偏三甲苯分離裝置工藝的優(yōu)化

夏康哲，陳舉，郭茂勝

（東營(yíng)威聯(lián)化學(xué)有限公司，山東東營(yíng)257537）

偏三甲苯是一種常用的化工原料，主要用來(lái)生產(chǎn)偏苯三酸酐，也可以異構(gòu)化和烷基化反應(yīng)生產(chǎn)高純度的均三甲苯和均四甲苯。偏三甲苯通常來(lái)源于重整生成油中的C9重芳烴。在混合C9重芳烴中,偏三甲苯含量通常是最高的。我國(guó)C9餾分目前一般用來(lái)提取偏三甲苯，少部分用來(lái)生產(chǎn)附加值很低的石油樹(shù)脂。偏三甲苯與鄰甲乙苯沸點(diǎn)相近,沸點(diǎn)差為4.2℃，因此工業(yè)上通常利用差壓熱耦合雙塔變壓精餾方式，從重芳烴原料中直接分離提取出偏三甲苯產(chǎn)品，分離出的偏三甲苯的純度可達(dá)到98%以上。

1 偏三甲苯分離工藝

所謂的壓差熱耦合雙塔變壓精餾是通過(guò)兩塔精餾利用偏三甲苯與其他C9組分沸點(diǎn)不同，在第一臺(tái)塔（以下簡(jiǎn)稱T-1）的塔頂將沸點(diǎn)低于偏三甲苯的組分（以下簡(jiǎn)稱輕組分）分離，在第二臺(tái)塔（以下簡(jiǎn)稱T-2）的塔底將沸點(diǎn)高于偏三甲苯的組分（以下簡(jiǎn)稱重組分）分離。由于偏三甲苯和C9芳烴中的輕組分沸點(diǎn)相近，因此T-1通常采用減壓蒸餾的方式，這樣可以有效降低塔內(nèi)各組分的沸點(diǎn)，使輕組分分離的過(guò)程不需要過(guò)高的溫度。為了降低裝置能耗，充分利用能源，有效回收裝置余熱，通常T-2塔底采用3.5 MPa蒸汽作為熱源，而T-1采用T-2塔頂?shù)奈锪献鳛樵俜袩嵩?。這樣可以使T-2塔頂?shù)拇罅繗庀辔锪系靡猿浞只厥諢崃浚譁p少了氣相冷凝所需要的冷卻介質(zhì)用量，充分達(dá)到了裝置節(jié)能降耗的目的。

表1和圖1分別描述了偏三甲苯分離的工藝流程以及工藝技術(shù)方案。這種分離的工藝技術(shù)在工業(yè)上已經(jīng)得到了成熟的應(yīng)用，但是整體裝置收率較低，能耗較大，在操作上仍有優(yōu)化提升的空間。

表1 偏三甲苯分離工藝技術(shù)方案Tab.1 1,2,4-Trimethylbenzene separation process technical scheme

圖1 偏三甲苯分離工藝Fig.1 1,2,4-Trimethylbenzene separation process

2 裝置工藝優(yōu)化

2.1 能耗優(yōu)化

由于T-1是使用T-2的塔頂氣相進(jìn)行加熱的，因此整個(gè)裝置能耗優(yōu)化的關(guān)鍵點(diǎn)就是T-2的蒸汽使用量。理論上，減小蒸汽量不會(huì)影響偏三甲苯產(chǎn)品中重組分的含量，但會(huì)造成偏三甲苯從T-2塔底損失，從而使偏三甲苯收率降低。但是蒸汽量的減少會(huì)導(dǎo)致T-2塔頂氣相量減少，可能造成T-1熱負(fù)荷不足，從而可能導(dǎo)致輕組分未能在T-1塔頂全部脫除，造成偏三甲苯產(chǎn)品不合格。因此我們采用降低塔頂負(fù)荷的方法，嘗試降低塔底熱源使用。以某年產(chǎn)5萬(wàn)噸偏三甲苯裝置為例，通過(guò)嘗試優(yōu)化中壓蒸汽使用量，降低塔頂負(fù)荷的手段，可以達(dá)到降低裝置能耗的目的。

將能耗優(yōu)化前后的工藝技術(shù)方案列于表2進(jìn)行對(duì)比可知，通過(guò)降低T-1和T-2回流量，減少塔頂負(fù)荷，可以達(dá)到降低塔底熱源用量的目的。同時(shí)，偏三甲苯純度雖稍有下降，但依舊滿足高純度偏三甲苯（純度≥99%）生產(chǎn)要求，產(chǎn)品質(zhì)量受控。

表2 能耗優(yōu)化前后工藝技術(shù)方案Tab.2 Process technical scheme before and after energy consumption optimization

2.2 收率優(yōu)化

在能耗優(yōu)化的同時(shí)提高偏三甲苯產(chǎn)品收率，是又一個(gè)對(duì)裝置優(yōu)化的課題。但同時(shí)需要注意，獲得高收率的同時(shí)，將帶來(lái)偏三甲苯產(chǎn)品純度降低的風(fēng)險(xiǎn)。將收率優(yōu)化后的工藝技術(shù)方案列于表3。

由表3可知，大部分偏三甲苯是在T-1塔頂損失的，因此保證偏三甲苯產(chǎn)品質(zhì)量的關(guān)鍵便是T-1塔底中沸點(diǎn)低于偏三甲苯的組分含量是否超標(biāo)，該組分一旦超標(biāo)將隨著偏三甲苯進(jìn)入T-2，便無(wú)法脫除。偏三甲苯產(chǎn)品中各同分異構(gòu)體雜質(zhì)含量均要求≤0.6wt%。由于在T-2中，塔頂?shù)钠妆胶退椎闹亟M分采出流量近似相同，因此確保T-2塔底中沸點(diǎn)低于偏三甲苯的組分≤0.3wt%，便可以保證偏三甲苯的產(chǎn)品質(zhì)量受控。

表3 收率優(yōu)化前后工藝技術(shù)方案Tab.3 Process technical scheme before and after yield optimization

優(yōu)化后T-1塔底產(chǎn)品中輕組分含量明顯上升，產(chǎn)品質(zhì)量抗風(fēng)險(xiǎn)能力降低，因此需悉心操作，避免操作波動(dòng)。

通過(guò)降低塔頂負(fù)荷的方式，在降低能耗的同時(shí)，也降低了塔頂偏三甲苯產(chǎn)品的損失量，從而達(dá)到了提高產(chǎn)品收率的目的。通常來(lái)說(shuō)，產(chǎn)品純度越高，相應(yīng)裝置的收率越低，產(chǎn)品損失越大，這樣對(duì)裝置收益是不利的。從經(jīng)營(yíng)的角度上看，將裝置收率和產(chǎn)品質(zhì)量達(dá)到一個(gè)平衡點(diǎn)將有效保障裝置的經(jīng)濟(jì)效益。將偏三甲苯產(chǎn)品的收率優(yōu)化到90%左右是保證產(chǎn)品質(zhì)量和收率的平衡點(diǎn)，此時(shí)裝置運(yùn)行平穩(wěn)可控，產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定，裝置收益良好。因此不建議將偏三甲苯收率繼續(xù)提高，若再提高收率，產(chǎn)品質(zhì)量不合格的風(fēng)險(xiǎn)將大大增加。

將偏三甲苯裝置優(yōu)化過(guò)程中的能耗和產(chǎn)品收率的變化繪制于圖2。

圖2 偏三甲苯裝置能耗和收率優(yōu)化曲線Fig.2 Energy consumption and yield optimization curve of 1,2,4-trimethyl-benzene unit

圖2很好地表達(dá)了工藝優(yōu)化給裝置能耗和收率帶來(lái)的變化。裝置原始設(shè)計(jì)能耗為81.12 kg標(biāo)準(zhǔn)油/噸進(jìn)料，優(yōu)化前能耗約為82 kg標(biāo)準(zhǔn)油/噸進(jìn)料，優(yōu)化后能耗降低至75 kg標(biāo)準(zhǔn)油/噸進(jìn)料，能耗約降低7.50%。

在裝置能耗降低的同時(shí)，偏三甲苯產(chǎn)品的收率也得到了顯著提高。產(chǎn)品收率由76%提高至89%左右，收率提高約17.11%。

2.3 異常調(diào)整優(yōu)化

當(dāng)出現(xiàn)偏三甲苯產(chǎn)品不合格的情況時(shí)，通常將偏三甲苯、輕組分和重組分全部切至進(jìn)料緩沖罐，將系統(tǒng)隔離出來(lái)進(jìn)行單裝置系統(tǒng)調(diào)整置換。但是這樣的產(chǎn)品調(diào)整方法使T-1塔底不合格組分持續(xù)進(jìn)入T-2，給產(chǎn)品置換帶來(lái)困難，且由于T-2回流量遠(yuǎn)大于采出量，回流與采出比高達(dá)7.5。因此產(chǎn)品調(diào)整置換時(shí)間較長(zhǎng)，一般需要通過(guò)20 h左右的調(diào)整才能將偏三甲苯產(chǎn)品調(diào)整合格。這樣的傳統(tǒng)調(diào)整方法給裝置帶來(lái)了嚴(yán)重的產(chǎn)品損失，因此亟需進(jìn)行優(yōu)化。

優(yōu)化的關(guān)鍵點(diǎn)是當(dāng)偏三甲苯產(chǎn)品不合格時(shí)，應(yīng)及時(shí)切斷T-1和T-2之間的循環(huán)，使T-1塔底組分不再進(jìn)入T-2，兩個(gè)塔單獨(dú)進(jìn)行系統(tǒng)置換，塔底物料不再外采，而是進(jìn)行自循環(huán)。由于兩個(gè)塔頂采出流量遠(yuǎn)小于回流量，因此回流罐液位短時(shí)間內(nèi)不會(huì)過(guò)低，能維持10～15 h。當(dāng)T-1塔底輕組分除凈后，再打通兩塔循環(huán)。采用這樣的方法，可以將產(chǎn)品調(diào)整置換時(shí)間縮短至10 h以內(nèi)，有效提高了產(chǎn)品質(zhì)量恢復(fù)效率。

3 結(jié)束語(yǔ)

本文闡述了對(duì)采用差壓熱耦合雙塔變壓精餾工藝生產(chǎn)偏三甲苯的裝置進(jìn)行優(yōu)化，通過(guò)降低塔頂回流負(fù)荷及塔底熱量的方法，在保證偏三甲苯產(chǎn)品純度的同時(shí)可以降低裝置運(yùn)行能耗，提高偏三甲苯收率。當(dāng)出現(xiàn)產(chǎn)品質(zhì)量異常情況時(shí)，采用切斷兩塔循環(huán)，進(jìn)行單塔循環(huán)置換的方法可以有效縮短產(chǎn)品調(diào)整時(shí)間，降低產(chǎn)品損失。文中提出的優(yōu)化方案不僅可以用于偏三甲苯分離工藝，對(duì)于其他相似的精餾裝置，也同樣具有一定的參考價(jià)值。