環(huán)境監(jiān)測過程中的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制

皮俊梅

（江西中檢聯(lián)檢測有限公司，江西 南昌 330200）

質(zhì)量管理體系：指為實施質(zhì)量管理所需的組織結(jié)構(gòu)、程序、過程和資源。質(zhì)量保證（Quality assurance QA）：質(zhì)量管理的一部分，致力于提供質(zhì)量要求得到滿足的信任。一般適用于有合同的場合，主要目的是使客戶確信機構(gòu)提供的服務(wù)能滿足規(guī)定的質(zhì)量要求。質(zhì)量控制（Quality Control QC）：質(zhì)量管理的一部分，致力于滿足質(zhì)量要求。指為達到和保持質(zhì)量而進行控制的技術(shù)措施和管理措施方面的活動。主要是為達到質(zhì)量要求所采取的作業(yè)技術(shù)和活動。

一、質(zhì)量保證措施

（一）質(zhì)量管理體系保證

為確保環(huán)境監(jiān)測數(shù)據(jù)的質(zhì)量，向社會提供科學(xué)、準確、公正、及時的監(jiān)測結(jié)果，機構(gòu)依據(jù)《檢驗檢測機構(gòu)資質(zhì)認定能力評價 檢驗檢測機構(gòu)通用要求》、《檢驗檢測機構(gòu)資質(zhì)認定 生態(tài)環(huán)境監(jiān)測機構(gòu)評審補充要求》以及相關(guān)行業(yè)標準的規(guī)定，從“人、機、料、法、環(huán)、測”六個方面建立質(zhì)量管理體系，規(guī)范環(huán)境監(jiān)測活動的操作流程，并依據(jù)各項質(zhì)量管理計劃的實施，使整個環(huán)境監(jiān)測活動得到有效地控制。機構(gòu)通過每年的內(nèi)部審核活動來核查實驗室的內(nèi)部活動是否持續(xù)符合質(zhì)量管理體系要求，通過每年的管理評審活動對質(zhì)量管理體系的適宜性、充分性、有效性進行評審，以不斷改進和完善質(zhì)量管理體系，確保質(zhì)量方針和目標的實現(xiàn)并滿足客戶要求。

（二）人員保證

人員保證主要從人員承諾、持證上崗、培訓(xùn)、質(zhì)量監(jiān)督、內(nèi)部質(zhì)量控制等幾個方面實施。檢測技術(shù)人員入職時均需簽訂不同時在兩個或兩個以上檢驗檢測機構(gòu)從業(yè)的承諾及保密協(xié)議。入職后進行崗前培訓(xùn)，崗位實習(xí)，考核合格后發(fā)放上崗證，方可獨立從事環(huán)境監(jiān)測工作。在監(jiān)測工程中，定期對其進行技術(shù)培訓(xùn)、質(zhì)量監(jiān)督及質(zhì)量控制，以確保該人員能夠持續(xù)符合崗位要求，保持并提升及檢測技術(shù)水平。

（三）設(shè)備設(shè)施保證

機構(gòu)按要求配備相適應(yīng)的儀器設(shè)備和器具，包括配件和軟件，并有計劃地給予更新和補充。對結(jié)果的準確性或有效性有影響的儀器設(shè)備，包括輔助測量設(shè)備和采樣設(shè)備，由國家有資質(zhì)的部門進行計量檢定，并在有效期內(nèi)使用，確保此類設(shè)備可溯源至國家基準。在一個計量周期內(nèi)，機構(gòu)內(nèi)部對其進行期間核查，確保中期內(nèi)設(shè)備的穩(wěn)定性、有效性。此外儀器設(shè)備的使用及期間核查制定作業(yè)指導(dǎo)書，大型儀器設(shè)備的使用人員經(jīng)考核合格后授權(quán)操作。每臺儀器設(shè)備都指定責(zé)任人，負責(zé)設(shè)備的監(jiān)管、檢查、日常維護保養(yǎng)。設(shè)備使用前必須確認其靈敏度、線性和穩(wěn)定性，采樣設(shè)備需按其方法要求進行使用前校準，確保儀器設(shè)備在其有效的狀態(tài)出具數(shù)據(jù)結(jié)果。實驗所使用的標準物質(zhì)需選用有證標準物質(zhì)，可溯源至國家基準，并定期進行核查。關(guān)鍵的實驗分析試劑、各類耗材需進行質(zhì)量驗收，確保達到檢測方法要求。

（四）監(jiān)測樣品保證

樣品的采集、標識、分發(fā)、流轉(zhuǎn)、制備、保存、處置等過程需嚴格按照方法要求、技術(shù)規(guī)范進行。對于采樣人員，要求現(xiàn)場監(jiān)測或采樣至少2 名監(jiān)測人員在場，以確保樣品采集、標識過程中的真實性、代表性。機構(gòu)設(shè)立樣品管理員，作為現(xiàn)場采樣和實驗室分析的紐帶，負責(zé)采集后樣品的清點、保存、分發(fā)。樣品在實驗室內(nèi)流轉(zhuǎn)、制備、分析、處置，整個樣品管理過程均在受控范圍內(nèi)。

（五）方法保證

機構(gòu)所使用的分析測試方法需對應(yīng)相關(guān)的分析項目，現(xiàn)行有效。在使用前需進行方法驗證，以確保滿足方法檢出限、精密度、準確度等質(zhì)量控制要求。所有用于檢驗檢測的方法均需經(jīng)過資質(zhì)認定，并時刻關(guān)注國家發(fā)布的標準要求，進行方法變更、備案，以確保所使用的方法現(xiàn)行有效。

（六）檢測環(huán)境保證

實驗室布局遵循相關(guān)方法規(guī)范要求，避免交叉污染。如揮發(fā)性有機物與半揮發(fā)性有機物設(shè)立單獨的前處理區(qū)域。對溫濕度有要求的實驗區(qū)域，設(shè)立溫濕度監(jiān)控，以確保達到檢測方法的溫濕度要求。實驗廢液由固定容器收集，交由有資質(zhì)的單位進行處理。

二、質(zhì)量控制方式

（一）空白樣品。

空白樣品包括全程序空白、采樣器具、運輸空白、現(xiàn)場空白等。全程序空白、采樣器具空白、運輸空白、現(xiàn)場空白一般在采樣方法中有規(guī)定，按照采樣方法的規(guī)定進行。

（二）空白試驗

空白試驗，是指對不含待測物質(zhì)的樣品用與實際樣品相同的操作步驟進行的試驗。空白試驗可消除或減少由試劑、蒸餾水或器皿帶入的雜質(zhì)所造成的系統(tǒng)誤差。空白試驗是在不加入試樣的情況下，按與測定試樣相同的步驟和條件進行的試驗。試驗所得結(jié)果稱為空白值。從試樣的測定結(jié)果中扣除空白值，就可得到比較可靠的分析結(jié)果。

（三）定量校準

分析儀器校準首選有證標準物質(zhì)。當(dāng)沒有有證標準物質(zhì)時，也可用純度較高（一般不低于98%）、性質(zhì)穩(wěn)定的化學(xué)試劑直接配制儀器校準用標準溶液。采用校準曲線法進行定量分析時，至少使用5 個梯度的標準溶液（除空白外），覆蓋被測樣品的濃度范圍。連續(xù)進樣分析時，每批樣品至少測定一次校準曲線的中間濃度點，確認分析儀器校準曲線是否發(fā)生顯著變化。

（四）精密度控制

精密度指在相同條件下，對被測量進行多次反復(fù)測量,測得值之間的一致（符合）程度，通常用偏差（算術(shù)平均偏差或標準偏差）來表示的。每批次樣品分析時，一般按照分析方法要求，隨機抽取至少一定量的樣品進行平行雙樣分析，分析的相對偏差在方法要求范圍內(nèi)即為合格。常用的精密度控制方式有密碼平行樣和明碼平行樣。

（五）準確度控制

準確度是指分析和測量結(jié)果與“真值”之間的接近程度。準確度是以誤差大小表示的。在分析過程中，準確度高，一定需要精密度高，但精密度高，卻不一定準確度高，因此精密度是保證準確度的先決條件。通常準確度控制的方法有加標回收測試和標準樣品分析。

加標回收是在空白樣品或已知含量的某種背景下添加已知含量的標準品（被測成分），用建立的方法檢測其含量（實測值）與添加值的比，加標回收分析在一定程度上能反映測試結(jié)果的準確度。常用加標回收有兩種：空白加標回收和樣品加標回收?？瞻准訕嘶厥帐窃跊]有被測物質(zhì)的空白樣品基質(zhì)中加入定量的標準物質(zhì)，按樣品的處理步驟分析，得到的結(jié)果與理論值的比值即為空白加標回收率。樣品加標回收為相同的樣品取兩份，其中一份加入定量的待測成分標準物質(zhì)；兩份同時按相同的分析步驟分析，加標的一份所得的結(jié)果減去未加標一份所得的結(jié)果，其差值同加入標準物質(zhì)的理論值之比即為樣品加標回收率。

采用標準樣品/有證標準物質(zhì)作為控制手段，每批樣品帶一個已知濃度的質(zhì)控樣品，與樣品同步測定，由所得結(jié)果了解分析的準確度。

（六）質(zhì)量控制圖

常用的質(zhì)量控制圖有均值-標準差控制圖和均值-極差控制圖等，在應(yīng)用上分空白值控制圖、平行樣控制圖和加標回收率控制圖等，相關(guān)內(nèi)容執(zhí)行GB/T 4901。

日常分析時，判斷分析過程是否處于受控狀態(tài)。測定值落在中心附近、上下警告線之內(nèi)，則表示分析正常，此批樣品結(jié)果可靠；如果測定值落在上下控制線之外，表示分析失控，測定結(jié)果不可信，應(yīng)檢查原因，糾正后重新測定；如果測定值落在上下警告線和上下控制線之間，雖分析結(jié)果可接受，但有失控傾向，應(yīng)予以注意。

（七）方法、儀器、人員比對

對同一樣品或一組樣品可用不同的方法或不同的儀器或不同的人員在同樣的條件下進行比對測定分析，以檢查分析結(jié)果的一致性。

（八）實驗室比對及能力驗證

可采用能力驗證、比對測試或測量審核等方式進行實驗室間比對，證明各實驗室間的監(jiān)測數(shù)據(jù)的可比性。能力驗證及測量審核由主辦單位進行評價，自行組織的實驗室比對按照分析方法要求進行評價。

（九）留樣復(fù)測

對于穩(wěn)定的、測過的樣品保存一定時間后，若仍在測定有效期內(nèi)，可進行重新測定。將兩次測定的結(jié)果進行比較，以評價該樣品測定結(jié)果的可靠性。

總結(jié)：人們常說：“錯誤的數(shù)據(jù)比沒有數(shù)據(jù)更可怕?！睘楂@得質(zhì)量可靠的監(jiān)測結(jié)果，世界各國都在積極制定和推行質(zhì)量保證計劃，正如工業(yè)產(chǎn)品的質(zhì)量必須達到質(zhì)量要求才能取得客觀承認一樣，環(huán)境監(jiān)測結(jié)果的良好質(zhì)量，必然是在切實執(zhí)行質(zhì)量保證計劃的基礎(chǔ)上方能達到。只有取得合乎質(zhì)量要求的監(jiān)測結(jié)果，才能正確地指導(dǎo)人們認識環(huán)境、評價環(huán)境、管理環(huán)境、治理環(huán)境的行動，擺脫因?qū)Νh(huán)境狀況的盲目性所造成的不良后果，這就是實施環(huán)境監(jiān)測質(zhì)量保證的意義。