自修復(fù)微膠囊對(duì)瀝青結(jié)合料流變特性的影響研究

張蓓　姚亞鋒　張輝

摘要：微膠囊被認(rèn)為是增強(qiáng)瀝青材料自愈能力的一種潛在添加劑。將自修復(fù)微膠囊添加到瀝青中有利于減少裂紋，延長瀝青路面服役壽命。目前對(duì)于微膠囊的研究主要集中于新材料新工藝的研發(fā)、微觀及宏觀性能表征，而對(duì)于微膠囊摻入后對(duì)瀝青結(jié)合料性質(zhì)的影響研究較少。因此，基于動(dòng)態(tài)剪切流變?cè)囼?yàn)，研究了不同摻量的微膠囊對(duì)瀝青結(jié)合料流變特性的影響，包括高溫流變特性、低溫流變特性、疲勞特性及存儲(chǔ)穩(wěn)定性。結(jié)果表明：微膠囊的添加對(duì)瀝青結(jié)合料的存儲(chǔ)穩(wěn)定性有一定不利影響，但有利于提高瀝青結(jié)合料的高溫性能、低溫性能及疲勞性能。因此，微膠囊的添加能夠有效延長瀝青路面的服役壽命，研究結(jié)果有利于微膠囊在瀝青路面中的推廣及應(yīng)用。

關(guān)鍵詞：瀝青; 流變特性; 疲勞特性; 動(dòng)態(tài)剪切流變?cè)囼?yàn); 存儲(chǔ)穩(wěn)定性; 微膠囊; 自修復(fù)

中圖法分類號(hào)： U412.38

文獻(xiàn)標(biāo)志碼： A

DOI：10.16232/j.cnki.1001-4179.2021.11.030

0引 言

瀝青路面在服役過程中受交通荷載及環(huán)境因素的長期影響，不可避免會(huì)產(chǎn)生開裂等病害[1-2]。而路面裂縫在水、溫度及荷載作用下會(huì)繼續(xù)發(fā)展，從而使得裂縫擴(kuò)大[3-4]。已有許多研究致力于減緩瀝青路面的早期開裂，從而達(dá)到避免裂縫擴(kuò)展、延長路面服役壽命的目的。自修復(fù)材料是指可以模仿生命系統(tǒng)具有感知和激勵(lì)雙重功能的材料，當(dāng)材料產(chǎn)生缺陷時(shí)在無外界作用條件下自我修復(fù)[5]。而微膠囊技術(shù)是以活性物質(zhì)為芯材，以相對(duì)穩(wěn)定的物質(zhì)為壁材進(jìn)行包封，使活性物質(zhì)能夠在特定時(shí)間、特定區(qū)域釋放的技術(shù)[6]。將這種自修復(fù)微膠囊添加到瀝青中，有利于減少裂紋，延長瀝青服役壽命。近年來許多學(xué)者就微膠囊進(jìn)行了關(guān)于修復(fù)機(jī)制、材料選擇及制備過程等方面的研究[7-8]。

一些學(xué)者著手于微膠囊新材料的合成、制備過程及微觀表征等[9-10]。Ehsan等[11]采用原位聚合法制備得到聚氨酯/脲醛雙壁微膠囊。他發(fā)現(xiàn)pH值越低，攪拌速率越高，且養(yǎng)護(hù)溫度越高，所制備的微膠囊囊壁越均勻。Leyang等[12-13]制備得到PF微膠囊并對(duì)其進(jìn)行了微觀特征觀察與分析，發(fā)現(xiàn)所制備微膠囊的平均粒徑增加且囊壁厚度減小，誘發(fā)微膠囊自愈合功能所需要的力值由（68.5±41.6） mN增加到（198.5±31.6） mN。Liu等[14]通過界面聚合法合成了包埋有水性環(huán)氧樹脂和固化劑的自修復(fù)微膠囊。他所制備的微膠囊分散均勻且形狀規(guī)則，可摻入瀝青結(jié)合料中以制備新型自修復(fù)材料，并具有修復(fù)瀝青材料微損傷和微裂紋的潛力。Sun等[15]選擇三聚氰胺-脲-甲醛（MUF）三元共聚物作為囊壁材料制備得到了瀝青材料的自修復(fù)微膠囊，并通過熒光顯微鏡、電子顯微鏡、傅立葉變換紅外光譜及熱重分析等技術(shù)手段對(duì)所制備微膠囊的表面形貌、化學(xué)成分及熱穩(wěn)定性等進(jìn)行了檢測，從而對(duì)微膠囊的制備方法進(jìn)行優(yōu)化。他通過觀察瀝青結(jié)合料中微膠囊的自修復(fù)過程，認(rèn)為所制備微膠囊對(duì)瀝青材料具有良好的修復(fù)效果。

已有研究從理論力學(xué)分析及混合料試驗(yàn)等方面，對(duì)自修復(fù)微膠囊的受力狀態(tài)及宏觀修復(fù)能力進(jìn)行了研究[16-17]。Ahmed等[18] 從理論上研究了自修復(fù)微膠囊基復(fù)合材料的有效彈性，并通過試驗(yàn)對(duì)其進(jìn)行了驗(yàn)證;他使用純聚合物樣品的動(dòng)態(tài)力學(xué)分析（DMA）評(píng)估了基質(zhì)材料的彈性模量;此外，他通過單微膠囊壓縮測試，并進(jìn)行有限元建模，確定了自愈微膠囊的彈性模量。研究發(fā)現(xiàn)，所制備微膠囊的幾何參數(shù)以及在一定載荷-變形曲線下的囊壁的彈性模量對(duì)其有效彈性的影響并不顯著，有效的彈性性質(zhì)僅取決于微膠囊的體積分?jǐn)?shù)。Sun等[19]通過四點(diǎn)彎曲疲勞修復(fù)試驗(yàn)研究了所制備微膠囊對(duì)瀝青混合料時(shí)間疲勞壽命的影響，結(jié)果表明，添加3%的微膠囊可以使AC-10瀝青混合料的疲勞壽命增加一倍。Aguirre等[20]采用三點(diǎn)彎曲試驗(yàn)評(píng)估了室溫和高溫條件下微膠囊對(duì)瀝青混合料的修復(fù)效率和剛度恢復(fù)，結(jié)果表明，并不是所有的微膠囊在測試過程中都會(huì)破裂，而是隨著時(shí)間的推移緩慢破裂。Yan等[21]通過溶劑蒸發(fā)法制備了含有再生劑的新型緩釋微膠囊用以提高瀝青的抗老化能力。他采用動(dòng)態(tài)剪切流變儀（DSR）對(duì)微膠囊改性瀝青進(jìn)行了研究，結(jié)果表明，由于微膠囊中的再生劑可以從其微孔中緩慢釋放，從而補(bǔ)充了瀝青中輕質(zhì)組分的損失，因此緩釋微膠囊改性瀝青可以增強(qiáng)瀝青的抗老化性能。Shirzad等[22]以葵花籽油為囊芯材料制備得到具有再生功能的微膠囊，研究結(jié)果表明：在瀝青混合料生產(chǎn)的溫度范圍內(nèi)，雙壁聚氨酯和脲醛微膠囊具有較好的熱穩(wěn)定性，且瀝青混合料試樣相較于在烘箱環(huán)境下，其室溫條件下表現(xiàn)出更好的自愈合效率。綜上，以上研究對(duì)于自修復(fù)微膠囊在瀝青混合料中的熱穩(wěn)定性、力學(xué)性能及修復(fù)能力進(jìn)行了分析表征。

由以上分析可知，目前對(duì)于微膠囊的研究主要集中于新材料新工藝的研發(fā)、微觀及宏觀性能表征，然而，對(duì)于微膠囊摻入后對(duì)瀝青結(jié)合料性質(zhì)的影響研究較少。因此，本文基于動(dòng)態(tài)剪切流變?cè)囼?yàn)，研究了不同摻量的微膠囊對(duì)瀝青結(jié)合料流變特性的影響，包括高溫流變特性、低溫流變特性、疲勞特性及存儲(chǔ)穩(wěn)定性。

1原材料及試驗(yàn)設(shè)計(jì)

1.1微膠囊瀝青結(jié)合料的制備與表征

用作制備自修復(fù)微膠囊的囊芯材料即再生劑由輕質(zhì)油組成，60 ℃條件下動(dòng)力黏度為1.78 MPa·s。選擇聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）作為微膠囊囊壁材料。 通過溶劑蒸發(fā)法制備得到微膠囊。首先，將2 g PMMA和4 g再生劑在70 g二氯甲烷中充分混合，滴入兩滴4-硝基苯甲醚，以1 000 r/min的轉(zhuǎn)速對(duì)混合液攪拌1 h。然后將得到的混合物緩慢加入120 g 2%的非離子表面活性劑OP-10水溶液中，在40 ℃溫度下繼續(xù)攪拌40 min，至二氯甲烷完全揮發(fā)。最后，將所得的微膠囊過濾，洗滌干燥后采用標(biāo)準(zhǔn)篩測定微膠囊的粒徑分布。采用Zeiss Sigma 300型掃描電子顯微鏡（SEM）測定微膠囊囊壁厚度，如圖1所示。所制備得到的微膠囊干燥試樣質(zhì)量為m1，制備過程中加入反應(yīng)體系的全部原材料質(zhì)量為m2，則微膠囊收率η可由公式（1）計(jì)算得到。所制備微膠囊的粒徑分布、壁厚、芯材收率等參數(shù)如表1所列。

η=m1m2×100%（1）

本次研究制備微膠囊瀝青結(jié)合料采用的原材料包括SK #90基質(zhì)瀝青，其技術(shù)性質(zhì)如表2所列。將瀝青加熱至150 ℃并保持恒溫，以0%，0.5%，1.0%，3.0%及5.0%5個(gè)摻量水平（占瀝青總質(zhì)量的百分比）將制備并篩分出75～150 μm粒徑的微膠囊添加到瀝青結(jié)合料中。采用低速剪切機(jī)以400 r/min的速度攪拌15 min制備得到微膠囊瀝青，分別記為MA-0%，MA-0.5%，MA-1.0%，MA-3.0%，MA-5.0%。采用Olympus BX 51熒光顯微鏡觀察微膠囊在瀝青結(jié)合料中的分布均勻性，如圖2所示，表明微膠囊可以在瀝青中分散均勻。

1.2試驗(yàn)設(shè)計(jì)及對(duì)應(yīng)指標(biāo)

1.2.1高溫流變測試

重復(fù)蠕變和恢復(fù)（Repeated Creep and Recovery，RCR）測試用于評(píng)估瀝青結(jié)合料的高溫性能。選擇RCR測試溫度為60 ℃，并選擇5個(gè)蠕變應(yīng)力水平100，800，1 600，3 200，6 400 Pa分別進(jìn)行測試。每個(gè)應(yīng)力水平進(jìn)行100個(gè)周期，每個(gè)周期的蠕變階段為1 s，卸載恢復(fù)階段為9 s。 評(píng)估指標(biāo)為恢復(fù)率（R）和不可恢復(fù)的蠕變?nèi)崃浚↗nr）。計(jì)算每個(gè)蠕變恢復(fù)期的恢復(fù)率指數(shù)R，并將100個(gè)周期的平均值作為每個(gè)應(yīng)力水平下的平均恢復(fù)率R。 計(jì)算每個(gè)蠕變恢復(fù)期的Jnr，并將100個(gè)周期的平均值作為每個(gè)應(yīng)力水平的平均不可恢復(fù)蠕變?nèi)岫菾nr[24]。根據(jù)AASTO TP70-09，Jnr用于衡量瀝青結(jié)合料對(duì)瀝青混合料永久變形的貢獻(xiàn)，而恢復(fù)率反映了瀝青結(jié)合料的彈性，由公式（2）和公式（3）計(jì)算。

1.2.2低溫流變測試

瀝青混合料在低溫條件下的溫度應(yīng)力累積與瀝青結(jié)合料的低溫性能直接相關(guān)。對(duì)于處于線性黏彈范圍（LVE）內(nèi)的黏彈性材料，可以通過力學(xué)弛豫譜從頻域和時(shí)域變換的數(shù)據(jù)獲得材料的特性方程[25]。對(duì)于低溫下的頻率掃描（FS）測試，將應(yīng)變選擇為1%，以確保所有樣品均在LVE范圍內(nèi)，并且溫度選擇為40，28，16，4 ℃和-8 ℃。轉(zhuǎn)子間隙和直徑分別為2 mm和8 mm。每個(gè)溫度水平保溫10 min。對(duì)每個(gè)樣品進(jìn)行兩次平行測試，以確保結(jié)果的可靠性。

為研究瀝青的低溫性能，Christensen提出了一個(gè)近似的等式。用復(fù)數(shù)模量的實(shí)部（彈性儲(chǔ)能模量）計(jì)算松弛模量，如式（4）所示[26]，誤差為10%。

1.2.3疲勞性能測試

線性振幅掃描（Linear Amplitude Sweep，LAS）測試采用控制應(yīng)變的加載模式，加載的正弦波加載幅度從0.1%線性增加到30%，測試溫度選擇為20 ℃。

為進(jìn)一步觀察微膠囊對(duì)瀝青服役壽命延長的作用機(jī)制，采用二氯甲烷對(duì)疲勞剪切后的試樣進(jìn)行溶解，然后使用孔徑為48 μm的尼龍網(wǎng)進(jìn)行過濾。將殘留在網(wǎng)上的微膠囊粒用二氯甲烷溶液洗滌干凈，并在60 ℃的烘箱中干燥至恒重。分別選擇完整與破壞后的微膠囊，采用SEM觀察其微觀形貌。

1.2.4存儲(chǔ)穩(wěn)定性測試

橡膠瀝青的存儲(chǔ)穩(wěn)定性測試可以通過模量差進(jìn)行測試[27]。根據(jù)ASTM D7173，將50 g瀝青試樣注入鋁管中，將鋁管垂直放置在163 ℃的恒溫烘箱中保溫48 h。然后將鋁管取出置于-10 ℃下保溫至少4 h。將固化后的鋁管試樣按三等分切開，標(biāo)記上部和下部試樣段。分別對(duì)上部和下部的試樣進(jìn)行振蕩時(shí)間掃描，掃描頻率為1.59 Hz，溫度分別為20 ℃和60 ℃。20 ℃時(shí)轉(zhuǎn)子間隙和直徑分別為2 mm和8 mm，60 ℃時(shí)轉(zhuǎn)子間隙和直徑分別為1 mm和25 mm。應(yīng)變選擇1%以保證所有試樣都處于線性黏彈范圍內(nèi)，模量差由公式（7）計(jì)算得到。

Gdiff=lg（Gb*Gt*）（7）

式中：Gdiff為復(fù)數(shù)剪切模量的差值，Gb*為上部試樣的復(fù)數(shù)剪切模量，Gt*為下部試樣的復(fù)數(shù)剪切模量。

2結(jié)果與討論

2.1高溫流變特性

瀝青結(jié)合料的高溫性能對(duì)瀝青混合料的抗車轍能力具有很大的影響。選擇RCR測試用于反映瀝青結(jié)合料的高溫性能，由公式（2）及（3）計(jì)算得到R值及Jnr值，結(jié)果如圖3所示。

由圖3可以看出，隨著剪切應(yīng)力的增加，平均恢復(fù)率R趨于降低，而平均不可恢復(fù)蠕變?nèi)崃縅nr則趨于增加。與膠囊瀝青相比，基質(zhì)瀝青（微膠囊摻量0%）具有最小的R值和最大的Jnr值。隨著微膠囊摻量的增加，R值增大，Jnr值減小，表明該材料趨于彈性并且其高溫性能得到改善。因此，微膠囊瀝青的變形恢復(fù)能力明顯高于基質(zhì)瀝青，并且在高應(yīng)力水平下更容易發(fā)生永久變形。另外，以基質(zhì)瀝青為參照樣品，可以看出基質(zhì)瀝青的R值和Jnr值隨剪切應(yīng)力的增加而略有變化。擬合結(jié)果表明，R～lgτ和Jnr～lgτ曲線與線性規(guī)律性一致。比較擬合曲線的斜率發(fā)現(xiàn)，隨著微膠囊含量的增加，R～lgτ斜率值增大，而Jnr～lgτ斜率值有所減小，說明微膠囊的加入使得瀝青結(jié)合料的彈性恢復(fù)部分對(duì)應(yīng)力敏感性增加。

2.2低溫流變特性

松弛模量的主曲線根據(jù)二次方程擬合，擬合形式為y=ax2+bx+c。以G（60 s）和mr（60 s）為評(píng)價(jià)指標(biāo)，采用等式（5）和（6）計(jì)算出各瀝青結(jié)合料的兩個(gè)評(píng)價(jià)指標(biāo)，結(jié)果如圖4所示。

由圖4可以看出，隨著微膠囊摻量的增加，G（60 s）呈現(xiàn)減小的趨勢，說明其低溫性能增大。從mr（60 s）可以看出，微膠囊摻量的增加逐漸增加了mr（60 s）的絕對(duì)值，因此逐漸增加了瀝青的低溫松弛能力。高摻量微膠囊瀝青的mr（60 s）絕對(duì)值通常高于低摻量的微膠囊瀝青。松弛模量越小，松弛率的絕對(duì)值越大，則可以累積越小的溫度應(yīng)力，并且越快釋放溫度應(yīng)力，從而避免了瀝青路面的收縮和龜裂。而微膠囊瀝青的低溫松弛模量較低，松弛率的絕對(duì)值較大，因此表現(xiàn)為較好的低溫松弛性能，有利于降低瀝青路面的內(nèi)部溫度應(yīng)力水平，提高了防止瀝青路面低溫裂縫的能力。

2.3疲勞性能

LAS測試結(jié)果可以使用簡化的黏彈性連續(xù)體損傷（S-VECD）理論進(jìn)行解釋[28]。為了比較各種瀝青黏合劑的疲勞性能，選擇C值作為損傷密度參數(shù)，根據(jù)AASHTO TP101規(guī)范，該值是在時(shí)間t的|G*|除以初始“未損壞”的|G*|0值。其中，G*是復(fù)數(shù)剪切模量，δ（t）是時(shí)間t時(shí)的相位角，δ0是“未損壞”的相位角。C是偽剛度，用于量化等式（8）中定義的材料完整性。C值與不同摻量微膠囊瀝青的累積破壞之間的關(guān)系如圖5所示。

由圖5可知，在恒定的損傷密度下，C值較高的瀝青具有更好的抗疲勞性能。在恒定C值下，較小的損傷密度對(duì)應(yīng)于更好的耐疲勞性，因?yàn)樗砻鞑牧峡梢猿惺芨嗟暮奢d循環(huán)并顯示出更好的耐久性，即具有較高C值的瀝青在恒定的損傷密度下會(huì)顯示出更好的抗疲勞性能。從圖5可以看出，當(dāng)損傷密度低時(shí)，不同瀝青黏合劑之間的C值沒有顯著差異。 隨著損傷密度的增加，各種瀝青之間的差異也會(huì)增加。在特定的破壞強(qiáng)度下，具有更高微膠囊含量的結(jié)合料顯示出更好的材料完整性，表明具有更好的疲勞性能。因此，微膠囊對(duì)瀝青的抗疲勞性具有積極作用。

計(jì)算了不同摻量下微膠囊瀝青的疲勞壽命，計(jì)算結(jié)果如圖6所示。

從圖6可以看出，隨著微膠囊含量的增加，微膠囊瀝青的疲勞壽命呈現(xiàn)先增加后減小的趨勢。因此，微膠囊的適量添加有助于提高瀝青結(jié)合料的疲勞壽命，而當(dāng)微膠囊摻量過多時(shí)，微膠囊破壞了原瀝青結(jié)合料的結(jié)構(gòu)，反而對(duì)其性能產(chǎn)生了不利影響。

選擇完整與破壞后的微膠囊，采用SEM觀察其微觀形貌，結(jié)果如圖7所示。

由圖7（a）可知，完整的微膠囊呈球體，再生液被包覆在殼壁材料內(nèi)。而由圖7（b）可知，疲勞破壞后的微膠囊殼壁產(chǎn)生裂縫，從而釋放出再生劑對(duì)瀝青中的微裂紋進(jìn)行修復(fù)，進(jìn)而延長了瀝青的疲勞壽命。

2.4存儲(chǔ)穩(wěn)定性

瀝青試樣上部和下部的模量差Gdiff是表征含有添加劑瀝青結(jié)合料的存儲(chǔ)穩(wěn)定性的指標(biāo)。各微膠囊瀝青的模量差值可以由式（7）計(jì)算得到，計(jì)算結(jié)果如圖8所示。

由圖8微膠囊瀝青結(jié)合料的模量差值可以看出，隨著微膠囊摻量的增大，微膠囊瀝青的上部與下部模量差值是逐漸增大的。這意味著，微膠囊添加量的增加不利于瀝青結(jié)合料體系的存儲(chǔ)穩(wěn)定性，且添加越多微膠囊，對(duì)體系的存儲(chǔ)穩(wěn)定性影響越大。比較模量差值的誤差浮動(dòng)可以發(fā)現(xiàn)，隨著微膠囊含量的增加，模量差的誤差波動(dòng)范圍有所增大，表明微膠囊的添加不利于瀝青體系的存儲(chǔ)穩(wěn)定性。

3結(jié) 論

（1） 隨著微膠囊摻量的增加，微膠囊瀝青趨于彈性并且其高溫性能得到改善。微膠囊瀝青的變形恢復(fù)能力明顯高于基質(zhì)瀝青，并且在高應(yīng)力水平下更容易發(fā)生永久變形。微膠囊的加入使得瀝青結(jié)合料的彈性恢復(fù)部分對(duì)應(yīng)力敏感性增加。

（2） 隨著微膠囊摻量的增加，其低溫性能得到改善。相較于基質(zhì)瀝青，微膠囊瀝青的低溫松弛模量減小，松弛速率提高，表明微膠囊的添加有利于降低瀝青路面的內(nèi)部溫度應(yīng)力水平，提高了防止瀝青路面低溫裂縫的能力。

（3） 隨著微膠囊含量的增加，微膠囊瀝青的疲勞壽命呈現(xiàn)先增加后減小的趨勢。因此，微膠囊的適量添加有助于提高瀝青結(jié)合料的疲勞壽命，而當(dāng)微膠囊摻量過多時(shí)，微膠囊破壞了原瀝青結(jié)合料的結(jié)構(gòu)，因此對(duì)其性能產(chǎn)生了不利影響。

（4） 微膠囊添加量的增加不利于瀝青結(jié)合料體系的存儲(chǔ)穩(wěn)定性，且添加越多微膠囊，對(duì)體系的存儲(chǔ)穩(wěn)定性影響越大。

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（編輯：鄭 毅）

Abstract：Micro capsule technology exhibits great potential in improving the self-healing capability，enhancing the resistance to the crack and prolonging the service life of the asphalt pavement.Previous researches mainly focused on material selection，preparation methods，and microscopic and macroscopic characterization，while few studies focused on the influence of micro capsule on the properties of asphalt binder.This study aims to investigate the effect of micro capsule content on the rheological properties of asphalt binder.The high-temperature rheological properties，low-temperature rheological properties，fatigue properties and storage stability of asphalt binder with the addition of the micro capsule were characterized by means of the dynamic shear rheological test.The results indicated that the micro capsule improved the high temperature performance，low temperature performance and fatigue performance of the asphalt binder，whereas it had a negative effect on the storage stability of the asphalt binder.Therefore，the micro capsule technology may effectively prolong the service life of asphalt pavement，and the research was beneficial to the promotion and application of micro capsule in asphalt pavement.

Key words：asphalt binder;rheological properties;fatigue characteristics;dynamic shear rheological test;storage stability;micro capsule;self-healing