大小與趨勢(shì)兩區(qū)域基本相同,說(shuō)明摻入CuO有結(jié)晶區(qū)域的釉面與無(wú)結(jié)晶區(qū)域的釉面的明度基本一致。

    表3 不同硅鋁比的色度及釉面效果

    表4 不同硅鈣比的色度及釉面效果

    表5 氧化銅著色劑含量對(duì)硅酸鋅結(jié)晶釉釉面效果的影響

    表6 不同氧化銅含量樣品的無(wú)結(jié)晶區(qū)域的色度值

    表7 不同氧化銅含量樣品的結(jié)晶區(qū)域的色度值

    本實(shí)驗(yàn)得到以下結(jié)論:(1)隨著氧化鋅含量的增加,釉中硅酸鋅晶體逐漸增大,當(dāng)添加氧化鋅含量為25 wt%時(shí),其晶花最大,含量繼續(xù)增加晶花減小至無(wú)晶花;(2)隨著硅鋁摩爾比過(guò)小,會(huì)出現(xiàn)乳濁效果,過(guò)大會(huì)抑制結(jié)晶,當(dāng)硅鋁摩爾比為9∶1左右時(shí),其釉面正常,有結(jié)晶;(3)隨著硅鈣摩爾比的減小,釉面形成無(wú)光釉,硅鈣摩爾比稍大于7∶1時(shí)釉面正常。(4)隨著氧化銅加入量的增加,結(jié)晶釉的顏色由淺綠到翠綠,當(dāng)添加的氧化銅含量為2 wt%時(shí)呈色鮮艷度最好釉面漂亮,含量繼續(xù)增加至4 wt%以上時(shí)釉面顏色轉(zhuǎn)暗且出現(xiàn)鏡面效果。

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