全提取空分流程之粗制氪氙系統(tǒng)調(diào)試總結(jié)

李南興，凌 波，蘭榮海

（廣西鋼鐵集團有限公司氣體廠，廣西防城港 538001）

前言

廣西鋼鐵40 000 m3/h 制氧機組由四川空分設(shè)計、制造，采用全低壓分子篩吸附、氧氣內(nèi)壓縮、氬氣部分內(nèi)壓縮、空氣中壓膨脹、膨脹空氣進下塔、全精餾無氫制氬的工藝流程，帶氖、氦、氪、氙4種稀有氣體粗制系統(tǒng)，上塔、下塔、氬塔、氖氦塔、氪氙塔采用規(guī)整填料塔。2020 年6 月建成投入運行，根據(jù)設(shè)備運行情況，于2020 年9 月粗制氪氙系統(tǒng)投入運行，現(xiàn)將粗制氪氙系統(tǒng)調(diào)試運行過程的一些經(jīng)驗進行總結(jié)。

1 粗制氪氙系統(tǒng)簡介

粗氪氙系統(tǒng)主要由液氧吸附器（F901/902）、液氧過濾器（F903/904）、貧氪氙濃縮塔（C901）和貧氪氙蒸發(fā)器（K901）等組成；主要設(shè)備有主冷（K01）、殘液蒸發(fā)器（VE101）及粗氪氙貯槽（SV951）。主要流程為：從主冷K01 抽出適量液氧經(jīng)過液氧吸附器F901（902）、液氧過濾器F903（904）去除液氧中雜質(zhì)（N2O、CO2、CnHm、機械雜質(zhì)）后進入C901，液氧從C901 下流聚集在貧氪氙蒸發(fā)器K901 中，來自進入下塔前空氣作為K901 熱源，將沸點的液氧蒸發(fā)，濃縮K901中液氧，最終在K901中得到粗氪氙產(chǎn)品，合格的粗氪氙產(chǎn)品送至SV951，不合格的粗氪氙產(chǎn)品去殘液蒸發(fā)器。粗制氪氙工藝流程見圖1。

圖1 粗制氪氙系統(tǒng)流程圖

2 粗制氪氙系統(tǒng)投用前需具備的條件

(1)空分已持續(xù)穩(wěn)定運行30 天以上及主冷K01中的碳氫化合物含量已穩(wěn)定且數(shù)值在設(shè)計允許范圍內(nèi)（<0.025%）[1]。

(2)確認粗氪氙系統(tǒng)相關(guān)儀表及分析儀都準備就緒并處于隨時可以投用狀態(tài)，包括主冷碳氫化合物分析AIA05、CnHm分析AIA-902、CH4分析AICA-903、CO2分析AIA-904、N2O分析AIA-905。

(3)氪氙系統(tǒng)的加溫吹掃完成，系統(tǒng)內(nèi)所有閥門都靈活好用且處于關(guān)閉狀態(tài)。

(4)確認K901液位計可以正常投入使用。

(5)液氧吸附器已充填吸附劑且已再生完成。

3 粗制氪氙系統(tǒng)投用

(1)各通道預(yù)冷:包括空氣、液空通道、氧氣、液氧通道、粗氪氙貯槽預(yù)冷，預(yù)冷原則為先通氣態(tài)介質(zhì)冷卻至各點溫度不再下降后再緩慢進液。

(2)粗氪氙濃縮塔內(nèi)雜質(zhì)清洗吹除：讓K901 的液位逐漸升高到一定液位（約1 000 mm），然后將其全部排放到殘液蒸發(fā)器汽化放空，重復(fù)3至5次。

(3)校準K901 的液位：K901 液位逐漸升高到一定液位，同時打開蒸發(fā)器測滿閥V952，以檢測出測滿閥出液的液位（約2 200 mm），此時便校準了液位計LIA-901A、LIA-901B。根據(jù)設(shè)計要求，K901正常操作液位為低于測滿閥出液時的值130 mm，故將K901 正常操作液面設(shè)定為2 070 mm 左右，同時投自動控制。

(4)純度調(diào)整：緩慢開HV906 及FCV901，微開HV956，將流量FIC-901 逐漸調(diào)整至6 350 m3/h，PdI-901 調(diào)整至0.5 kPa。務(wù)必嚴格控制K901 底部的液體中CO2＜2 mg/m3、N2O＜118 mg/m3、CnHm＜0.35%。投運初期，當Kr 含量大于0.1%或者Xe 含量大于0.01%時，打開ACV903，將粗氪氙產(chǎn)品送入粗氪氙貯槽。

(5)粗氪氙系統(tǒng)投用初期，CnHm含量先控制在0.25%左右；粗氪氙系統(tǒng)投用半月后，各控制參數(shù)穩(wěn)定可將CnHm含量控制在0.3%左右；粗氪氙系統(tǒng)投用三月后，各控制參數(shù)穩(wěn)定可將CnHm含量控制在0.35%左右。

4 氪氙系統(tǒng)運行安全準則

(1)K901 的液位：正常運行期間，保證蒸發(fā)器全浸操作，設(shè)定K901 在2 070 mm 后將LCV901 投自動。

(2)在對K901 的實際液位檢測之后，應(yīng)該及時調(diào)整K901 的液位高度，保證蒸發(fā)器全浸操作；排凈檢測管線內(nèi)的液體，直到有氣體排出；待氣體排出之后，用氮氣接管將管內(nèi)可能還存在的液體吹入到塔內(nèi)，防止管內(nèi)烴濃縮。

(3)在生產(chǎn)過程中，必須對于粗氪氙產(chǎn)品中的N2O、CO2、CnHm的含量進行嚴格監(jiān)控，保證N2O、CO2、CnHm的含量在控制范圍內(nèi)。

(4)當粗氪氙中N2O、CO2或CnHm等含量開始明顯上漲時，宜加大產(chǎn)品排放量，同時準備切換液氧吸附器。

(5)如果PIAS-903 低于10 kPa 或高于300 kPa，此時氪氙冷箱可能出現(xiàn)異常狀況，應(yīng)立刻關(guān)閉液氧進氪氙冷箱閥LCV901，氧氣出氪氙冷箱閥HV905，空氣進氪氙冷箱HV906，液空出氪氙冷箱FCV901。同時，關(guān)閉ACV903、HV951和HV952。

(6)液氧吸附器預(yù)冷或液體排放、再生氣源引入及泄壓等都必須緩慢，避免因氣流過大吸附劑脹裂。

(7)粗氪氙系統(tǒng)運行期間，產(chǎn)品送出閥ACV903應(yīng)根據(jù)產(chǎn)品純度保持一定開度，不宜長久關(guān)閉避免有害物質(zhì)超標。

(8)定期（建議半年）檢查液氧過濾器：避免粉塵及機械雜質(zhì)進入到C901及K901。

(9)K901 液位計（LIA901A/B）定期檢測，最大檢測周期為6個月，以保障液位計準確。

(10)K901 分析儀（AIA902、AICA903、AIA904、AIA905）定期標定，最大標定周期為1 周，以保障分析儀準確。

(11)K901 中N2O、CO2、CnHm的含量超過設(shè)計值時，立即關(guān)閉空氣進氪氙冷箱HV906，液空出氪氙冷箱FCV901，以減少蒸發(fā)量；開大LCV901 加大液氧進量，開大粗制氪氙送罐閥，以稀釋K901中N2O、CO2、CnHm的濃度。

(12)吸附器正常連續(xù)吸附時間2 周，滿2 周后應(yīng)該立即切換，同時立即進行再生。

(13)每半年檢查一次液氧過濾器情況，防止雜質(zhì)進入氪氙濃縮塔。

5 結(jié)束語

粗制氪氙生產(chǎn)是空分運行中風險最大的環(huán)節(jié)，故對該系統(tǒng)中的所有參數(shù)必須嚴格按照要求控制，否則將會導(dǎo)致不可挽回的損失。為此，必須制定嚴格的控制標準，同時嚴格執(zhí)行，才可以保障粗制氪氙系統(tǒng)的安全穩(wěn)定運行。