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    口腔清潔護理用品 牙膏中硼酸和硼酸鹽含量的測定 電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法(GB/T 38791-2020)

    2021-12-10 05:04:32
    口腔護理用品工業(yè) 2021年2期
    關(guān)鍵詞:硼酸鹽硼酸等離子體

    前言

    本標準按照GB/T 1.1-2009給出的規(guī)則起草。

    本標準由中國輕工業(yè)聯(lián)合會提出。

    本標準由全國口腔護理用品標準化技術(shù)委員會(SAC/TC 492)歸口。

    本標準主要起草單位:廣州質(zhì)量監(jiān)督檢測研究院、廣州市倩采化妝品有限公司、廣州中漢口腔用品有限公司、蘇州清馨健康科技有限公司、黑龍江省輕工科學研究院。

    本標準主要起草人:譚建華、王繼才、汪毅、夏澤敏、張欣、熊小婷、趙姍姍、李鑫宇、梁文耀、余曉志、陳意光、李慧勇、席紹峰、郭長虹、吳玉鑾、徐春生、鐘錫基、毛建林。

    1 范圍

    本標準規(guī)定了牙膏中硼酸和厭膩酸鹽含量的電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜測定方法的原理、試劑、儀器和設備、分析步驟、結(jié)果計算、檢出限、定量限、回收率、精密度。

    本標準適用于牙膏等口腔護理用品中硼酸和硼酸鹽含量的測定。

    2 規(guī)范性引用文件

    下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。

    GB/T 6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法

    3 原理

    待測樣品經(jīng)5%硝酸溶液超聲提取,C18固相萃取柱凈化后,用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀測定,內(nèi)標法定量。

    4 試劑

    除另有規(guī)定外,本試驗用水均為GB/T 6682中規(guī)定的一級水。

    4.1 硝酸:優(yōu)級純。

    4.2 甘露醇:優(yōu)級純。

    4.3 甲醇:色譜純。

    4.4 硝酸溶液(5%,體積分數(shù)):準確移取50mL硝酸(4.1)置于適量水中,再加水稀釋至1000mL。

    4.5 釔標準溶液(內(nèi)標物):作為內(nèi)標物使用,直接使用有標準物質(zhì)證書的有效期內(nèi)的元素標液,標液濃度為100μg/mL。

    4.6 硼酸標準品(CAS號:10043-35-3):純度≥98%。

    4.7 硼酸標準儲備溶液Ⅰ(1000μg/mL):稱取硼酸標準品(見4.6)約0.1g(精確至0.01mg)于100mL塑料容量瓶中,加硝酸溶液(見4.4)至刻度,混勻。

    4.8 硼酸標準儲備溶液Ⅱ(100μg/mL):移取1.0mL硼酸標準儲備溶液Ⅰ(見4.7)至10mL塑料容量瓶中,用硝酸溶液(見4.4)稀釋至刻度,混勻。

    4.9 硼酸標準工作溶液:分別移取適量硼酸標準儲備溶液Ⅱ(見4.8)至25mL塑料比色管中,加入25μL釔標準溶液(見4.5),用硝酸溶液(見4.4)配成一系列濃度0.4μg/mL,1.0μg/mL,2.0μg/mL,5.0μg/mL,10.0μg/mL的標準工作溶液。

    5 儀器和設備

    5.1 電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀。

    5.2 離子色譜-電感耦合等離子體質(zhì)譜儀(IC-ICPMS)。

    5.3 分析天平:精密度為0.1mg,0.01mg。

    5.4 渦旋振蕩器。

    5.5 離心機:轉(zhuǎn)速不低于10000r/min。

    5.6 C18固相萃取小柱(500mg/6mL):使用前依次用5mL甲醇(見4.3)、10mL水活化。

    5.7 超聲波清洗儀。

    5.8 塑料圓底離心管:50mL。

    5.9 塑料容量瓶:10mL,100mL。

    5.10 塑料比色管:25mL。

    5.11 微孔濾膜:水相,孔徑0.45μm,直徑為25mm。

    6 分析步驟

    6.1 試樣處理

    將牙膏試樣擠出約20mm后,準確稱取樣品1g(精確至0.001g)于50mL塑料圓底離心管,加入25μL釔標準溶液(見4.5),再加入25mL硝酸溶液(見4.4),渦旋3min,混勻,超聲20min,于5000r/min離心10min。取適量上清液過微孔濾膜(見5.11),濾液加載至C18固相萃取小柱,自然流出,棄去前5mL流出液,收集后續(xù)流出液待測。同時做空白試驗。

    6.2 測定

    6.2.1 標準曲線繪制

    分別將硼酸標準工作溶液(見4.9)導入調(diào)至參考工作條件(參見附錄A)的儀器霧化系統(tǒng)中進行測定,系列標準工作溶液按濃度由低到高的順序測量校準。以硼酸的濃度為橫坐標,以硼酸和內(nèi)標元素的強度比為縱坐標,繪制標準曲線或計算回歸方程。

    6.2.2 樣品測定

    分別將處理后的樣品溶液、試劑空白液導入調(diào)至參考工作條件的儀器霧化系統(tǒng)中進行測定。將硼酸和內(nèi)標元素的強度比值與工作曲線比較或代入方程式求出含量。含量較高的樣品應當適當稀釋。

    適宜時,可采用離子色譜-電感耦合等離子體質(zhì)譜法(參見附錄B)確證結(jié)果,以檢查樣品中是否有其他組分干擾硼酸及硼酸鹽的測定。

    7 結(jié)果計算

    試樣中硼酸及硼酸鹽的含量以X(mg/kg)表示,按公式(1)計算:

    (1)

    式中:X——試樣中硼酸及硼酸鹽的含量,結(jié)果以硼酸計,單位為毫克每千克(mg/kg);

    ρ——從校準曲線上算得試液中硼酸質(zhì)量濃度,單位為微克每毫升(μg/mL);

    ρ0——空白溶液中硼酸的質(zhì)量濃度,單位為微克每毫升(μg/mL);

    V——樣品定容體積,單位為毫升(mL);

    f——稀釋倍數(shù),不稀釋時為1;

    m——試樣質(zhì)量,單位為克(g)。

    8 檢出限和定量限

    本方法對牙膏等口腔護理用品中硼酸及硼酸鹽(以硼酸計)的檢出限為4.5mg/kg,定量下限為10mg/kg。

    9 回收率

    在添加濃度10mg/kg~250mg/kg的濃度范圍內(nèi),方法的回收率在95.3%~104.7%之內(nèi)。

    10 精密度

    在同一實驗室,由同一操作者使用相同設備,按相同的測試方法,并在短時間內(nèi)對同一被測對象相互獨立進行測試獲得的兩次獨立測試結(jié)果的絕對差值不大于這兩個測定值的算術(shù)平均值的10%,以大于這兩個測定值的算術(shù)平均值的10%的情況不超過5%為前提。

    附 錄A

    (資料性附錄)

    電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀器工作條件

    電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀,工作條件的調(diào)整見表A.1。

    表A.1 儀器的參考工作條件

    附 錄B

    (資料性附錄)

    離子色譜-電感耦合等離子體質(zhì)譜確證試驗

    B.1 總則

    適宜時,可采用離子色譜-電感耦合等離子體質(zhì)譜法確證結(jié)果,以檢查樣品中是否有其他組分干擾硼酸及硼酸鹽的測定,確證試驗按B.2~B.6進行。

    B.2 離子色譜條件

    離子色譜條件測定參考條件如下:

    a)色譜柱:IonPac ICE-Borate 7.5μm, 9mm×250mm;

    b)淋洗液:3mmol/L HNO3+60mmol/L甘露醇混合水溶液;

    c)柱溫:室溫;

    d)淋洗液流速:1.0mL/min;

    e)進樣量:100μL。

    B.3 電感耦合等離子體質(zhì)譜條件

    電感耦合等離子體質(zhì)譜測定參考條件如下:

    a)選擇同位素:硼11(11B);

    b)功率:1300W;

    c)載氣流量:1.1L/min;

    d)輔助氣流量:1.0L/min;

    e)冷卻器流量:15L/min。

    B.4 定性判定

    按照上述條件測定試樣和標準工作溶液,如果試樣中的色譜峰保留時間與標準工作溶液一致,則判定樣品中含有硼酸及硼酸鹽。

    B.5 定量分析

    B.5.1 試樣處理

    除不加內(nèi)標釔標準溶液,其余同6.1。

    B.5.2 標準溶液配制

    除不加內(nèi)標釔標準溶液,其余同4.9。

    B.5.3 試樣測試

    調(diào)諧儀器參數(shù),依次測定空白試劑溶液、標準曲線和試樣溶液。系列標準工作溶液按濃度由低到高的順序測量校準。

    B.5.4結(jié)果計算

    試樣中硼酸及硼酸鹽的含量以X(mg/kg)表示,按式(1)計算。

    B.6 標準譜圖

    硼酸標準溶液IC-ICPMS譜圖見圖B.1。

    圖B.1 硼酸標準溶液IC-ICPMS譜圖

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