小批量甲基肼廢液處理設(shè)備研制

李哲宇 郝曉華 溫毅 康文凱 李龍

摘 要： 甲基肼常與四氧化二氮等氧化劑組成雙組元液體推進(jìn)劑，廣泛作為導(dǎo)彈、衛(wèi)星等運(yùn)載火箭推進(jìn)器的主體燃料使用，其在使用過程中會(huì)產(chǎn)生大量廢液，此廢液直接進(jìn)入污水處理池，不僅造成污水處理設(shè)備負(fù)荷增加，而且流程復(fù)雜，容易對(duì)周圍環(huán)境造成污染，針對(duì)此工況特提出小批量甲基肼燃料廢液處理方法，可快速高效的實(shí)現(xiàn)廢液預(yù)處理的目的。

關(guān)鍵詞：甲基肼;設(shè)備;控制系統(tǒng)

1 概述

甲基肼又稱一甲基肼，是一種有機(jī)化合物，結(jié)構(gòu)式為CH3NHNH2。沸點(diǎn)87.8℃，熔點(diǎn)-52℃，與強(qiáng)氧化劑接觸能自燃【1】。

實(shí)驗(yàn)室在分析、化驗(yàn)及清洗過程中會(huì)產(chǎn)生含有一定含量甲基肼燃料的廢液，此廢液直接進(jìn)入污水處理池，不僅造成污水處理設(shè)備負(fù)荷增加，而且流程復(fù)雜，容易對(duì)周圍環(huán)境造成污染，針對(duì)此工況特提出小批量甲基肼燃料廢液處理方法，可快速高效的實(shí)現(xiàn)廢液預(yù)處理的目的。

小批量甲基肼廢液因來源不同，廢液的濃度有所不同。通過添加化學(xué)試劑依次實(shí)現(xiàn)稀釋-中和-氧化還原功能，達(dá)到甲基肼廢液濃度大幅降低的效果，以實(shí)現(xiàn)排入污水池進(jìn)一步二次處理的目的【2】。

2 處理工藝

甲基肼廢液經(jīng)水稀釋，經(jīng)酸中和生成甲基肼鹽，甲基肼鹽與氧化劑反應(yīng)被氧化降解。通過自來水輸送管路往反應(yīng)罐中加注一定量的水，將現(xiàn)場(chǎng)收集的廢液緩慢分批次通過漏斗加注至反應(yīng)罐內(nèi)，一邊攪拌一邊通過計(jì)量泵將一定量中和試劑加注到反應(yīng)罐內(nèi)，中和反應(yīng)后，再一邊攪拌一邊通過計(jì)量泵將一定量的氧化試劑加注到反應(yīng)罐內(nèi)進(jìn)行氧化還原反應(yīng)，經(jīng)充分氧化還原反應(yīng)后通過排液閥將液體排至污水收集池內(nèi)進(jìn)行二次處理【3】。

小批量甲基肼廢液處理工藝流程，如圖1所示。

3 采用的技術(shù)規(guī)范和標(biāo)準(zhǔn)

（1）《水處理設(shè)備技術(shù)條件》（JB/T 2932）;

（2）《化工設(shè)備工程施工及驗(yàn)收規(guī)范》（HGT 20275-2019）;

（3）HGJ20580鋼制化工容器設(shè)計(jì)基礎(chǔ)規(guī)定;

（4）HGJ20581鋼制化工容器材料選用規(guī)定;

（5）HGJ20582鋼制化工容器強(qiáng)度計(jì)算規(guī)定;

（6）HGJ20583鋼制化工容器結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)規(guī)定;

（7）HGJ20584鋼制化工容器制造技術(shù)規(guī)定。

4 設(shè)備組成

該小批量甲基肼廢液處理設(shè)備主要由反應(yīng)罐、中和試劑箱、燃燒試劑箱、計(jì)量泵、控制箱、閥門及管路系統(tǒng)等組成。通過PLC和觸摸屏對(duì)計(jì)量泵、攪拌電機(jī)、電磁閥進(jìn)行控制，并設(shè)置有電控開關(guān)、指示燈。反應(yīng)罐、中和試劑箱、燃燒試劑箱配有液位計(jì)，可就地觀察液位，也可在觸摸屏上顯示液位。

小批量甲基肼廢液處理設(shè)備布置圖，如圖2所示。

反應(yīng)罐體容積約100L，頂部設(shè)置有廢液進(jìn)口、自來水入口、中和試劑入口、燃燒試劑入口、排氣口，底部設(shè)置排液口，側(cè)裝磁翻板液位計(jì)并設(shè)置觀察窗，罐頂安裝頂入式攪拌機(jī)，包括攪拌電機(jī)、減速機(jī)、機(jī)架，罐內(nèi)葉輪攪拌器。

中和試劑箱和燃燒試劑箱容積均約10L，頂部設(shè)置有排氣口、進(jìn)液口，進(jìn)液口設(shè)置漏斗，箱底部設(shè)置排液口、液體輸送口，箱外部配置磁翻板式液位計(jì)。試劑進(jìn)口閥為電磁閥，電動(dòng)控制，單向，排液閥為304不銹鋼球閥。液體輸送出口與計(jì)量泵相連接，通過計(jì)量泵將試劑輸送至反應(yīng)罐。

控制箱集成控制設(shè)備內(nèi)計(jì)量泵、電動(dòng)閥門、攪拌電機(jī)等，以及預(yù)設(shè)液位值、攪拌時(shí)間等反饋控制電機(jī)與閥門的啟停。廢液處理設(shè)備中反應(yīng)罐體、試劑罐體均設(shè)置有液位控制裝置可自動(dòng)連鎖控制泵工作運(yùn)行，并且加液量和攪拌時(shí)間均可通過預(yù)設(shè)值進(jìn)行自動(dòng)操作，實(shí)現(xiàn)操作自動(dòng)化。

設(shè)備主體、平臺(tái)、控制箱等材質(zhì)均為不銹鋼304，密封墊片選用聚四氟乙烯，確保與處理介質(zhì)一級(jí)相容，整體廢液處理設(shè)備集成化設(shè)計(jì)，底部設(shè)置有萬向輪及叉車孔，可根據(jù)需要進(jìn)行移動(dòng)。

5 控制系統(tǒng)

控制系統(tǒng)采用PLC集成控制，并設(shè)有觸摸屏操作面板。在觸摸屏上可對(duì)攪拌電機(jī)、計(jì)量泵、電動(dòng)閥進(jìn)行啟停控制，并對(duì)流量進(jìn)行調(diào)節(jié)，同時(shí)設(shè)有流量和液位的實(shí)時(shí)顯示。設(shè)備的電源供給為380V，箱內(nèi)設(shè)置多級(jí)變壓器，控制箱和工藝設(shè)備部分用不銹鋼隔板進(jìn)行隔離，防止干擾。

觸摸屏操作界面，如圖3所示。

界面共分為4個(gè)區(qū)域，分別是：電動(dòng)閥控制區(qū)域、液位顯示區(qū)域、計(jì)量泵控制區(qū)域、攪拌機(jī)控制區(qū)域。

系統(tǒng)共有4個(gè)電動(dòng)閥，每個(gè)電動(dòng)閥獨(dú)立控制，按下對(duì)應(yīng)的“開/關(guān)”按鍵，可控制電動(dòng)閥開啟或關(guān)閉，并在電動(dòng)閥開啟、關(guān)閉到位后分別顯示“開到位”、“關(guān)到位”。電動(dòng)閥控制區(qū)域，如圖4所示。

系統(tǒng)共有3個(gè)液位計(jì)，分別用于觀測(cè)反應(yīng)釜、中和劑罐、燃燒劑罐的液位，計(jì)量單位為“厘米”，精確到小數(shù)點(diǎn)后1位。液位顯示區(qū)域，如圖5所示。

系統(tǒng)共有2個(gè)計(jì)量泵，每個(gè)計(jì)量泵獨(dú)立控制，在對(duì)應(yīng)的“計(jì)量泵給定”區(qū)域內(nèi)輸入既定流量，計(jì)量泵即可按設(shè)定流量值自動(dòng)運(yùn)行，按下“停止”按鍵，計(jì)量泵停止運(yùn)行，再次輸入既定流量，計(jì)量泵重新開始運(yùn)行。計(jì)量泵控制區(qū)域，如圖6所示。

系統(tǒng)共有1個(gè)攪拌機(jī)，按下“攪拌機(jī)控制”按鍵，攪拌機(jī)開始運(yùn)行，再次按下“攪拌機(jī)控制”按鍵，攪拌機(jī)停止運(yùn)行。正常工況下，“攪拌機(jī)故障”指示燈處于隱藏狀態(tài)，當(dāng)攪拌機(jī)出現(xiàn)運(yùn)行故障（非按下“攪拌機(jī)控制”按鍵便停止運(yùn)行）時(shí)，“攪拌機(jī)故障”指示燈亮起，此時(shí)需將設(shè)備斷電進(jìn)行檢修。攪拌機(jī)控制區(qū)域，如圖7所示。

6 主要技術(shù)參數(shù)

處理量：1L/次;

廢水排放PH指標(biāo)：6～8;

處理時(shí)間：≤90min;

中和試劑罐容積：≥10L;

甲基肼貯罐容積：≥10L;

反應(yīng)罐體容積：≥100L;

重量：≤500kg;

工作電壓：380V（燃燒劑采取相應(yīng)防爆措施）;

反應(yīng)罐管徑：≥DN20;

試劑箱等附屬設(shè)備配套管徑：≥DN16;

計(jì)量泵流速：≥200mL/min;

材質(zhì)：304不銹鋼;

設(shè)備的總耗電量：≤1kWh

7 系統(tǒng)測(cè)試

7.1系統(tǒng)密封測(cè)試

以自來水進(jìn)行系統(tǒng)密封性能測(cè)試。

接通電源，打開反應(yīng)罐、中和試劑箱、燃燒試劑箱進(jìn)料閥門，注入自來水至滿液位;打開反應(yīng)器排水閥，排出液體，降低液位;開啟計(jì)量泵，從中和試劑箱、燃燒試劑箱往反應(yīng)罐輸送液體，以檢查泵連接處、管路閥門、槽罐的密封情況。

經(jīng)測(cè)試，系統(tǒng)運(yùn)行過程以及罐體貯存液體過程中，系統(tǒng)連接閥門、管路、罐體、液位計(jì)連接處等密封情況良好，未發(fā)生液體泄漏。

7.2系統(tǒng)運(yùn)行測(cè)試

系統(tǒng)密封測(cè)試完畢，進(jìn)行系統(tǒng)運(yùn)行測(cè)試。以自來水按照甲基肼廢液處理流程進(jìn)行系統(tǒng)運(yùn)行測(cè)試。

接通電源，開啟控制面板電控旋鈕，打開中和試劑箱、燃燒試劑箱進(jìn)料閥門;注入自來水至70%的液位，打開反應(yīng)罐進(jìn)料閥門注入自來水至50%的液位，于觸摸屏面板上啟動(dòng)攪拌電機(jī);開啟中和試劑箱至計(jì)量泵1的電動(dòng)閥D1、計(jì)量泵1至反應(yīng)罐的電動(dòng)閥D2，并設(shè)置計(jì)量泵1流量為15L/h，啟動(dòng)計(jì)量泵1，將中和試劑箱液體輸送至反應(yīng)罐，過程中觀察計(jì)量泵1、攪拌電機(jī)運(yùn)行情況，觀察反應(yīng)罐、中和試劑箱液位變化情況，連續(xù)運(yùn)行4小時(shí)，過程補(bǔ)加自來水，排出反應(yīng)器中液體;待被處理的液體中和操作運(yùn)行測(cè)試完畢后，進(jìn)行氧化預(yù)處理運(yùn)行測(cè)試，開啟燃燒劑試劑箱至計(jì)量泵2的電動(dòng)閥D3、計(jì)量泵2至反應(yīng)罐的電動(dòng)閥D4，并設(shè)置計(jì)量泵2流量為15L/h，啟動(dòng)計(jì)量泵2，將燃燒劑試劑箱液體輸送至反應(yīng)罐，過程中觀察計(jì)量泵2、攪拌電機(jī)運(yùn)行情況，觀察反應(yīng)罐、燃燒劑試劑箱液位變化情況，連續(xù)運(yùn)行4小時(shí)，過程補(bǔ)加自來水，排出反應(yīng)器中液體;測(cè)試完畢后排出系統(tǒng)槽罐中全部液體。

按照甲基肼廢液處理流程進(jìn)行系統(tǒng)運(yùn)行測(cè)試，結(jié)果表明，設(shè)計(jì)的甲基肼廢液處理設(shè)備運(yùn)行正常，能夠滿足實(shí)驗(yàn)室甲基肼廢液預(yù)處理工藝要求。

7.3計(jì)量泵流量測(cè)試

以自來水進(jìn)行計(jì)量泵流量測(cè)試。

開啟試劑箱至計(jì)量泵的電動(dòng)閥、計(jì)量泵至反應(yīng)罐的電動(dòng)閥，觸摸屏上設(shè)置泵流量，啟動(dòng)計(jì)量泵，將試劑箱液體輸送至反應(yīng)罐，記錄一定時(shí)間內(nèi)試劑箱液位變化情況。

8 技術(shù)措施的可行性

8.1可靠性：

裝置可滿足實(shí)驗(yàn)室每年250天/10個(gè)月處理批次處理甲基肼廢液，停用、維修時(shí)間2個(gè)月。

裝置的反應(yīng)罐、中和試劑罐、氧化試劑罐、系統(tǒng)管路、閥門均采用304不銹鋼，材料的耐腐蝕性能、力學(xué)性能、熱力變化等均能夠滿甲基肼廢液處理設(shè)備使用的要求。

系統(tǒng)閥門，控制系統(tǒng)電器元件、線路、控制面板均采用正規(guī)廠家生產(chǎn)，系統(tǒng)電磁閥門正常使用壽命開啟次數(shù)可達(dá)10萬次以上。

8.2安全性：

8.2.1設(shè)備安全性

甲基肼燃料易燃易爆，裝置設(shè)計(jì)上，反應(yīng)罐為304不銹鋼，耐腐蝕、不受熱力影響;與反應(yīng)罐連接來液閥門均采用單向閥，單向控制;計(jì)量泵、攪拌電機(jī)、液位計(jì)、電磁閥、控制系統(tǒng)等選型均采用防爆型。工藝設(shè)備與控制箱隔斷。反應(yīng)罐設(shè)置排氣閥、排氣口?？刂葡到y(tǒng)適用于化工等爆炸性危險(xiǎn)環(huán)境，內(nèi)部可裝防爆按鈕、防爆指示燈、防爆開關(guān)等各種儀表和控制需要的部分。

8.2.2工藝安全性

每批次甲基肼廢液處理，均嚴(yán)格按照工藝操作規(guī)程進(jìn)行，反應(yīng)罐中先放入一定量的水，再通過漏斗緩慢加入甲基肼廢液，攪拌均勻，再加入中和試劑，進(jìn)行中和，計(jì)量泵控制氧化劑加入的速度與量。充分反應(yīng)完再排入污水池二次處理。

8.2.3用電安全性

裝置系統(tǒng)信號(hào)傳輸、電磁閥控制均為24V電源電壓，并設(shè)置漏電保護(hù)裝置，保障人員的用電安全。

8.3維修性：

編制裝置的維護(hù)保養(yǎng)手冊(cè)、工藝操作說明書等，對(duì)操作人員進(jìn)行工藝操作、維護(hù)保養(yǎng)培訓(xùn)。

為可能發(fā)生故障的部件、元器件、密封墊配備一定數(shù)量的備品備件，實(shí)現(xiàn)裝置的就地維護(hù)、保養(yǎng)、維修。

8.4測(cè)試性：

反應(yīng)罐、中和試劑罐、氧化試劑罐均設(shè)置液位計(jì)，可實(shí)現(xiàn)就地和遠(yuǎn)程顯示，用于計(jì)量設(shè)備罐體內(nèi)的液體體積;計(jì)量泵對(duì)加入的中和試劑和氧化試劑的量進(jìn)行精確控制，可實(shí)現(xiàn)就地和遠(yuǎn)程顯示

每批次處理甲基肼廢液的工藝時(shí)間，通過處理的工藝操作時(shí)間控制，可通過PLC自動(dòng)控制，也可手動(dòng)控制。

8.5保障性：

建設(shè)的裝置正常使用壽命不低于8年，每年維護(hù)次數(shù)不超過2次;設(shè)備連續(xù)工作時(shí)間不小于12h，平均無故障時(shí)間不小于100h，平均故障修復(fù)時(shí)間不超過4h;設(shè)備能夠?qū)崿F(xiàn)自動(dòng)控制、故障診斷、報(bào)警保護(hù)、存儲(chǔ)記錄等功能。

裝置的反應(yīng)罐、中和試劑罐、氧化試劑罐、系統(tǒng)管路、閥門均采用304不銹鋼，材料的耐腐蝕性能、力學(xué)性能、熱力變化等均能夠滿甲基肼廢水處理使用8年的要求。

選用的計(jì)量泵，采用無磨損的電磁驅(qū)動(dòng)技術(shù)，即便在最大負(fù)載下運(yùn)行，也可保持較長使用壽命，可滿足8年的壽命要求。

攪拌器采用免維護(hù)無碳刷直流馬達(dá)，非常適合實(shí)驗(yàn)室長時(shí)間高負(fù)荷工作。

系統(tǒng)閥門，控制系統(tǒng)電器元件、線路、控制面板均采用正規(guī)廠家生產(chǎn)，系統(tǒng)電磁閥門正常使用壽命開啟次數(shù)可達(dá)10萬次以上。

編制工藝操作規(guī)程，保障工藝操作的規(guī)范性;編制維護(hù)、保養(yǎng)手冊(cè)，保障維修、維護(hù)保養(yǎng)的規(guī)范性;進(jìn)行操作人員培訓(xùn)，保障人員具備熟練操作、維護(hù)保養(yǎng)的能力。

裝置集成于小車上，可靈活移動(dòng)，便于保障處理不同實(shí)驗(yàn)室產(chǎn)生的小批量甲基肼廢液。

為可能發(fā)生故障的部件、元器件、密封墊配備一定數(shù)量的備品備件，保障維護(hù)保養(yǎng)、維修的及時(shí)性。

8.6環(huán)境適應(yīng)性：

電磁計(jì)量泵使用環(huán)境溫度：-10～45℃;

攪拌器、攪拌電機(jī)使用環(huán)境溫度：-10～45℃;

電磁閥使用環(huán)境溫度：-20～100℃;

控制系統(tǒng)，適用于化工等爆炸性危險(xiǎn)環(huán)境，內(nèi)部可裝防爆按鈕、防爆指示燈、防爆開關(guān)等各種儀表和控制需要的部分。

9 結(jié)束語

實(shí)驗(yàn)室在分析、化驗(yàn)及清洗過程中會(huì)產(chǎn)生含有一定含量甲基肼燃料的廢液，此廢液直接進(jìn)入污水處理池，不僅造成污水處理設(shè)備負(fù)荷增加，而且流程復(fù)雜，容易對(duì)周圍環(huán)境造成污染。本裝置具有較好的實(shí)時(shí)性和可靠性，甲基肼燃料廢液在分析、化驗(yàn)及清洗等過程因功能不同產(chǎn)生的廢液濃度批次性有所區(qū)別，為統(tǒng)一設(shè)計(jì)以原液為純甲基肼燃料廢液作為輸入條件，處理方法主要利用燃料自身特性，通過添加化學(xué)試劑依次實(shí)現(xiàn)稀釋-中和-氧化還原功能，目前已經(jīng)在實(shí)驗(yàn)室分析、化驗(yàn)及清洗過程中進(jìn)行了合理的運(yùn)用，有效維護(hù)了實(shí)驗(yàn)室運(yùn)行的安全，快速高效的實(shí)現(xiàn)了廢液預(yù)處理的目的。

參考文 獻(xiàn)：

[1]危險(xiǎn)化學(xué)品名錄。國家鐵路局，2015.

[2]陳帆，牛曉轍，佘彩青，李鵬，楊岸龍。航天推進(jìn)劑廢氣廢液燃燒處理實(shí)驗(yàn)?；鸺七M(jìn)，2019，No.231（05）：93-98.

[3]徐冰，朱仁發(fā)，章峰。實(shí)驗(yàn)室有機(jī)廢水處理設(shè)備的構(gòu)思。安徽化工，2016，42（2）：2.

作者簡介：

李哲宇（1994-），男，漢族，山東省壽光縣，中國輻射防護(hù)研究院，本科，研究方向：自動(dòng)控制系統(tǒng)在機(jī)械工程領(lǐng)域的應(yīng)用。