周口市果蔬農(nóng)殘檢測(cè)技術(shù)常見問題分析

周口市農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量檢測(cè)中心 王彥玲

周口市果蔬種植產(chǎn)業(yè)比較發(fā)達(dá)，統(tǒng)計(jì)資料顯示，截至2020年底，全市蔬菜種植面積1.35 萬hm2，年產(chǎn)量685 萬t，產(chǎn)值130 億元?！胺鰷鲜卟恕蹦壳耙殉蔀槿珖?guó)知名品牌，僅扶溝縣種植蔬菜就有100 多個(gè)種類，2000 多個(gè)品種，70%以上銷往省外。近年，國(guó)內(nèi)外食品安全問題不斷被曝光，筆者通過分析一些案例發(fā)現(xiàn)，很多食品安全問題都是由于農(nóng)作物中高毒農(nóng)藥殘留量過高導(dǎo)致。因此，我們要加大農(nóng)藥殘留檢測(cè)力度，樹立起一道高效、規(guī)范、嚴(yán)格的農(nóng)藥使用警戒線，保障消費(fèi)者的餐桌安全。

目前，周口市農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量控制中心已經(jīng)配齊了先進(jìn)的檢測(cè)儀器，根據(jù)不同農(nóng)藥的檢測(cè)方法，采用不同的檢測(cè)儀器檢測(cè)蔬果中的農(nóng)藥殘留。僅2020年，周口市農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量檢測(cè)中心就為23 家規(guī)模以上農(nóng)產(chǎn)品生產(chǎn)基地、種植大戶免費(fèi)開展了檢測(cè)技術(shù)服務(wù)，出具檢驗(yàn)檢測(cè)報(bào)告61 份，對(duì)周口市特色、優(yōu)質(zhì)農(nóng)產(chǎn)品的市場(chǎng)拓展起到了重要的幫助。

果蔬農(nóng)殘檢測(cè)最常用的是氣相色譜法。氣相色譜法是一種基于有機(jī)化學(xué)的色譜技術(shù)，用于分離和分析易揮發(fā)而不易分解的化合物，對(duì)于不同的檢測(cè)樣品使用不同的檢測(cè)器得到色譜圖。出峰時(shí)間可以用來確定樣品的組成，峰面積可以定量分析樣品中各組分的含量。本文以氣相色譜檢測(cè)方法為例，分析檢測(cè)人員在前處理過程中常見的技術(shù)問題，為今后的基層果蔬農(nóng)殘檢測(cè)提供一定的參考與借鑒。

一、氣相色譜法主要步驟

（一）采樣

樣品采集應(yīng)嚴(yán)格按照NY/T762-2004《蔬菜農(nóng)藥殘留檢測(cè)抽樣規(guī)范》、NY/T2103-2011《蔬菜抽樣技術(shù)規(guī)范》、NY/T789-2004《農(nóng)藥殘留分析樣本的采樣方法》等標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行隨機(jī)采樣。

（二）樣品制備

采集到的樣品洗凈擦干后按四分法取小部分組織加入提取劑乙腈。

（三）勻漿

使用組織破碎機(jī)或勻漿機(jī)將乙腈與樣品充分接觸。

（四）過濾

將勻漿后的樣品按照規(guī)范取規(guī)定量過濾，加入含固體氯化鈉的試管中，使水相與有機(jī)相分離。

（五）氮吹

將樣品中的有機(jī)溶劑濃縮，氮?dú)馐嵌栊詺怏w，可以保護(hù)樣品組分不被氧化。

（六）溶劑置換

由于乙腈為中等極性有機(jī)試劑，氣相色譜檢測(cè)使用的色譜柱多為弱極性色譜柱，乙腈直接進(jìn)樣會(huì)使色譜柱受損，柱效變低。

（七）氣相色譜檢測(cè)

根據(jù)需要測(cè)定的農(nóng)藥屬性不同，選用接入不同檢測(cè)器的氣相色譜儀進(jìn)行檢測(cè)。如測(cè)定有機(jī)磷類農(nóng)藥就接入FPD 檢測(cè)器，如測(cè)定有機(jī)氯類農(nóng)藥就接入ECD 檢測(cè)器。

二、常見問題分析及解決方法

（一）樣品制備階段

需按照規(guī)范隨機(jī)采樣，使結(jié)果能合理預(yù)測(cè)整個(gè)轄區(qū)的果蔬農(nóng)殘情況。樣品制備時(shí)使用的有機(jī)溶劑極易揮發(fā)且有毒，因此進(jìn)行前處理時(shí)必須戴好口罩、手套，全程在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行?；旌蠘悠菲陂g應(yīng)保證合適的搗碎速度，盡量以較短的時(shí)間進(jìn)行樣品的制備，避免酶與其他物質(zhì)結(jié)合，降解農(nóng)藥，影響檢測(cè)效果。

（二）勻漿階段

勻漿時(shí)使用組織破碎機(jī)或勻漿機(jī)時(shí)要注意刀頭轉(zhuǎn)速，防止速度過快造成樣品飛濺。勻漿前可以在樣品中加入適量碳酸鈣，防止酸的影響。由于碳酸鈣硬度較高，加入時(shí)要先研磨，防止勻漿機(jī)刀頭損壞。同時(shí)，在勻漿過程中，要避免有機(jī)溶劑接觸到密閉的容器口，防止有機(jī)溶劑腐蝕塑料，造成容器打不開。

（三）氮吹階段

氮吹階段可以濃縮樣品，使待檢測(cè)樣品中的農(nóng)藥殘留量處在一個(gè)可以被有效檢出的濃度范圍內(nèi)。氮吹儀必須放置在通風(fēng)櫥中進(jìn)行操作，同時(shí)氮吹的流速與時(shí)間也應(yīng)嚴(yán)格按照操作規(guī)范設(shè)置，若氣體流速過快，容易造成液體濺出。

（四）溶劑置換階段

根據(jù)檢測(cè)需要合理進(jìn)行溶劑置換。若測(cè)定有機(jī)磷類農(nóng)藥就用丙酮定容，過0.22μm 微孔濾膜；若測(cè)定有機(jī)氯和擬除蟲菊酯類農(nóng)藥就用正己烷定容，過弗洛里矽柱除去基質(zhì)中的雜質(zhì)。樣品前處理全程使用的容器與設(shè)備都需要是干燥潔凈的，避免水分影響檢測(cè)效果。

（五）儀器檢測(cè)階段

不同的檢測(cè)需要選擇合適的檢測(cè)儀器。有些元素具有特定的熒光屬性，可以去除掉很多干擾因素，檢測(cè)精確度比較高，因此可以使用原子熒光光度計(jì)進(jìn)行檢測(cè)的樣品一般優(yōu)先使用原子熒光光度計(jì)進(jìn)行檢測(cè)。有些元素在特定的價(jià)態(tài)與形態(tài)下毒性變化很大，因此選擇檢測(cè)器時(shí)需要特別注意。如無機(jī)砷較有機(jī)砷和零價(jià)砷的毒性大，樣品中的總砷含量并不能合理地反映樣品的農(nóng)殘水平，因此檢測(cè)樣品無機(jī)砷含量需要樣品前處理后先進(jìn)液相色譜分離后再使用熒光光譜檢測(cè)。

隨著我國(guó)科技不斷發(fā)展，農(nóng)藥生產(chǎn)應(yīng)用多種多樣，因此相應(yīng)的檢測(cè)監(jiān)督技術(shù)也應(yīng)不斷升級(jí)優(yōu)化。在此過程中，基層檢測(cè)人員須進(jìn)行相應(yīng)的學(xué)習(xí)與培訓(xùn)，合理使用檢測(cè)儀器，盡量避免檢測(cè)誤差，樹立起一道有效的果蔬農(nóng)殘監(jiān)管防線，保障消費(fèi)者的食品安全。