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    LC-MS/MS法測定蒸餾酒中環(huán)己基氨基磺酸鈉的不確定度評定

    2021-12-09 06:58王文鵬蘇美東王濤
    食品安全導刊 2021年11期
    關鍵詞:質譜聯(lián)用液相色譜不確定度

    王文鵬 蘇美東 王濤

    摘 要:按照《食品安全國家標準 食品中環(huán)己基氨基磺酸鈉的測定》,文章建立測定蒸餾酒中環(huán)己基氨基磺酸鈉不確定度的數(shù)學模型,對不確定度來源進行分析。結果顯示蒸餾酒中環(huán)己基氨基磺酸鈉的含量為9.49 mg/kg時,測定結果的合成標準不確定度為0.214 mg/kg,擴展不確定度為0.428 mg/kg(k=2),其結果可表示為(9.49±0.428) mg/kg。結論表明不確定度主要來源為標準溶液的配制和測定。

    關鍵詞:液相色譜-質譜聯(lián)用;蒸餾酒;環(huán)己基氨基磺酸鈉;不確定度

    Evaluation of Uncertainty in Determination of Sodium N-cyclohexylsulfamate in distilled liquor by LC-MS/MS

    WANG Wenpeng1, SU Meidong2, WANG Tao1

    (1.Yanan Center of Food Quality and Safety control, Yan 'an, 716000, China; 2.Shaanxi Province Quality Certification & Accreditation Association, Xi 'an, 710000, China)

    Abstract: In accordance with GB 5009.97—2016 National food safety standard-Determination of sodium n-cyclohexylsulfamate in Food, a mathematical model for the determination of the uncertainty of sodium n-cyclohexylsulfamate in distilled liquor was established, and the source of the uncertainty was analyzed.The results showed that when the content of sodium n-cyclohexylsulfamate in distilled liquor was 9.49 mg/kg, the combined standard uncertainty was 0.214 mg/kg, the expanded uncertainty was 0.428 mg/kg (k=2), and the result could be expressed as (9.49±0.428) mg/kg.The results show that the main source of uncertainty is the preparation and measurement of standard solution.

    Keywords: liquid chromatography-mass spectrometry; distilled liquor; sodium n-cyclohexylsulfamate; uncertainty

    不確定度的含義是指由于測量誤差的存在,對被測量值的不能肯定的程度?!稒z驗檢測機構資質認定能力評價 檢驗檢測機構通用要求》(RB/T 214—2017)4.5.15要求檢驗檢測機構應根據(jù)需要建立和保持應用評定測量不確定度的程序[1]。環(huán)己基氨基磺酸鈉(Sodium N-cyclohexylsulfamate),俗稱甜蜜素,是一種常用甜味劑,其甜度是蔗糖的30~40倍[2]。其毒理學顯示:小鼠經(jīng)口半數(shù)致死劑量為18 g/kg,F(xiàn)AO/WHO(1982)規(guī)定每日允許攝入量為0~11 mg/kg[3]。我國《食品安全國家標準 食品添加劑使用標準》(GB 2760—2014)對食品中甜蜜素用量進行了嚴格限制,其中蒸餾酒中不得添加甜蜜素[4]。該研究工作在《食品安全國家標準 食品中環(huán)己基氨基磺酸鈉的測定》(GB 5009.97—2016)[5]第3法液相色譜-質譜/質譜法為基礎上,參考相關文獻[6-11],對蒸餾酒中環(huán)己基氨基磺酸鈉含量的不確定度進行評定。

    1 材料與方法

    1.1 儀器與試劑

    LCMS8040三重四級桿液相色譜-串聯(lián)質譜儀,配有電噴霧離子源(ESI源),日本島津;渦旋混合器,IKA;電子天平(感量為0.001 g和0.01 mg),梅特勒。

    環(huán)己基氨基磺酸鈉標準物質由壇墨質檢提供,純度99.9%;甲醇、甲酸、乙酸銨均為色譜純。

    1.2 試驗步驟與方法

    按照國家標準《食品安全國家標準 食品中環(huán)己基氨基磺酸鈉的測定》(GB 5009.97—2016)[5]。稱取酒樣10.0 g,置于50 mL燒杯中,于60 ℃水浴上加熱30 min,殘渣全部轉移至100 mL容量瓶中,用水定容并搖勻,經(jīng)0.22 ?m水相微孔濾膜過濾后備用。

    1.3 標準溶液的配制

    精確稱取0.118 21 g環(huán)己基氨基磺酸鈉標準品,用水溶解并定容至100 mL,混勻,溶液折算為環(huán)己基氨基磺酸1.052 mg/mL(環(huán)己基氨基磺酸鈉與環(huán)己基氨基磺酸的換算系數(shù)為0.890 9),作為標準儲備液。用水將1.00 mL標準儲備液定容至100 mL,濃度為10.52 ?g/mL,作為標準中間液。

    環(huán)己基氨基磺酸標準曲線系列工作液:分別吸取適量體積的標準中間液,用水稀釋,配成濃度分別為0.010 52 ?g/mL、0.052 60 ?g/mL、0.105 2 ?g/mL、0.526 0 ?g/mL、1.052 ?g/mL和2.104 ?g/mL的系列標準工作溶液。

    1.4 儀器條件

    1.4.1 液相色譜條件

    色譜柱:C18柱,粒徑1.7 ?m,150 mm×2.1 mm(島津);流動相:A為10 mmol/L乙酸銨溶液,B為甲醇,梯度洗脫程序見GB 5009.97—2016第三法;流速:0.25 mL/min;柱溫:35 ℃;進樣量:10 ?L。

    1.4.2 質譜條件

    離子源:電噴霧離子源(ESI源);檢測方式:多反應監(jiān)測(MRM);掃描方式:正負離子模式掃描;碰撞氣:氬氣;接口溫度:300 ℃;DL管溫度:250 ℃;加熱模塊溫度:400 ℃。選擇的離子對參數(shù)見表1。

    1.4.3 建立數(shù)學模型

    結果計算如下:

    其中:X-試樣中各待測組分的含量,單位為毫克每千克(mg/kg);C-從標準工作曲線中讀出的供試品溶液中各待測組分的濃度,單位為微克每毫升(μg/mL);V-試樣溶液最終定容體積,單位為毫升(mL);m-稱樣量,單位為克(g)。

    2 結果與分析

    2.1 不確定度的識別

    由試驗方法、結果計算過程,可以看到不確定度的來源主要有樣品稱量、稀釋體積、標準溶液及其配制、校準曲線擬合、樣品測定等因素引入的不確定度。

    2.2 樣品稱量的不確定度U1

    稱取10 g的酒樣。所用天平檢定證書給出的最大允差為±1.0 mg,取均勻分布,則樣品稱量相對標準不確定度為:

    2.3 樣品稀釋體積的不確定度U2

    樣品稀釋體積的不確定主要來源于容量瓶中的校準、重復性的貢獻。其他如溫度、玻璃的膨脹系數(shù)所引起的不確定貢獻較小[8]。

    20 ℃時100 mL容量瓶(A級)的容量允差為±0.10 mL,取均勻分布,其不確定度為:

    取100 mL容量瓶重復充滿10次,稱量,其標準偏差為0.2 mL,重復性不確定度為:

    因此樣品稀釋帶入的相對不確定度為:

    2.4 標準溶液稀釋及配置不確定度U3

    2.4.1 標準溶液引入的不確信度

    查閱的環(huán)己基氨基磺酸鈉標準物質證書,其相對擴展不確定度均為0.5%,由于未顯示自由度,按矩形分布,則其相對不確定度Ustd:

    所用所用天平檢定證書給出的最大允差為±0.02 mg,取均勻分布,則樣品稱量相對標準不確定度為:

    2.4.2 標準溶液配制引入的不確定度

    (1)100 mL容量瓶引入的相對不確定度同2.3,為0.000 58。則標準儲備液配制引入的不確定度為:

    (2)10 μg/mL的標準工作液的配制引入的不確定度。配制時使用1 mL移液器分別吸取標準儲備溶液1 mL于100 mL的容量瓶,用水定容,配制成10 ?g/mL混合溶液。此過程中使用100 mL容量瓶引入的不確定度為0.000 58。

    1 mL移液器的校準證書顯示容量誤差為0.3%(k=2),其相對不確定度為:

    則標準儲備液的不確定合成為:

    2.4.3 標準曲線配制的不確定度

    分別采用100 ?L和1 mL移液器取標準中間液0.01 ?L、0.05 ?L、0.1 ?L、0.5 ?L、1.0 ?L和

    2.0 ?L至10 mL容量瓶中,用水定容至刻度。兩支移液器分別使用了3次。1 mL移液器引入不確定度見2.4.2(2),其使用了3次,則不確定度為0.001 2×3=0.003 6,同理100 ?L不確定度為0.005 5×3=0.016 5,10 mL容量瓶引入的不確定度為0.001 2,則標準曲線配制的不確定度為:

    則標準溶液稀釋及配制不確定度為:

    2.5 標準曲線擬合引入的不確定度U4

    標準曲線由6個質量濃度水平,分別是0.01 μg/mL、

    0.05 μg/mL、0.1μg/mL、0.5 μg/mL、1.0 μg/mL和

    2.0 μg/mL;每個質量濃度測定3次,樣品溶液測定6次,按照外標法擬合,測得環(huán)己基氨基磺酸的線性方程為Y=379 928X-35 038.67,相關系數(shù)R2=0.999 1,測得蒸餾酒樣品平均值濃度為0.976。

    式中:p-樣品測定次數(shù);n-標準溶液測定總次

    數(shù);Ci-樣品平均質量濃度,μg/mL;C-標準溶液平均質量濃度,μg/mL;Cj-各標準溶液質量濃度,μg/mL;Yj-各標準溶液濃度點的峰面積;A-校準曲線截距;B-校準曲線斜率。

    計算所得:Sxx=10.06(μg/mL)2;Sy=9 427.3 μg/mL;U曲=0.013 34 μg/mL。

    則由標準曲線引入的相對不確定度為:

    2.6 樣品測定引入的不確定度

    取樣品6份,按照標準規(guī)定制成溶液,測定6次,計算環(huán)己基氨基磺酸鈉(以環(huán)己基氨基磺酸計)的含量,結果見表2。環(huán)己基氨基磺酸鈉含量的平均值為9.49 mg/kg,樣品測定引入的不確定度可以用相對標準偏差來確定,為0.004 6。

    樣品測定的相對標準偏差為:

    2.7 相對不確定度的合成

    2.7.1 合成不確定度

    根據(jù)各不確定度分量計算環(huán)己基氨基磺酸鈉(以環(huán)己基氨基磺酸計)測定值的合成相對不確定度U為:

    U=C樣×Uc=9.49×0.022 5=0.214 mg/kg

    2.7.2 擴展不確定度

    取包含因子k=2(置信區(qū)間95%),白酒樣品中環(huán)己基氨基磺酸鈉(以環(huán)己基氨基磺酸計)的擴展不確定度計算為:

    U(X)=k×U=2×0.214=0.428 mg/kg

    3 結論

    白酒中環(huán)己基氨基磺酸鈉(以環(huán)己基氨基磺酸計)的測定結果為(9.49±0.428) mg/kg。通過對不確定度各分量的分析,可以得出標準溶液的配制和標準曲線是不確定度的主要來源,其次是樣品測定,其他分量貢獻較小,因此優(yōu)化標準溶液配制方法和增加樣品測定次數(shù)是減小不確定度的有效途徑。

    參考文獻

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