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    頁(yè)巖氣田腐蝕工況下L245N鋼在含SRB模擬溶液中的腐蝕行為

    2021-11-29 02:15:56鄧勇剛劉芯月李經(jīng)偉趙琪月
    全面腐蝕控制 2021年10期
    關(guān)鍵詞:掛片試片頁(yè)巖

    何 莎 張 蘭 鄧勇剛 劉芯月 岳 明 李經(jīng)偉 趙琪月 任 健

    (1.中國(guó)石油集團(tuán)川慶鉆探工程有限公司安全環(huán)保質(zhì)量監(jiān)督檢測(cè)研究院,四川 廣漢 618300;2.中國(guó)石油集團(tuán)川慶鉆探工程有限公司頁(yè)巖氣勘探開(kāi)發(fā)項(xiàng)目經(jīng)理部,四川 成都 610056;3.西南石油大學(xué)石油與天然氣工程學(xué)院,四川 成都 610500)

    0 引言

    微生物腐蝕(Microbial corrosion,MIC)是指微生物附著于材料表面,通過(guò)自身生長(zhǎng)代謝活動(dòng)導(dǎo)致的材料腐蝕現(xiàn)象,其中硫酸鹽還原菌(Sulfate-Reducing Bacteria,SRB)引起MIC最常見(jiàn)的菌種之一[1],廣泛存在于油氣田采出水、海水、土壤、井下油管等厭氧環(huán)境中[2],長(zhǎng)寧[3]、威遠(yuǎn)[4]、涪陵[5]等頁(yè)巖氣田均報(bào)道了關(guān)于微生物引起的管道腐蝕穿孔事故。目前大部分研究集中于海水、油田或土壤中的SRB對(duì)材料的影響,如楊旭[6]等人研究了鷹潭土壤環(huán)境下的X100管線鋼腐蝕行為、許進(jìn)等人[7]從環(huán)境、材料和微生物三個(gè)方面,對(duì)土壤環(huán)境中管線鋼SRB腐蝕進(jìn)行了簡(jiǎn)述,吳明[8],謝飛[9]等人也分別研究了不同鋼材在海洋SRB下的腐蝕行為,但是對(duì)于SRB在頁(yè)巖氣田的腐蝕環(huán)境,且結(jié)合流速、CO2等腐蝕影響因素的對(duì)材料的影響研究鮮有報(bào)道。為此,本文選用某頁(yè)巖氣田常用的L245N鋼材,采用正交實(shí)驗(yàn)及掃描電鏡表征手段,分析在四川某頁(yè)巖氣田腐蝕環(huán)境體系下的腐蝕主控影響因素以及L245N鋼的SRB腐蝕機(jī)理,為頁(yè)巖氣集輸管線的安全運(yùn)行提供一定的理論保障。

    1 實(shí)驗(yàn)方案

    1.1 實(shí)驗(yàn)材料

    本實(shí)驗(yàn)所用鋼材為四川某頁(yè)巖氣田集輸管線常用的L245N管線鋼,其化學(xué)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù),%)為:C 0.135,Si 0.350,Mn 1.350,S 0.007,P 0.015,F(xiàn)e余量。掛片實(shí)驗(yàn)試樣尺寸為50×10×3mm(含Φ5mm的孔)。將鋼片表面用800、1200、2000目金相砂紙逐級(jí)打磨至發(fā)光發(fā)亮,打磨后的試樣依次用去離子水、無(wú)水乙醇和丙酮清洗后放入干燥箱備用,實(shí)驗(yàn)前用紫外燈滅菌30min。

    本實(shí)驗(yàn)所用實(shí)驗(yàn)溶液是四川某頁(yè)巖氣田集輸管線分離器處的采出水的模擬溶液,其水質(zhì)組成(mg/L)為:Cl-22806,Ca2+798,HCO3-477,SO42-45,Na+/K+13964,Mg2+63,采用NaOH溶液調(diào)節(jié)pH至中性。實(shí)驗(yàn)所用的SRB是從該水樣中經(jīng)過(guò)分離純化所得。SRB培養(yǎng)基配方為(g/L):CaCl20.2,NaNO30.5,K2HPO40.5,MgSO4·7H2O0.5,(NH4)2SO40.5,F(xiàn)eC6H5O7·NH4OH10,并用0.5mol/L HCl調(diào)節(jié)培養(yǎng)基至pH7.2,并使其在120℃條件下于高壓滅菌鍋中滅菌20min。

    1.2 正交實(shí)驗(yàn)

    本工作進(jìn)行9組L245N鋼腐蝕試片正交實(shí)驗(yàn),每組實(shí)驗(yàn)取3個(gè)掛片,實(shí)驗(yàn)方案如表1所示。實(shí)驗(yàn)前,向?qū)嶒?yàn)溶液中通入1.5h的N2除氧,再取500ml模擬水樣置于高壓釜,分別加入0mL、10mL、30mLSRB富集液,將L245N半浸沒(méi)懸掛于高壓釜水樣中。密封反應(yīng)釜后繼續(xù)用N2除氧30min,通過(guò)預(yù)定流速設(shè)置反應(yīng)釜試片架的轉(zhuǎn)速,緩慢升溫至35℃,再通CO2氣體至預(yù)定分壓,每組試片掛片7天,測(cè)定腐蝕速率。實(shí)驗(yàn)結(jié)束后,L245N試樣表面腐蝕產(chǎn)物按照GB/T16545—2015《金屬和合金的腐蝕 腐蝕試樣上腐蝕產(chǎn)物的清除》清洗,腐蝕速率和點(diǎn)蝕速率參照標(biāo)準(zhǔn)《水腐蝕性測(cè)試方法》SY/T 0026-1999計(jì)算,最后取平均值計(jì)算腐蝕速率,如式(1)所示。

    表1 4因素3水平的動(dòng)態(tài)腐蝕掛片正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果

    式(1)中,V為腐蝕速率,mm/a;m為試樣失重,g;S為試樣暴露面積,cm2;t為試驗(yàn)時(shí)間,h;ρ為試樣相對(duì)密度,g/cm3。

    1.3 浸泡及表面分析實(shí)驗(yàn)

    根據(jù)正交試驗(yàn)優(yōu)選出來(lái)的結(jié)果設(shè)置流速,細(xì)菌含量的實(shí)驗(yàn)條件,實(shí)驗(yàn)前,向?qū)嶒?yàn)溶液中通入1.5h的N2除氧,再取500mL模擬水樣置于廣口瓶中,加入30mLSRB富集液,將L245N半浸沒(méi)懸掛于廣口瓶水樣中,以控溫磁力攪拌器控制溫度為35℃,流速為0.4m/s,分別掛片1d、3d、5d、7d和14d,共進(jìn)行5組實(shí)驗(yàn),每組實(shí)驗(yàn)取3個(gè)掛片,計(jì)算每組的腐蝕速率,并對(duì)掛片時(shí)間為14d的試片進(jìn)行SEM表征。

    試驗(yàn)結(jié)束后,先分別將14d組的一個(gè)試片在5%戊二醛溶液中固定15min,然后分別用25%,50%,75%和100%的乙醇溶液進(jìn)行逐級(jí)脫水15min,自然晾干后,后按照GB/T16545-2015《金屬和合金的腐蝕 腐蝕試樣上腐蝕產(chǎn)物的清除》清洗,采用日立SU3500掃描電鏡(Scanning Electron Microscope,SEM)對(duì)去除腐蝕產(chǎn)物膜前后的腐蝕形貌和產(chǎn)物進(jìn)行微觀觀察和腐蝕產(chǎn)物元素分析,并采用失重法分別計(jì)算出各組的平均腐蝕速率,計(jì)算公式如式(1)所示。

    2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

    2.1 正交試驗(yàn)結(jié)果

    由表1可見(jiàn):在9組試驗(yàn)條件下,L245N鋼的腐蝕速率為0.1263~0.2520mm/a,且試樣在0.4m/s流速、75000個(gè)/mL SRB數(shù)量、0.3MPaCO2分壓及常壓條件下的腐蝕速率最大,在靜態(tài)、無(wú)SRB、6MPa壓強(qiáng)和0.3MPaCO2分壓條件下的腐蝕速率最小。根據(jù)表1極差R分析結(jié)果,各影響因素對(duì)腐蝕速率影響程度的主次順序依次為:流速(0.2323)>細(xì)菌含量(0.2067)>CO2分壓(0.0915)>壓強(qiáng)(0.0339)。

    相比于CO2腐蝕,SRB生命活動(dòng)的代謝過(guò)程更能明顯促進(jìn)腐蝕發(fā)展,主要體現(xiàn)在兩個(gè)方面,一是SRB從生長(zhǎng)環(huán)境中的有機(jī)物獲取電子,還原SO42-生成H2S,H2S具有強(qiáng)腐蝕性,與金屬Fe反應(yīng)生成FeS,與鐵基體接觸時(shí)還能形成腐蝕電偶對(duì)[10,11];二是SRB在缺乏碳源時(shí),會(huì)依賴于直接從金屬表面獲取電子來(lái)維持生命代謝活動(dòng)[12],顧停月和徐大可[13]通過(guò)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)分析,發(fā)現(xiàn)相比于充足碳源的條件,在缺乏碳源的情況下,SRB引起了更嚴(yán)重的腐蝕。

    研究發(fā)現(xiàn)[14-17],低流速條件會(huì)加快細(xì)菌代謝所需的營(yíng)養(yǎng)物質(zhì),從溶液向金屬基體表面擴(kuò)散的進(jìn)程,從而促進(jìn)SRB在基體表面固著生長(zhǎng),并形成生物膜加劇局部腐蝕;但過(guò)高流速產(chǎn)生的剪切應(yīng)力會(huì)大于SRB在鋼材表面的附著力,使SRB從基體表面脫落,減小腐蝕速。根據(jù)表1結(jié)果,單純考慮流速的影響,0.4m/s的流速時(shí)腐蝕速率最高,達(dá)到0.2134mm/a,靜態(tài)時(shí)腐蝕速率最低,為0.1360mm/a。同時(shí)在SRB含量更多的情況下,有更多的SRB附著在試片表面生長(zhǎng)代謝,造成更嚴(yán)重的點(diǎn)蝕。

    2.2 失重試驗(yàn)結(jié)果

    表2為L(zhǎng)245N鋼在模擬溶液中分別浸泡1d、3d、5d、7d和14d后的腐蝕失重結(jié)果。

    表2 14d掛片腐蝕失重實(shí)驗(yàn)結(jié)果

    由由表2 的結(jié)果可知,隨著掛片浸泡時(shí)間的增加,1~3 d 時(shí),腐蝕速率較明顯減小,從0.3201mm/a降至0.1263mm/a,3~7d,腐蝕速率逐漸上升~0.2553mm/a,7~14d時(shí),腐蝕速率略微降低,趨于平緩,但第14d的腐蝕速率仍然低于第1天的腐蝕速率。結(jié)果可知,隨著掛片浸泡時(shí)間的增加,1~3d時(shí),腐蝕速率較明顯減小,從0.3201mm/a降至0.1263mm/a,3~7d,腐蝕速率逐漸上升~0.2553mm/a,7~14d時(shí),腐蝕速率略微降低,趨于平緩,但第14d的腐蝕速率仍然低于第1天的腐蝕速率。

    2.3 表面分析試驗(yàn)結(jié)果

    圖1及圖2為L(zhǎng)245N鋼浸泡在模擬溶液14d后,清洗表面腐蝕產(chǎn)物膜層前后的SEM圖。

    圖2 掛片14d清洗后腐蝕形貌圖

    L245N鋼浸泡在模擬溶液14d后,從圖1可以看出,L245N鋼在清洗前,試片表層明顯附著一層腐蝕產(chǎn)物膜及微生物膜,且有裂痕,從圖1(c)放大5000倍的SEM圖中可以明顯看到SRB附著于試片表面。從圖2可以看出,清洗膜層之后,試片表面出現(xiàn)明顯的點(diǎn)蝕行為。

    結(jié)合浸泡實(shí)驗(yàn)和電子掃描的實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析,實(shí)驗(yàn)初期,在無(wú)氧環(huán)境中,SRB呈對(duì)數(shù)迅速增長(zhǎng)8],細(xì)菌浮游于本體溶液中,利用自身新陳代謝還原溶液中的SO42-生成H2S等酸性腐蝕產(chǎn)物,導(dǎo)致腐蝕速率增大。第3天左右,腐蝕速率下降,此時(shí)SRB達(dá)到穩(wěn)定生長(zhǎng)的階段,開(kāi)始向L245N鋼材表面聚集固著,并逐漸形成一層致密的腐蝕產(chǎn)物膜及生物膜,抑制了腐蝕發(fā)生[19]。此后由于營(yíng)養(yǎng)物質(zhì)被逐漸消耗,SRB進(jìn)入衰亡期,生物膜層逐漸破損產(chǎn)生裂痕,如圖1(a)、(b)所示,保護(hù)性下降,使得腐蝕速率再次增大,另一方面,位于膜層底部的SRB無(wú)法像附著在膜層表面的細(xì)菌一樣從溶液中獲取碳源維持生命活動(dòng),當(dāng)局部碳源消耗殆盡,金屬基體成為唯一的[21],從而加劇金屬腐蝕。

    3 結(jié)語(yǔ)

    (1)基于正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果,各影響因素對(duì)腐蝕速率影響程度的主次順序依次為:流速(0.2323)>細(xì)菌含量(0.2067)>CO2分壓(0.0915)>壓強(qiáng)(0.0339),且在低流速,高細(xì)菌含量,0.3MPaCO2分壓及常壓的情況下,腐蝕速率最大;

    (2)通過(guò)14d的浸泡實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn),L245N鋼的腐蝕速率先減小后增大,并逐步趨于穩(wěn)定,對(duì)第14d清洗腐蝕產(chǎn)物膜前后的L245N鋼進(jìn)行SEM表征,基體表面附著一層破裂的腐蝕產(chǎn)物膜及微生物膜,膜層下有明顯的點(diǎn)蝕現(xiàn)象。

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