激光閃射法測(cè)量耐火材料的熱物理性能

趙 璇 王立波

（淄博市產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)所，山東 淄博 255000）

碳復(fù)合耐火材料源于1970年，其是兩種或者兩種以上不同性質(zhì)的耐火氧化物和碳素材料以及非氧化物材料為主要原料，然后用碳素材料為結(jié)合劑所制造成的多相復(fù)合材料。碳復(fù)合耐火材料具有了良好的抗熱震性能，主要是因?yàn)槠溆兄^高的導(dǎo)熱性能，而其中的高導(dǎo)熱是導(dǎo)致熱損失的主要原因。

1 碳復(fù)合耐火材料導(dǎo)熱系數(shù)測(cè)量方法

現(xiàn)階段，測(cè)量碳和計(jì)算工業(yè)爐的熱傳遞的主要方法是脈沖激光閃光法。激光束閃光法的原理適用于室內(nèi)溫度為200－2000℃，導(dǎo)熱系數(shù)為的耐火材料。0.05－2000w／（m·K）。該試驗(yàn)的精度誤差在5%左右。對(duì)于高導(dǎo)熱性，破碎后的降溫碳含量較高的鋼件，最好采用激光閃光法。在大多數(shù)情況下，激光束閃光方法包括幾個(gè)具體步驟。

1.1 熱擴(kuò)散系數(shù)的測(cè)量

在相對(duì)穩(wěn)定的電流狀態(tài)下，脈沖激光源此時(shí)不會(huì)產(chǎn)生激光束電脈沖，均勻地照射到實(shí)驗(yàn)的后下表面樣品。之后實(shí)驗(yàn)樣品的下表面被太陽(yáng)光能量吸收，室內(nèi)溫度升高銳利的。那個(gè)下半身表面是熱端，而生命能量只是一條一維的熱傳導(dǎo)路徑，傳遞到熱電偶。使用中紅外探測(cè)器后，通過(guò)連續(xù)準(zhǔn)確地測(cè)量上部中心的相關(guān)加熱過(guò)程來(lái)獲得樣品的溫度表面。那個(gè)室內(nèi)溫度T與時(shí)間T的關(guān)系。當(dāng)樣品上表面溫度下降或上升到最小值的一半時(shí)TM，t1／2（半加熱時(shí)間）。

1.2 比熱容的測(cè)量

可以使用標(biāo)準(zhǔn)相關(guān)文獻(xiàn)值或差示直接掃描量熱法（DSC）來(lái)準(zhǔn)確測(cè)量樣品的比熱，但通常大多數(shù)實(shí)驗(yàn)室會(huì)同時(shí)使用激光束閃光法測(cè)量熱擴(kuò)散率并進(jìn)行比較。，它具有與測(cè)試樣品相同的圓形形狀，相似的總體厚度，相似的熱性能，相同的外表面結(jié)構(gòu)（精致的光滑度）和已知水比熱容值的參考標(biāo)準(zhǔn)，并且樣品的背面對(duì)涂層進(jìn)行重新處理（以確保所有樣品具有相似的熱能吸收和紅外再發(fā)射率），并且在相同的測(cè)試條件下依次確定測(cè)量方法的目標(biāo)。

2 激光閃射法測(cè)量雙層材料的綜合導(dǎo)熱系數(shù)

2.1 試樣的制作

用V、S、I樹(shù)脂型材料均采用單層主材料與鋁材料5組成試樣。獨(dú)特的設(shè)計(jì)使同一樹(shù)脂材料與材料有三種不同的整體厚度樹(shù)脂材料半固定化片材和鋁材壓制在一起，兩層主材樣品特別的過(guò)程。獲得三層鋁基板樣品，材料不同，丙烯酸樹(shù)脂層總厚度不同。

2.2 激光閃射法測(cè)量鋁基板雙層材料的導(dǎo)熱系數(shù)

雙層結(jié)構(gòu)的材料樣品被視為假想的整體材料。熱內(nèi)部擴(kuò)散的計(jì)算方法為e，導(dǎo)熱系數(shù)系數(shù)為E。在穩(wěn)定系數(shù)的精確測(cè)量?jī)x器中，采用兩層樣品的精確測(cè)量方法直接測(cè)量信息綜合熱擴(kuò)散系數(shù)在熱導(dǎo)率儀中，采用單層熱導(dǎo)率測(cè)量方法測(cè)量綜合熱擴(kuò)散系數(shù)E借助數(shù)據(jù)，可以計(jì)算出樣品兩側(cè)的比熱容和水的高密度，可以計(jì)算出樣品的綜合熱導(dǎo)率信息。激光閃光使樣品下部外表面內(nèi)部的溫度迅速升高。攝氏度從上表面轉(zhuǎn)移到第一層。在穿過(guò)第一層到達(dá)第二層之后，第二層的上表面和外表面的溫度降低到計(jì)算總導(dǎo)熱率一半的最大時(shí)間。三種樹(shù)脂材料和兩層材料樣品是由總厚度不同且相同的鋁組成厚度總的來(lái)說(shuō)，這種方法的最終結(jié)果是樹(shù)脂的整體導(dǎo)熱系數(shù)逐漸變小，接地導(dǎo)體層厚度增加，鋁基板導(dǎo)熱系數(shù)降低。

2.3 穩(wěn)態(tài)熱流法計(jì)算雙層試樣綜合導(dǎo)熱系數(shù)

根據(jù)Fourier方程，利用內(nèi)部穩(wěn)態(tài)熱流數(shù)據(jù)，計(jì)算了單層內(nèi)材料的熱傳導(dǎo)計(jì)算方法環(huán)境。在平衡熱傳導(dǎo)的過(guò)程，樣品兩側(cè)的攝氏度保持恒定，使室內(nèi)溫度恒定，這大約相當(dāng)于抵消樣品相對(duì)穩(wěn)定的熱導(dǎo)率。試樣的總厚度為d，面積為A，計(jì)算傅里葉方程式的熱導(dǎo)率調(diào)節(jié)系數(shù)有多種方法，最終計(jì)算結(jié)果與脈沖激光閃光法測(cè)量的結(jié)果有很大不同。隨著天然樹(shù)脂層厚度的增加，最終結(jié)果之間的差異越大，很明顯，用兩種試驗(yàn)結(jié)果和一種方法得到的兩層材料的導(dǎo)熱系數(shù)為不一樣。

2.4 對(duì)比分析結(jié)論

由于測(cè)量過(guò)程中的傳熱條件不同，利用脈沖激光閃光可以直接測(cè)量雙層設(shè)計(jì)樣品的綜合傳熱調(diào)節(jié)系數(shù)的實(shí)際結(jié)果，計(jì)算出平衡熱流的理論體系方法。每個(gè)是不同的。激光閃光法能夠準(zhǔn)確、準(zhǔn)確地測(cè)量單層結(jié)構(gòu)材料的熱導(dǎo)率系數(shù)，使層狀材料和直接測(cè)量表觀值。這個(gè)值不反映雙層主體材料的熱性能結(jié)構(gòu)在動(dòng)態(tài)平衡熱流中測(cè)得的源熱傳導(dǎo)比系數(shù)能較好地反映三種主要材料在熱方面的差異。從最終的測(cè)試結(jié)果來(lái)看，兩種四種方法的測(cè)試結(jié)果顯示出完全相同的規(guī)律，即天然樹(shù)脂層厚度增加，導(dǎo)熱系數(shù)變小，因此樹(shù)脂材料層越小，整體熱阻越大導(dǎo)電性測(cè)試結(jié)果之間的差異越大通過(guò)這兩種方法得到。

3 激光閃射法測(cè)量碳復(fù)合耐火材料中的問(wèn)題及分析

3.1 熱損失的影響

在直接測(cè)量熱擴(kuò)散率的過(guò)程中，由紅外檢測(cè)信號(hào)檢測(cè)到的總溫度信號(hào)會(huì)隨著時(shí)間而變?nèi)?，可以看出隨著測(cè)試時(shí)間的延長(zhǎng)，樣品上表面的溫度可以達(dá)到第二個(gè)最大值，總體趨勢(shì)將顯示在測(cè)試過(guò)程中，熱經(jīng)濟(jì)損失將影響最終測(cè)試。請(qǐng)記住忽略結(jié)果的影響。將測(cè)試的最終結(jié)果替換為比熱容時(shí)在計(jì)算方法中，損失的熱量會(huì)干擾并影響計(jì)算的最終結(jié)果，導(dǎo)致計(jì)算結(jié)果不準(zhǔn)確，并嚴(yán)重影響最終結(jié)果的準(zhǔn)確性。當(dāng)遇到這種巨大熱損失的影響時(shí)，除了減少試驗(yàn)計(jì)劃階段直接制備樣品所帶來(lái)的安全隱患外，在選擇計(jì)算方法建模方法時(shí)，考恩短脈沖修正建模方法也應(yīng)如此選定。輸入添加，Cowan模型結(jié)構(gòu)對(duì)曲線的修正受以下因素的影響：生命能量被傳遞到實(shí)驗(yàn)樣品架上，同時(shí)也造成了巨大的紅外輻射損失受影響。最后，比較兩次修正的最終結(jié)果，確定影響較大的因素，選擇最合適的修正基本模型，這樣就可以在第二大水平上得到更小更合理的試驗(yàn)結(jié)果。

3.2 試樣制備的影響

在碳分后制備鑄鋼件試樣時(shí)，應(yīng)采用嚴(yán)格的規(guī)范，充分控制試樣的直徑和總厚度以及兩者的平整度工件最典型的樣品直徑15為6mm～18mm。那個(gè)接收脈沖信號(hào)并釋放能量的輻射長(zhǎng)方體的表面積較小比生命能點(diǎn)束的表面積大，樣品的總厚度為1mm－6mm。那個(gè)最合適的厚度要求t1／2值可以大于50倍的總寬度脈沖。從熱內(nèi)擴(kuò)散系數(shù)的計(jì)算公式，可見(jiàn)，試樣的熱內(nèi)擴(kuò)散系數(shù)1與試樣厚度的平方成正比樣品。因此在不同的室內(nèi)溫度范圍內(nèi)，應(yīng)使用不同的一般樣品厚度。樣品厚度選擇不當(dāng)通常是由于方面導(dǎo)致測(cè)試誤差，為了最大程度地減少巨大的熱損失校正值，通常有可能在開(kāi)始時(shí)不選擇厚度為2mm－3mm的樣品，然后根據(jù)所獲得的總溫度記錄曲線的變化對(duì)樣品進(jìn)行更換，并確認(rèn)應(yīng)直接對(duì)樣品的厚度進(jìn)行準(zhǔn)確的測(cè)量和控制?？偤穸鹊臏?zhǔn)確測(cè)量誤差應(yīng)控制在0.2%以上，樣品的厚度均勻度應(yīng)較小小于1.0%。材料的空氣濕度反映了主要材料中的自由多余水分含量。指標(biāo)值，大多數(shù)碳剖分爐襯具有多孔結(jié)構(gòu)，易于吸收水分。水的導(dǎo)熱系數(shù)為0.58w／（m·K），是清水的20倍以上空氣。所以，主要材料的導(dǎo)熱系數(shù)隨著逸出水量的增加而增加，以保證試樣的溫度和濕度不影響試驗(yàn)結(jié)果。全部樣品必須經(jīng)過(guò)連續(xù)有效的干燥和直接處理碳測(cè)試好的耐火材料是由兩種或兩種以上的材料組成的原料種類繁多，其中大部分都含有細(xì)小的顆粒狀原料材料。英寸除了產(chǎn)品生產(chǎn)工藝的局限性外，一些耐火磚在碳分散開(kāi)后還具有非常明顯的不均勻性和基本方向性，表面不均勻均勻，孔隙大小和分布細(xì)小顆粒里面。為了更好地反映材料的導(dǎo)熱系數(shù)系數(shù)，測(cè)試過(guò)程中，通過(guò)準(zhǔn)確的測(cè)量取多個(gè)樣品進(jìn)行測(cè)試，并取多種測(cè)量方法的最終結(jié)果的平均值作為參考。測(cè)試樣品表面涂層的直接處理是樣品制備技術(shù)令人滿意的最后一步，這是正確的。最終測(cè)試的最終結(jié)果是一個(gè)很大的步驟，涂層不會(huì)對(duì)實(shí)驗(yàn)樣品的表面形態(tài)產(chǎn)生更大的影響，良好的涂層和各種操作也可以改善樣品檢測(cè)的整體測(cè)試結(jié)果。

3.3 設(shè)備狀態(tài)及操作的影響

當(dāng)前狀態(tài)下使用設(shè)備也會(huì)對(duì)實(shí)際測(cè)試結(jié)果產(chǎn)生很大影響。例如，如果后加熱爐的氣密性不好，則測(cè)試樣品的表層將被清潔的空氣氧化，從而改變樣品的熱導(dǎo)率。連續(xù)觀察后，有必要擦拭觀察窗和反射碗進(jìn)行測(cè)試，它將完全覆蓋快速吸收生命能量的沉積物，從而導(dǎo)致嚴(yán)重的信號(hào)產(chǎn)生，高強(qiáng)度損失和測(cè)試樣品的不均勻加熱。如果長(zhǎng)時(shí)間不使用測(cè)試儀器，則必須提前準(zhǔn)備并在早晨打開(kāi)激光束電源開(kāi)關(guān)，以使樣品充分預(yù)熱，否則除非激光束信號(hào)不穩(wěn)定。樣品應(yīng)平穩(wěn)地放置在中心，是否會(huì)影響轉(zhuǎn)移過(guò)程加熱。儀器設(shè)備的參數(shù)不應(yīng)根據(jù)試驗(yàn)的顯著特性進(jìn)行設(shè)置樣品。The能量釋放脈沖波的周期應(yīng)小于樣品上半身表面加熱時(shí)間的2%；采樣時(shí)間應(yīng)控制在放大器半加熱時(shí)間的10－16倍以內(nèi)增益。那里后期加成的調(diào)整方法很多，各種信號(hào)的曲線最低點(diǎn)在1～10V之間，儀器設(shè)備的各種參數(shù)設(shè)置不正確，可能會(huì)導(dǎo)致最終測(cè)試結(jié)果的差異。

4 結(jié)語(yǔ)

由上可知，激光閃射法測(cè)量碳復(fù)合耐火材料導(dǎo)熱系數(shù)的測(cè)量結(jié)果容易受到多方面因素的影響，為此為能有效減少到其中的誤差，有關(guān)人員應(yīng)當(dāng)制定出科學(xué)合理的解決措施，進(jìn)一步提升到該材料的導(dǎo)熱系數(shù)測(cè)試要求。