常規(guī)水環(huán)境監(jiān)測(cè)中離子色譜法常見問題及處理方法分析

曾利君

（武勝縣環(huán)境監(jiān)測(cè)站，四川 廣安 638400）

隨著我國(guó)經(jīng)濟(jì)水平的不斷提升，人們的物質(zhì)生活得到基本滿足，開始更為重視生態(tài)環(huán)境的保護(hù)[1]。水資源是人類生存必不可少的資源，所以人們對(duì)水資源的保護(hù)愈漸重視，而水環(huán)境檢測(cè)工作要求也隨之提高。離子色譜法是水環(huán)境監(jiān)測(cè)較為常用的方式，但是該方式在運(yùn)用過(guò)程中容易出現(xiàn)一些問題，導(dǎo)致監(jiān)測(cè)結(jié)果不能達(dá)到要求。為此，如何解決水環(huán)境檢測(cè)工作中離子色譜法的常見問題，成為監(jiān)測(cè)人員關(guān)注的重點(diǎn)。

1 離子色譜法的特點(diǎn)及原理

1.1 特點(diǎn)

（1）檢測(cè)速度更快。離子色譜法可以實(shí)現(xiàn)對(duì)常見陰離子與陽(yáng)離子的迅速分析，所用時(shí)長(zhǎng)一般不超過(guò)20分鐘，如果運(yùn)用高效分離柱，則分析時(shí)間可以進(jìn)一步縮減[2]。

（2）具有優(yōu)秀的選擇性。離子色譜分析方式在分析無(wú)機(jī)陰離子、有機(jī)陰離子以及陽(yáng)離子期間都展現(xiàn)了選擇性，原因在于上述過(guò)程中可以選擇對(duì)應(yīng)的檢驗(yàn)以及分離系統(tǒng)。由于離子色譜法擁有選擇性，所以關(guān)于樣本的前處理要求較低，僅需要對(duì)樣本進(jìn)行稀釋、過(guò)濾等簡(jiǎn)易的處理便可開展檢驗(yàn)[3]。

（3）穩(wěn)定性理想。苯乙烯與二乙烯苯聚合物都是離子色譜分析工作中運(yùn)用較為頻繁的填料。上述物質(zhì)數(shù)值pH相對(duì)較高，可以抵抗強(qiáng)酸或是強(qiáng)堿淋洗劑的侵蝕，有助于擴(kuò)展其適用范圍。

1.2 基本原理

離子色譜法是目前運(yùn)用十分廣泛的環(huán)境監(jiān)測(cè)技術(shù)，屬于液相色譜技術(shù)的核心構(gòu)成部分，所以學(xué)者也將其稱之為高效離子色譜技術(shù)[3]。離子色譜法以交聯(lián)度較高，交換容量有限的樹脂材料為主要材料，在監(jiān)測(cè)一些微小物質(zhì)時(shí)，只需要將裝置設(shè)施與電導(dǎo)系統(tǒng)相接，便可達(dá)到線上監(jiān)測(cè)的效果。從一定程度來(lái)說(shuō)，離子色譜屬于高效液相色譜技術(shù)獨(dú)立出來(lái)的一種技術(shù)，可以智能化地將樣本內(nèi)不同類型離子成分區(qū)分開來(lái)。樹脂材料中的電團(tuán)基聯(lián)合可位移的配位離子，可完成對(duì)樣本之中無(wú)機(jī)離子的分析以及區(qū)別。

2 對(duì)離子色譜樣本的處理

（1）樣本在接受離子色譜檢測(cè)之前，監(jiān)測(cè)人員應(yīng)先予以過(guò)濾處理，運(yùn)用0.45 μm濾膜加以抽濾，避免樣本內(nèi)殘存的顆粒物流入管道，導(dǎo)致管路被阻塞。

（2）溫度管控。實(shí)驗(yàn)室溫度也與檢測(cè)結(jié)果有密切關(guān)系，如果溫度不穩(wěn)定，色譜柱在實(shí)際運(yùn)用期間壓力也會(huì)產(chǎn)生浮動(dòng)，引發(fā)保留時(shí)間變化、基線穩(wěn)定性下降以及檢驗(yàn)結(jié)果重現(xiàn)性不佳等現(xiàn)象。故而，在實(shí)際應(yīng)用期間，監(jiān)測(cè)人員應(yīng)保證室內(nèi)溫度的穩(wěn)定。檢測(cè)人員在放置設(shè)備時(shí)，應(yīng)避免放置在窗口或是空調(diào)附近。取樣后，需要把樣本在實(shí)驗(yàn)室留置一段時(shí)間，當(dāng)樣本溫度和柱子溫度相近，之后進(jìn)行檢測(cè)。

（3）水樣的稀釋。針對(duì)一些構(gòu)成較為復(fù)雜的水樣，如果檢測(cè)目標(biāo)對(duì)樹脂材料的親和力不佳，則需要多次進(jìn)樣，同時(shí)結(jié)合實(shí)際情況選擇合適的濃度與強(qiáng)度的淋洗液。通常情況下，用量控制在柱容量的30%上下。若是樣品濃度過(guò)高，則需要予以稀釋處理，否則將導(dǎo)致色譜峰過(guò)寬，且出現(xiàn)拖尾的現(xiàn)象。

3 應(yīng)用離子色譜法的常見問題及處理措施

3.1 氣泡的形成及處理方式

離子色譜法檢測(cè)過(guò)程中，當(dāng)淋洗液和再生液更換后，檢測(cè)人員應(yīng)及時(shí)將淋洗液瓶?jī)?nèi)的氣泡清除，若是未能第一時(shí)間清除，將使氣泡進(jìn)入輸液設(shè)備中，進(jìn)而導(dǎo)致基線穩(wěn)定性降低。檢測(cè)人員在操作過(guò)程中，可以將純水經(jīng)由真空泵進(jìn)行脫氣，以此避免氣泡混入設(shè)備之中。如果檢測(cè)人員發(fā)現(xiàn)氣泡已經(jīng)進(jìn)入設(shè)備內(nèi)，可以將廢液閥打開，直至將壓力完全放空，一般情況下，廢液閥打開持續(xù)3分鐘上下便可關(guān)閉。檢測(cè)人員需要注意，廢液閥閉合不宜過(guò)緊。

3.2 水負(fù)峰影響的形成及消除

當(dāng)水在色譜柱內(nèi)未能保留，依照預(yù)定的速度流經(jīng)色譜柱與抑制器，先在電導(dǎo)池處檢測(cè)得到信號(hào)，由于電導(dǎo)在淋洗液的背景電導(dǎo)更低，所以出現(xiàn)負(fù)峰。盡管OH體系淋洗液經(jīng)過(guò)一直處理后，理應(yīng)轉(zhuǎn)變?yōu)樗?，但是由于藥物或是環(huán)境等因素的作用，無(wú)法轉(zhuǎn)變?yōu)榧兯?，所以必然?huì)產(chǎn)生背景電導(dǎo)，進(jìn)入電導(dǎo)池后，即會(huì)產(chǎn)生小負(fù)峰。如果負(fù)峰保存時(shí)間和等待檢測(cè)的離子保存時(shí)間一致或是相近時(shí)，便會(huì)對(duì)檢測(cè)精確度產(chǎn)生一定的影響[1]。針對(duì)該現(xiàn)象，較為常用的方式為利用淋洗液制作標(biāo)準(zhǔn)溶液，也可向受檢樣品添加合適的淋洗液。不僅如此，檢驗(yàn)人員還可對(duì)NAOH淋洗液予以抑制處理，使其轉(zhuǎn)變?yōu)樗?，可令背景電?dǎo)數(shù)值降低，進(jìn)而減少水負(fù)峰對(duì)檢測(cè)結(jié)果所產(chǎn)生的影響。NAOH淋洗液制作以及檢測(cè)期間，通常會(huì)添加CO2，使其在溶液中轉(zhuǎn)變?yōu)镹A2CO3，以此增加離子色譜檢測(cè)中的背景電導(dǎo)數(shù)值，檢測(cè)過(guò)程的穩(wěn)定性也會(huì)受到影響。故而，檢測(cè)人員在配置NAOH淋洗液期間，應(yīng)尤其重視CO2的添加。通常情況下，檢測(cè)人員在配置之前需要將NAOH的濃度控制在50%，配置所采用的水源也必須先接受煮沸處理，將其水內(nèi)的CO2消除，以避免負(fù)峰的產(chǎn)生[2]。

3.3 高壓現(xiàn)象的形成與解決

特定情況下，系統(tǒng)在實(shí)際操作期間，有較大概率產(chǎn)生系統(tǒng)壓力過(guò)高的問題，若產(chǎn)生該情況，應(yīng)先確認(rèn)系統(tǒng)會(huì)中是否摻雜有雜質(zhì)，因?yàn)殡s質(zhì)可能引發(fā)單向閥、色譜柱或是保護(hù)柱堵塞，進(jìn)而引發(fā)高壓現(xiàn)象。如果確定為摻入了雜質(zhì)，檢測(cè)人員需要先將保護(hù)柱進(jìn)口位置斷開，之后啟動(dòng)泵，如果顯示壓力值過(guò)高，即證明單向閥部分出現(xiàn)堵塞，此時(shí)需要將單向閥們拆除，利用超聲波水浴予以清潔，持續(xù)三十分鐘之后，便可重新安裝。若是在保護(hù)柱斷開之后，進(jìn)口段壓力未產(chǎn)生明顯波動(dòng)，檢測(cè)人員可與保護(hù)柱進(jìn)口相連，然后斷開保護(hù)柱與色譜柱之間的連接，若此時(shí)產(chǎn)生高壓現(xiàn)象，即證明保護(hù)柱受到堵塞。檢測(cè)人員可將保護(hù)柱拆除，予以超聲清潔，也可直接更換全新的保護(hù)柱。

3.4 電導(dǎo)率突增問題與處理

檢驗(yàn)人員在使用設(shè)備期間，如果設(shè)備處于長(zhǎng)期不間斷運(yùn)行的狀態(tài)，設(shè)備內(nèi)部的電導(dǎo)率數(shù)值將會(huì)有顯著提高，之后會(huì)隨著設(shè)備的繼續(xù)運(yùn)用而逐漸減少，甚至較穩(wěn)定值更低，而造成該狀況的首要原因是設(shè)備配置的抑制器，即硫酸再生抑制設(shè)備，在引入硫酸的期間，也滲透了一定量的雜質(zhì)，導(dǎo)致部分雜質(zhì)進(jìn)入抑制系統(tǒng)之中，進(jìn)而導(dǎo)致抑制效果受到嚴(yán)重的影響。產(chǎn)生該問題之后，檢測(cè)人員可以從專門承裝硫酸的移液管取出其中的硫酸，盡量減少雜質(zhì)的進(jìn)一步滲透。運(yùn)行期間若是產(chǎn)生抑制器效果受到影響的問題，即應(yīng)立刻更換抑制器。

3.5 離子色譜與計(jì)算機(jī)連接脫離的問題與處理

如今，檢測(cè)部門為了加強(qiáng)設(shè)備的控制能力，引入了互聯(lián)網(wǎng)技術(shù)以監(jiān)測(cè)系統(tǒng)的運(yùn)行狀態(tài)，顯著提高了離子色譜設(shè)備的管控與運(yùn)行管理水平，無(wú)須再通過(guò)人力開展監(jiān)測(cè)，不僅顯著提高了工作效率，同時(shí)也保證了檢測(cè)的合理性。隨著互聯(lián)網(wǎng)技術(shù)的運(yùn)用，離子色譜法在水環(huán)境監(jiān)測(cè)中的運(yùn)用效果更為明顯。但是，該技術(shù)在實(shí)際運(yùn)用期間，由于體系管理不合適，導(dǎo)致設(shè)施與網(wǎng)絡(luò)體系出現(xiàn)滯后性，或是由于電路問題而引發(fā)設(shè)施管理運(yùn)行與計(jì)算機(jī)連接脫離的問題，限制了離子色譜在水環(huán)境監(jiān)測(cè)之中的運(yùn)用效果。為了保障離子色譜儀及有關(guān)設(shè)備在實(shí)際運(yùn)行期間能使計(jì)算機(jī)時(shí)刻保持連接暢通的狀態(tài)，避免連接異常等問題限制技術(shù)運(yùn)用效果，檢測(cè)人員應(yīng)定期檢查線路狀態(tài)，確認(rèn)線路的通暢與安全，科學(xué)設(shè)計(jì)電路承載電壓的能力，使電壓保持穩(wěn)定。

4 結(jié)語(yǔ)

離子色譜法由于操作相對(duì)便捷，檢測(cè)時(shí)長(zhǎng)短，且結(jié)果精確度高，所以在水環(huán)境監(jiān)測(cè)工作中得以廣泛應(yīng)用，特別是在目前地表水含有較多陰離子的情況下，該方式具有較高的運(yùn)用價(jià)值。檢測(cè)人員應(yīng)明確其特點(diǎn)以及原理，保證樣本的質(zhì)量滿足要求，同時(shí)明確檢驗(yàn)過(guò)程中可能遇到的問題，并通過(guò)有效的方案予以解決，確保檢測(cè)的精確度，為我國(guó)水環(huán)境監(jiān)測(cè)與保護(hù)提供更為真實(shí)可信的數(shù)據(jù)。