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    磷灰石SIMS 原位微區(qū)U-Pb-O 同位素測試方法研究

    2021-11-27 01:50:24何升郭冬發(fā)崔建勇范增偉劉桂方武勇
    鈾礦地質(zhì) 2021年6期
    關(guān)鍵詞:標樣磷灰石同位素

    何升,郭冬發(fā),崔建勇,范增偉,劉桂方,武勇

    (核工業(yè)北京地質(zhì)研究院,北京 100029)

    磷灰石在自然界各種巖石類型中廣泛產(chǎn)出,其U-Pb 同位素封閉溫度約為450~550 ℃,可用于高溫地質(zhì)年代學(xué)研究,多元元素同位素體系Sr-Nd-O-REEs 可用來確定成礦流體性質(zhì)、反演流體演化過程,兩者結(jié)合可構(gòu)建時間維度下的精細地質(zhì)過程[1-6]。另外,磷灰石裂變徑跡和(U-Th)/He低溫年代學(xué)可以分別記錄60~120 ℃[7]和55~80 ℃[8]的熱演化歷史。磷灰石作為熱液型鈾礦中重要的共伴生礦物,也為鈾成礦年代及過程研究提供了良好的研究對象[9-10]。

    同位素稀釋熱電離質(zhì)譜(ID-TIMS)已被用于磷灰石年齡測定[11],但無法提供微小區(qū)域精細定年結(jié)果,因而在研究經(jīng)歷過蝕變等復(fù)雜地質(zhì)作用的磷灰石時受限。激光剝蝕等離子體質(zhì)譜(LA-(MC)-ICP-MS)近年來被廣泛用于磷灰石定年中[3,12],一般情況下,該方法所用束斑大小約為40μm×40μm,剝蝕深度約為10μm。相比于LA-(MC)-ICP-MS,二次離子質(zhì)譜(SIMS)的空間分辨率更高,剝蝕深度更淺,因而對于復(fù)雜或微小樣品具有獨特的優(yōu)勢。Sano et al.(1999)[1]首先報道了SHRIMP 磷灰石U-Th-Pb 定年方法,所用參考標樣為PRAP 磷灰石,并將該方法用于隕石研究[13]。Li et al.(2012)[4]基于CAMECA IMS 1280建立了適用于年輕低U 含量磷灰石樣品(U<3×10-6,f206>50%)的定年方法,所用參考標樣為NW-1 磷灰石,束斑大小為20 μm×30 μm。受限于SIMS 對磷灰石年齡參考標樣的苛刻要求(特別是低普通Pb 組成)及PRAP、NW-1 磷灰石(兩者采自于同一巖體)的缺乏,國內(nèi)建立SIMS 磷灰石定年方法的實驗室仍很少,并且有待繼續(xù)開發(fā)基于其他年齡參考標樣的定年方法。

    磷灰石O 同位素是近年來興起的同位素示蹤手段,運用于古海水溫度計算及成礦流體來源示蹤等方面[14]。SIMS 是原位微區(qū)磷灰石O 同位素分析的最佳手段,目前最廣泛使用的參考物質(zhì)為Durango 巨晶磷灰石,但有研究表明Durango 磷灰石顆粒內(nèi)部和顆粒之間O 同位素組成不均一,顆粒內(nèi)部變化可高達3.1‰,顆粒之間變化可高達4.4‰[6]。Li et al.(2021)認為Durango 磷灰石顆粒內(nèi)部和之間具有相對均一的O 同位素組成,同時提出Qinghu 磷灰石可作為O 同位素分析參考標樣,其δ18O 值為(5.59±0.19)‰。參考標樣的均一性對于O 同位素的準確分析具有重要意義。

    本文基于核工業(yè)北京地質(zhì)研究院大尺寸高分辨二次離子質(zhì)譜(CAMECA IMS1280HR)建立了以Madagascar 磷灰石(以下簡稱MAD 磷灰石)作為年齡參考標樣的定年方法及以Qinghu 磷灰石作為O 同位素參考標樣的O 同位素分析方法。

    1 樣品描述

    1.1 馬達加斯加(MAD)磷灰石

    MAD 為藍/綠色寶石級磷灰石,產(chǎn)于Madagascar“1st Mine”,本文所用為寶石級磷灰石的碎片。實驗表明,MAD 磷灰石U 含量組成較為均勻,介于(26~28)×10-6之間,Th 含量較高,介于(700~750)×10-6之間,Th/U 值一致,約為27,f206介于1%~3%之間,礦物顆粒較大,成分較為均勻,普通Pb 組成較低,具備作為U-Pb 同位素原位微區(qū)分析參考標樣的潛力,目前已成為LA-(MC)-ICP-MS 的參考標樣,其平均206Pb/238U 年齡為為(474.25±0.41)Ma[5,12]。

    1.2 Durango 磷灰石

    Durango 磷灰石為黃綠色巨晶顆粒,產(chǎn)于墨西哥Durango 位于Cerro de Mercado 的鐵礦山中,常被用作(U-Th)/He 定年及裂變徑跡標準樣品。圍巖K-Ar 定年及透長石Ar-Ar 定年結(jié)果限制其形成年齡為31.0~31.6 Ma,與磷灰石Ar-Ar 年 齡(31.44±0.18)Ma 及(U-Th)/He 年齡(31.02±2.02)Ma[16]在誤差范圍內(nèi)高度一致。Chew et al.(2011)利用LA-ICP-MS獲得Durango磷灰石206Pb-238U 年齡為(30.6±2.3)Ma,208Pb-232Th 年齡為(32.5±1.2)Ma[3]。Durango 磷灰石也被用作電子探針的主量元素標樣及LAICP-MS、SIMS 原位微區(qū)微量元素潛在標樣[17-18]。本文MAD、McClure 磷灰石U 含量均以Durango 磷灰石作為參考標樣計算得來,其U含量約為9×10-6[16]。

    1.3 McClure 磷灰石

    McClure 磷灰石采自Cambrian McClure 正 長巖,大小不一,介于50~500μm 之間,雖然磷灰石U 含量不均勻,但U/Pb 比值卻非常一致。MMhb角閃石標樣就采自于該巖體,該巖體包含諸多副礦物,研究者對巖體的U-Pb 年代學(xué)已做了大量的研究。其中Schoenehe and Bowring et al.(2006)使用ID-TIMS 等時線法獲得該巖體磷灰石的年齡為(523.51±1.47/1.53/2.07)Ma,Thomson et al.(2012)利用LA-ICP-MS 通過等時線及普通鉛估計的方法也獲得高度一致的年齡數(shù)據(jù)(521.2±6.2)Ma;(521±26)Ma[5]。

    1.4 清湖(Qinghu)磷灰石

    Qinghu磷灰石采自于清湖二長巖中,該巖體位于南嶺西南部的廣西陸川和廣東化州交界地區(qū),巖體呈北西-南東向的橢圓形,出露面積約105 km2。Qinghu鋯石大多呈柱狀自形晶,長度大多為150~300μm,長寬比1∶2~1∶3,陰極發(fā)光圖像顯示大多數(shù)鋯石具有很好的巖漿振蕩環(huán)帶特征,少數(shù)鋯石含不透明礦物包裹體。ID-TIMS法測得的清湖巖體鋯石U-Pb年齡為(159.5±0.2)Ma,激光氟化測得Qinghu 鋯石O 同位素組成為(5.39±0.22)‰[19]。Qinghu 磷灰石大多呈柱狀自形晶,粒徑在100~500μm之間。同位素比值質(zhì)譜(IRMS)測定的Qinghu 磷灰石O 同位素組成為(5.59±0.19)‰[15]。

    以上這些參考物質(zhì)均被制備成直徑25 mm 的樹脂靶,樹脂靶經(jīng)過拋光、清洗、鍍金、釋氣后上機測試。

    2 分析方法

    2.1 磷灰石U-Pb 定年

    磷灰石U-Pb 同位素測試在核工業(yè)北京地質(zhì)研究院二次離子質(zhì)譜(CAMECA IMS1280HR)實驗室完成。一次離子光路系統(tǒng)采用科勒模式,一次離子束采用O2-,強度約為10~12 nA,主要質(zhì)量過濾光闌大小為200μm,調(diào)制一次離子光路系統(tǒng)使到達樣品表面的一次離子束斑大小約為20μm×30μm。二次離子光路對比度光闌為400μm,入口狹縫120 μm,視場光闌5 000 μm,能量狹縫60 eV,出口狹縫134 μm,儀器質(zhì)量分辨率約為9 000(以50%峰高定義),以區(qū)分U、Th、Pb離子團及微量元素離子團?;w峰40Ca231P16O3+(質(zhì)量約為159)同時可以用作二次離子束居中校準峰以及質(zhì)量校準峰。31P416O5+可用作204Pb 的校準峰。吹氧以增加磷灰石Pb 離子計數(shù),樣品分析位置處的真空約為1.5 E-5mbar。

    實驗過程中用參考標樣MAD 磷灰石作為定年主標樣,Durango、McClure 磷灰石作為質(zhì)量監(jiān)控標樣。每次分析保證MAD 磷灰石均勻間隔在待測樣品點中間,以控制樣品測試整個過程的儀器分餾等條件,同時分析Durango 和McClure 磷灰石。二次離子信號通過掃描磁場跳峰方式采用單接收系統(tǒng)的電子倍增器接收,依次采集下列信號:159(40Ca231P16O3+)、203.87(31P416O5+)、204Pb、206Pb、207Pb、208Pb、232Th、238U、232Th16O、238U16O、232Th16O2、238U16O2,信號采集前等待時間分別為:1.68、1.68、1.52、0.80、0.80、0.80、1.20、0.88、0.96、0.88、、0.88、1.04 s,信號采集時間分別為:4.00、4.00、8.00、6.00、6.00、6.00、2.00、4.00、2.00、2.00、2.00、2.00 s(表1)。單點測試共采集10 個循環(huán)的數(shù)據(jù),測試時間約15 min。采用標準比對法,計算真實值,數(shù)據(jù)處理步驟可參考Li et al.(2012)[4]。最終處理好的數(shù)據(jù)使用Isoplot 軟件投點獲得年齡圖解。

    表1 磷灰石U-Pb 定年信號測量順序表Table1 Run table for apatite U-Pb dating by SIMS

    2.2 磷灰石O 同位素

    磷灰石O 同位素測試在核工業(yè)北京地質(zhì)研究院二次離子質(zhì)譜(CAMECA IMS 1280HR)實驗室完成。鑲嵌磷灰石顆粒的樹脂靶件經(jīng)拍照、清洗、鍍金后置入二次離子質(zhì)譜的高真空樣品儲藏室內(nèi),然后轉(zhuǎn)移至樣品分析室測量O 同位素組成。O 同位素測試對靶件平整度要求較高,需保證分析區(qū)域的平整。制作磷灰石O同位素測試靶件時,參考標樣需在制作時同測試樣品靠近,以減小XY 效應(yīng)。

    一次離子光路系統(tǒng)采用高斯模式,一次離子光闌大小為400 μm,Cs+一次離子束強度約為2~3 nA,柵格掃描大小為15μm,調(diào)制一次離子光路系統(tǒng)使到達樣品表面的一次離子束斑大小約為10μm。以垂直入射的電子槍均勻覆蓋于100μm范圍內(nèi)來中和樣品的表面電荷。經(jīng)過-10 kV加速電壓提取負二次離子。二次離子光路對比度光闌為400μm,入口狹縫152μm,視場光闌5 001μm,能量狹縫50 eV,出口狹縫405μm,儀器質(zhì)量分辨率約為2 400(以10%峰高定義)。

    用參考物質(zhì)Qinghu 磷灰石作為O 同位素測試主標樣,Durango 磷灰石作為質(zhì)量監(jiān)控標樣。二次離子信號采用多接收系統(tǒng)的法拉第杯接收16O和18O 的信號,單點測試包括20 個循環(huán)。單點測試時間約為3 min40 s,其中包括60 s 預(yù)剝蝕時間以及2 min40 s 信號采集及儀器參數(shù)優(yōu)化時間。單點數(shù)據(jù)內(nèi)精度優(yōu)于0.2‰(1σ)。儀器質(zhì)量分餾(IMF)校正采用Qinghu 磷灰石,其O 同位素推薦值為(5.59±0.19)‰(2SD),測量的18O/16O 比值通過維也納平均標準海洋水(VSMOW)值(18O/16O=0.002 005 2)校正后,減去IMF即為該點的δ18O值,計算公式如下[18]:

    3 結(jié)果

    3.1 MAD 磷灰石

    MAD 磷灰石的U、Th 元素含量及普通Pb 組成見表2。MAD 磷灰石U、Th 含量較為均勻,分別為(24±2)×10-6(1SD)、(615±52)×10-6(1SD),Th/U值介于25~26之間。相比于Durango磷灰石,其U、Th 含量較高,但相比于NW-1 磷灰石U 含量較低,Th 含量較高。f206、f208分別為1%~5.3%和0.4%~1.4%。同NW-1 磷灰石參考標樣相比,兩者f206相近,但MAD 磷灰石f208較?。?]。

    表2 MAD 磷灰石元素含量及普通Pb 組成Table 2 U,Th and common Pb compositions of MAD apatite

    3.2 Durango 磷灰石定年結(jié)果

    所有SIMS測點位于一顆Durango巨晶的碎屑顆粒上。Durango 磷灰石U 含量相對均勻,介于(9~11)×10-6之間((9±0.7)×10-6,1SD)[20],Th/U 值為19.3±1.2(1SD)。該磷灰石具有較低的204Pb 組成,f206較高,介于9%~69%之間,但由于Durango 磷灰石具有較高的Th 含量,f208相對較低,介于3%~25%之間(表3)。Durango 磷灰石U-Pb 同位素相對集中,無法直接獲得Tera-Wasserburg(T-W)年齡,因而基于全球鉛演化模型假定磷灰石初始207Pb/206Pb 同位素組成為0.84來計算年齡[21]。T-W 圖解表明Durango 磷灰石SIMS 年齡為(34.4±1.9)Ma,該結(jié)果同40Ar-39Ar年 齡((31.44±0.18)Ma)[16]、238U-206Pb 年 齡((30.6±2.3)Ma)及232Th-208Pb 年齡((32.5±1.2)Ma)[3]在誤差范圍內(nèi)一致(圖1)。

    圖1 Durango 磷灰石U-Pb 定年結(jié)果(數(shù)據(jù)點和年齡誤差均為2σ)Fig.1 U-Pb dating results of Durango apatite

    表3 Durango 磷灰石U-Pb 同位素組成Table 3 U-Pb isotope compositions of Durango apatite

    3.3 McClure 磷灰石定年結(jié)果

    McClure 磷灰石U 含量變化較大,在(7~22)×10-6之間[20],Th 含量變化也較大,為(19~101)×10-6,Th/U 值變化較小,介于2.4~4.8 之間。McClure磷灰石普通Pb組成變化較大,f206介于9%~49%之間,f208介于18%~56%之間(表4)。由于McClure 磷灰石U-Pb 同位素組成相對分散且線性關(guān)系較好,可在T-W 圖解中直接獲得可靠的下交點年齡,即McClure 磷灰石年齡522±19 Ma,該 結(jié)果 同235U-207Pb 年 齡((523.51±1.47)Ma)及T-W 圖解年齡((524.5±3.7)Ma)[12]在誤差范圍內(nèi)高度一致(圖2)。

    表4 McClure 磷灰石U-Pb 同位素組成Table 4 U-Pb isotope compositions of McClure apatite

    圖2 McClure 磷灰石U-Pb 定年結(jié)果(數(shù)據(jù)點和年齡誤差均為2σ)Fig.2 U-Pb dating results of Durango apatite

    3.4 磷灰石O 同位素測試結(jié)果

    Durango 及Qinghu 磷灰石測試數(shù)據(jù)見表5。Qinghu磷灰石O同位素組成分別為(5.59±0.39)‰(2SD,n=15)及(5.59±0.35)‰(2SD,n=20)。利用Qinghu磷灰石作為O同位素分析主標樣校準Durango磷灰石O同位素結(jié)果分別為(9.77±0.24)‰(2SD,n=15)及(9.67±0.18)‰(2SD,n=18),同實驗室長期監(jiān)控O同位素組成在誤差范圍內(nèi)一致(圖3)。

    圖3 Durango、Qinghu 磷灰石O 同位素結(jié)果(數(shù)據(jù)點誤差為2σ)Fig.3 Oxygen isotope analytic results of Durango,Qinghu apatite

    表5 Durango、Qinghu 磷灰石O 同位素組成Table 5 Oxygen isotope compositions of Durango,Qinghu apatite

    表5(續(xù))

    4 討論與結(jié)論

    4.1 SIMS 磷灰石定年參考樣品

    Sano et al.(1999)[1]首先報道了磷灰石SIMS定年方法,所用參考標樣為PRAP 磷灰石,推薦年齡為(1 156±45)Ma,U平均含量約為196×10-6。Li et al.(2012)[4]報道了適用于低U 含量高普通Pb 組成年輕磷灰石樣品的SIMS 定年方法,所用磷灰石參考標樣為NW-1 磷灰石。該磷灰石與PRAP 磷灰石采自于相同的巖體,年齡最佳估計值為(1 160±5)Ma,U 含量介于(18~162)×10-6之間,f206相對較低,為0.5%~4.4%。MAD 磷灰石U、Th含量變化較小,分別為(24±2)×10-6(1SD)、(615±52)×10-6(1SD),Th/U 值集中在25~26之間,U、Th 均勻程度優(yōu)于NW-1 磷灰石。其f206、f208分別為1%~5.3%和0.4%~1.4%。同NW-1 磷灰石相比,兩者f206相近,但MAD 磷灰石f208較小。另外,相比于PRAP、NW-1 磷灰石,MAD 磷灰石年齡較為年輕。利用MAD 磷灰石計算Durango、McClure 磷灰石的年齡同兩者的年齡推薦值在誤差范圍內(nèi)一致,說明本文提出的磷灰石SIMS 定年方法是準確的。本研究表明MAD 磷灰石可以作為SIMS 磷灰石定年的參考標樣。

    4.2 結(jié)論

    基于二次離子質(zhì)譜,建立了以MAD 磷灰石為參考標樣的原位微區(qū)磷灰石SIMSU-Pb 定年方法及以Qinghu 磷灰石為參考樣品的磷灰石SIMS O 同位素分析方法。監(jiān)控標樣年齡及O同位素組成同推薦值在誤差范圍內(nèi)一致,建立的磷灰石U-Pb-O 同位素測試方法是可行的。MAD 磷灰石可作為磷灰石SIMS 定年參考標樣。

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