農(nóng)產(chǎn)品中農(nóng)藥殘留檢測前處理方法的研究進展

李玉融

（長春科技學院，吉林長春 130600）

農(nóng)藥的種類繁多，有殺蟲劑、除蟲劑、除菌劑、落葉劑等，世界上農(nóng)藥的年產(chǎn)量高達200 多萬t，可見農(nóng)藥的使用量很大。農(nóng)藥的劑量和使用方式不合理會導致農(nóng)產(chǎn)品上出現(xiàn)農(nóng)藥殘留，影響到消費者的人身安全。農(nóng)藥殘留是指農(nóng)藥在農(nóng)作物上使用之后沒有在規(guī)定期限內(nèi)分解而殘留的微量農(nóng)藥、有毒代謝物、降解物等的總稱。我國對于農(nóng)藥檢測的把控是相當嚴格的，對于農(nóng)藥殘留種類的記錄每年都在逐步上升，每年都有改良之后的農(nóng)藥投入到農(nóng)業(yè)當中使用。食品安全問題對于一個國家來說是基本問題，如果食品安全都無法得到保障，那么民生問題將會非常嚴重。國家為了確保食品方面的安全，已經(jīng)建立了農(nóng)藥檢測體系，檢測技術(shù)和標準也在不斷提高，并且出臺了農(nóng)藥殘留的快速檢測方法，以供檢測需要。目前流行的檢測方式是各類色譜檢測法，配合先進的化學檢測設備，可以保證農(nóng)藥殘留較高的檢測準確度。本文將對農(nóng)藥殘留快速檢測進行探討與分析。

1 現(xiàn)有農(nóng)藥殘留檢測技術(shù)存在的問題

1.1 固相萃取檢測方法在農(nóng)藥殘留檢測中的應用

固相萃取檢測技術(shù)是利用固體吸附檢測樣品中的目標物，從而實現(xiàn)檢測物與其他物質(zhì)的分離，通過洗脫液進行洗脫下來的檢測物可以進入檢測器進行檢測。這種提取方式適用于對復雜樣品中微量的目標化合物進行分析。固相萃取檢測方法的容量大，精確度、分離度高，但是無法適用于化學種類繁多的農(nóng)藥檢測，分離效果不理想。一般固相萃取適用于多種農(nóng)藥的殘留檢測，檢出上限為0.002～0.020 mg/kg，定量限為0.025～0.950 mg/kg，回收效率是75%～110%，相對標準偏差的數(shù)值（RSD）小于25%。

1.2 固相微萃取檢測法在農(nóng)藥殘留檢測中應用

固相微萃取的提取技術(shù)優(yōu)勢主要在于不需要溶劑，原理是利用待測物本身的非均相平衡性質(zhì)，使待測物中所需的化學物質(zhì)被石英纖維所吸附，把吸附下來的物質(zhì)使用高效液相色譜或者氣相色譜技術(shù)進行分離。固相微萃取提取技術(shù)的提取純度更高，對檢測儀器的污染較小，適應于檢測揮發(fā)性較強的物質(zhì)，所以在水果和飲料的農(nóng)藥殘留檢測中應用廣泛。

1.3 凝膠滲透色譜法在農(nóng)藥殘留檢測中的應用

凝膠滲透色譜法（GPC）的原理在于根據(jù)溶質(zhì)的分子量不同，使它們通過分子篩形式的固定相，即通過凝膠讓檢測物質(zhì)達到分離的效果。此檢測法的優(yōu)勢在于能夠檢測氣相色譜無法甄別到的農(nóng)藥類型，如殺蟲隆和除蟲脲等，檢測的靈敏度和精確度較高，且在農(nóng)殘檢測過程當中對含有色素的樣品或者脂類樣品的檢測效果較理想，而且此法使用之后凈化柱可以進行反復利用，降低了檢測成本。

1.4 超臨界流體法在農(nóng)藥殘留檢測中的應用

超臨界流體是性能最好的檢測方法，是以超臨界狀態(tài)的流體作為溶劑對檢測品進行萃取和提純。此項技術(shù)成功檢測出了蔬菜中的五氯硝基苯殘留，檢測品不需要經(jīng)過復雜的凈化過程就可以進行儀器檢測，且此項實驗結(jié)果已經(jīng)得到了論證[1]。超臨界流體法的提取速度快，用到的化學藥劑非常少，但此類方法所需的成本高。

1.5 微波輔助萃取法在農(nóng)藥殘留檢測中的應用

微波輔助萃取法核心在于對樣品進行事先加熱，利用極性分子可以吸收微波能量的特性，達到分析樣品中的目標檢測物的目的，微波輔助萃取法成本低且節(jié)能，節(jié)省了化學藥劑，產(chǎn)生的污染也較小，但不能實現(xiàn)自動化，需要人員進行操作，適用于有機氯類農(nóng)藥的提取。

1.6 基質(zhì)固相分散萃取在農(nóng)藥殘留檢測中的應用

基質(zhì)固相分散萃取集樣品均勻化、組織細胞裂解、提取、過濾、凈化于一體，避免了因檢測品性質(zhì)多樣帶來的檢測困難，如有些檢測品是一些乳質(zhì)，有些是液體，處理起來會讓分析物在實驗過程當中遭到損失，而基質(zhì)固相分散萃取則彌補了這種損失，具有經(jīng)濟性高，快速便攜的特點，基質(zhì)固相分散萃取在藥物的檢測當中也是主流的檢測方法，可見此技術(shù)的具有一定的成熟度和可靠性，在農(nóng)藥檢測中被廣泛應用。

1.7 高效萃取吸管法在農(nóng)藥殘留檢測中的應用

高效萃取吸管法的原理是將樣品和其他輔助化學藥劑進行混合，如吸附劑和固定相等這些都進行混合搖勻之后，快速從檢測品當中提取目標化合物，這個方法非常簡便，只要有高效萃取吸管裝置后，就可進行快速提取，它能有效實現(xiàn)農(nóng)產(chǎn)品中農(nóng)藥的分離，凈化效果非常好，但儀器成本太高[2]，不適合在我國的農(nóng)藥殘留檢測中使用。

2 關鍵檢測技術(shù)的改進方法

2.1 提高提取的準確性

樣品在檢測前需要進行提純和處理，要想提高檢測的準確性，需提高提取樣品的純度，盡量徹底地去掉樣品當中會影響檢測結(jié)果的物質(zhì)，減少雜質(zhì)以及其他非目標化學物質(zhì)在檢測過程中的影響，提升實驗檢測的準確程度[3]。因此上文列舉了許多農(nóng)藥檢測前的提純方法，就是為了提高提純率，為之后的檢測打下基礎，是農(nóng)藥殘留檢測環(huán)節(jié)當中的重中之重。

2.2 對提取溶劑酸堿度的控制

提取溶劑具有不同的酸堿度，且不同的農(nóng)藥對于酸堿的敏感程度不同，有些農(nóng)藥在過酸的環(huán)境中會不穩(wěn)定，有些農(nóng)藥在過堿的條件之下會不穩(wěn)定[4]。所以在提取之前，需要對溶劑的酸堿度進行控制，可以加入檸檬酸鹽或乙酸等進行酸堿度的中和與緩沖，pH 最好為5～7，將提取溶劑酸堿度控制在穩(wěn)定的范圍，有助于降低酸堿環(huán)境對農(nóng)藥檢測過程產(chǎn)生的影響。

2.3 樣品加水量的控制

有些待檢測樣品含水量過高，有的則過低，過高和過低對于檢測結(jié)果都有影響。要得到適中的含水量，達到最佳的樣品提取效果，就需要經(jīng)過多次的實驗對加水量進行科學的把控，從而減少水量的高低對于實驗結(jié)果的影響，提高檢測的準確性。

2.4 實驗當中凈化劑的選擇

對復雜的樣品進行提取時，需要性能優(yōu)良的凈化劑，簡單的凈化劑無法達到理想的凈化效果，不能滿足實驗要求[5]，所以在實驗當中需要根據(jù)樣品的種類選擇相對應的凈化劑。

3 結(jié)語

近年來，食品行業(yè)中最嚴重的問題是食品安全問題，在食品當中因為農(nóng)藥殘留超標而引起的健康危害最為常見，所以消費者在購買農(nóng)產(chǎn)品時越來越關心農(nóng)產(chǎn)品中的農(nóng)藥殘留，因此要提高農(nóng)藥殘留檢測效果，不斷革新檢測技術(shù)。