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    磁改性生物炭制備及應(yīng)用研究

    2021-12-06 12:59:58徐艷張海歐曹婷婷
    農(nóng)業(yè)與技術(shù) 2021年23期
    關(guān)鍵詞:改性生物研究

    徐艷張海歐曹婷婷

    (1.自然資源部退化及未利用土地整治工程重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,陜西 西安 710075;2.陜西省土地工程建設(shè)集團(tuán)有限責(zé)任公司,陜西 西安 710075;3.陜西地建土地工程技術(shù)研究院有限責(zé)任公司,陜西 西安 710075)

    引言

    農(nóng)林廢棄物一般表面粗糙、內(nèi)部多孔、細(xì)胞壁為毛細(xì)管結(jié)構(gòu),構(gòu)成元素有C、H、O、N、S等,且含有羥基、羧基、酚羥基、氨基等,由其制備的生物炭表面具有大量極性官能團(tuán)、特殊微觀結(jié)構(gòu)及理化性質(zhì),使其在土壤污染與廢水處理方面具有較大應(yīng)用潛力[1]。實(shí)際應(yīng)用中由于其顆粒細(xì)、密度小存在難分離、難回收、難再生等問題,以往采用過濾法分離生物炭,但易引起濾網(wǎng)堵塞或吸附劑的流失[2]。研究人員通過引入鐵、鈷化合物等磁性介質(zhì)磁化生物炭,使其能夠在外部磁場下被吸出,實(shí)現(xiàn)簡單的固液分離;此外,鐵氧化物磁性介質(zhì)的結(jié)合也可用于吸附磷酸鹽、硒、有機(jī)砷等污染物[3]。鑒于磁性生物炭在應(yīng)用研究中的快速發(fā)展,本文立足農(nóng)業(yè)廢棄物生物質(zhì)資源利用與磁性生物炭理論與實(shí)踐基礎(chǔ),通過文獻(xiàn)調(diào)研,綜述磁性生物炭的制備方法、改性前后特性差異及應(yīng)用等,為農(nóng)業(yè)廢棄物資源的高效利用和磁改性生物炭在污染修復(fù)方面的應(yīng)用提供科學(xué)依據(jù)。

    1 磁性生物炭制備方法

    磁性生物炭由不同來源的生物炭基體和Fe、FeCl3、γ-Fe2O3、Fe3O4、CoFe3O4等磁性介質(zhì)顆粒組成[4],主要依靠磁性顆粒與生物質(zhì)材料間的氫鍵、金屬配位鍵、疏水效應(yīng)、化學(xué)共價(jià)鍵等結(jié)合力合成磁性生物吸附劑。其中,F(xiàn)e3O4粒子由于磁性能良好,生物毒性較低且制備工藝簡單而得到廣泛關(guān)注。根據(jù)生物炭炭基與磁性顆粒的相對位置可分為負(fù)載結(jié)構(gòu)、鑲嵌結(jié)構(gòu)和包覆結(jié)構(gòu)[5]。

    根據(jù)合成先后順序,磁性生物炭制備可分為生物質(zhì)前改性和生物炭后改性,后一種方法對生物質(zhì)碳化與磁改性處理的反應(yīng)控制更為精確,減少了不同處理之間的相互影響,較為常用。根據(jù)合成方法,常用制備方法可分為浸漬-熱解法、直接熱解法、化學(xué)共沉淀法和高能球磨法等[6]。浸漬-熱解法將生物質(zhì)原材料浸泡在氯化鐵、氧化鐵等金屬鹽溶液中,浸泡若干小時(shí)后烘干,在高溫厭氧條件下煅燒使其制備成磁性生物炭。直接熱解法是將生物質(zhì)原料與含鐵物質(zhì)混合后直接熱解制備,方法較為簡單[7]。

    化學(xué)共沉淀法將制備好的生物炭浸入到Fe2+、Fe3+、FeCl2等金屬鹽溶液中,滴入NaOH、KOH、KNO3等堿性物質(zhì)達(dá)到一定pH后,使金屬沉淀均勻負(fù)載在生物炭表面與孔隙中,經(jīng)過濾、洗滌、干燥、灼燒等流程后,得到磁性生物炭,目前最為常用[8]。陳靖等[9]采用化學(xué)沉淀法制得FeCl3單獨(dú)改性竹炭,SEM-EDS分析表明改性后竹炭負(fù)載有Fe和Cl元素,其中Fe質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2.24%,驗(yàn)證了浸漬改性的有效性。張濤等[10]將制備好的豬糞炭用蒸餾水清洗烘干后浸于0.4mol·L-1的FeCl3溶液中,制得載鐵豬糞炭。郭曉慧等[11]將制備好的小麥秸稈生物炭與楊樹木屑生物炭浸漬于FeCl3(Fe3+為0.5mol·L-1)和FeCl2(Fe2+為0.25mol·L-1)混合溶液制得載鐵生物炭。

    高能球磨法是通過球磨機(jī)振動(dòng)或轉(zhuǎn)動(dòng)對原料進(jìn)行強(qiáng)烈撞擊、研磨和攪拌,通過顯著降低反應(yīng)活化能、細(xì)化顆粒、提高燒結(jié)能力、誘導(dǎo)低溫化學(xué)反應(yīng)等,最終形成合成物質(zhì)。Shan等[12]將鐵氧化物與椰殼生物炭按一定比例混合后,在球磨機(jī)中反應(yīng)1~7h制得磁性生物炭,吸附能力很強(qiáng)。一般制備時(shí)加熱方式、熱解溫度、載氣方式、浸漬比率、生物炭原材料及磁性物質(zhì)均對磁性生物炭的組成和特性有一定影響[13]。

    2 磁性生物炭特性差異

    大量文獻(xiàn)分析表明,生物炭的原料類型與熱解溫度是影響其理化特性的主要因素。相較于傳統(tǒng)未改性生物炭,磁性生物炭具有更大的比表面積和含氧官能團(tuán),更強(qiáng)的陽離子交換能力與金屬結(jié)合能力,從而提高其吸附能力。蔣旭濤等[14]制備的FeCl3-小麥秸稈生物炭(熱解溫度為400℃)相較改性前,極性顯著增大、芳香性變化不大。王思源等[15]制備的FeCl3-小麥秸稈生物炭(熱解溫度為450℃)pH呈酸性,比表面積較未改性炭增加了56%,F(xiàn)e-O官能團(tuán)顯著增加,磁性增強(qiáng)。郭曉慧等[16]采用化學(xué)沉淀法制得磁改性(FeCl2加FeCl3)柚子皮與杏仁殼生物炭。因原生柚皮與杏殼含較多羧基、羥基、酚醛等酸性基團(tuán),其pH遠(yuǎn)低于秸稈類和木質(zhì)類,分別為4.82和4.78;磁改性后生物炭灰分增加,揮發(fā)分降低使pH升高至6.26和5.38。改性前后竹炭比表面積和總孔容減小,平均孔徑增大,但吸附能力增強(qiáng)。周燈[17]制備的Fe3O4稻殼炭比表面積與總孔體積大幅提升,提供了更多的吸附點(diǎn)位,此外,表面富含更多羥基、羧基、碳氧雙鍵等官能團(tuán),大大提高了其對重金屬離子的吸附能力。

    林麗娜等[18]運(yùn)用4種不同方法復(fù)合生物炭-鐵錳氧化物材料,吸附容量比原生物炭最高提升2.3倍。Tang等[19]通過加入納米磁性顆粒對原生物炭進(jìn)行磁化改性;磁化后生物炭內(nèi)部磁性顆粒達(dá)4.42%,比表面積提高到679.4m2·g-1,對6價(jià)鉻去除能力顯著提高。郭曉慧等[11]通過X色散能譜對制備不同熱解溫度的磁改性(FeCl2加FeCl3)小麥秸稈生物炭進(jìn)行分析表明,隨溫度升高,鐵元素在生物炭上的分布未呈現(xiàn)明顯的規(guī)律性,可能受樣品導(dǎo)電性能及自身元素變化影響;XRD圖譜顯示,較原生生物炭,載鐵生物炭出現(xiàn)更多尖銳的峰,F(xiàn)e3O4晶體的形成表明Fe的成功負(fù)載,磁性和吸附能力顯著提升。綜上,大部分生物炭進(jìn)行磁改性后,比表面積、表面官能團(tuán)和pH都有不同程度的變化,但總體趨勢為磁性增強(qiáng),吸附能力增強(qiáng)。

    目前,關(guān)于磁性生物炭內(nèi)外層鐵元素與生物炭的結(jié)合方式還不明確,研究推測外層鐵化合物主要以游離態(tài)或與生物質(zhì)材料松散結(jié)合態(tài)存在,內(nèi)層鐵元素可能與生物炭發(fā)生聯(lián)合反應(yīng)且鐵元素在生物炭內(nèi)外層表面分布高度不均。溫度對磁性生物炭比表面積與孔徑分布的影響與未磁化生物炭的差別不大,相較未改性生物炭,磁性生物炭比表面積有所增大,平均孔徑整體變小[12]。

    3 磁性生物炭應(yīng)用研究

    磁性生物炭主要通過物理吸附、靜電吸附、表面絡(luò)合、共沉淀、離子交換等方式吸附重金屬,且受到吸附時(shí)間、劑量、溫度、pH等因素影響[20]。已有研究表明,磁性生物炭對Cr(VI)具有很強(qiáng)吸附能力,磁性物質(zhì)為還原Cr(VI)提供了電子,使生物炭表面生成更多持久性自由基,進(jìn)而與生物炭表面的羥基、羧基等官能團(tuán)絡(luò)合去除[21]。生物炭對Pb2+吸附主要為表面羥基(-OH)和羰基(C=O)與表面發(fā)生絡(luò)合反應(yīng)。喻鵬等[22]研究表明,pH為5、溶液濃度為50mg·L-1、溫度為30℃、吸附時(shí)間為180min、吸附劑用量1.4g·L-1時(shí),F(xiàn)e-NH4Cl改性南荻秸稈生物炭對Pb2+的吸附量高達(dá)35.4mg·g-1,相較未改性生物炭,吸附量提高了20倍左右。

    對于有機(jī)污染物,磁性生物炭主要通過孔填充、π-π電子供體受體作用、氫鍵作用、疏水作用和靜電作用等來去除。彭湘奇[23]研究表明,生物炭負(fù)載納米零價(jià)鐵復(fù)合材料作為Fenton體系的催化劑,在酸性條件下可明顯提高抗生素(左氧氟沙星、環(huán)丙沙星和培氟沙星)的降解效率。此外,磁性生物炭還可用于吸附水體中的磷酸鹽、硝態(tài)氮和氟等無機(jī)物。萬霞等[24]研究了Fe3O4改性花生殼生物炭對磷的吸附特性,結(jié)果表明,相較于未改性生物炭最大吸附量增加了3~5倍。陳靖等研究FeCl3改性竹炭對水中氨氮的吸附特性,結(jié)果表明,改性竹炭對氨氮的吸附量顯著增加,且在24h基本達(dá)到吸附平衡。另外,磁性生物炭還可被用作電容和電極材料,具有更大的首次放電比容量和更強(qiáng)的循環(huán)穩(wěn)定性。目前在此方面試驗(yàn)研究較多,應(yīng)用研究較少。

    4 結(jié)論與展望

    目前國內(nèi)關(guān)于磁性生物炭的研究還處于初級階段,尋找獨(dú)特的磁性介質(zhì)修飾方法及制備條件以獲得成本低廉、效率高、便于回收且可再生的磁性生物炭也是當(dāng)前的熱點(diǎn)之一。此外,已有研究大多只針對單一污染物,對多種復(fù)合污染物的競爭吸附研究較少;污染修復(fù)機(jī)理及其對環(huán)境的負(fù)反應(yīng)也尚不明確,今后可在這些方面開展更深入的研究與探索。

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