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    高效液相色譜法測定染發(fā)劑中羥乙基對苯二胺硫酸鹽和對苯二胺

    2021-11-18 08:38:44靜,鄭抒,秦
    廣州化工 2021年21期
    關(guān)鍵詞:對苯二胺染發(fā)劑羥乙

    謝 靜,鄭 抒,秦 劍

    (重慶食品藥品檢驗(yàn)檢測研究院,重慶 401121)

    染發(fā)劑作為一種發(fā)用化妝品應(yīng)用歷史悠久,經(jīng)過長期的發(fā)展到現(xiàn)在已經(jīng)擁有很多系列,其中氧化型染發(fā)劑由于其染發(fā)效果好、持續(xù)時(shí)間長而應(yīng)用最廣泛[1]。羥乙基對苯二胺硫酸鹽和對苯二胺都屬于氧化型染發(fā)劑,有研究表示[2]羥乙基對苯二胺硫酸鹽較對苯二胺有更強(qiáng)的染發(fā)效能,而且對頭發(fā)損傷更小,所以其在染發(fā)劑中被廣泛使用,目前國家標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定了75種染發(fā)劑的限度要求[3],其中就包括羥乙基對苯二胺硫酸鹽和對苯二胺,但是在檢驗(yàn)方法上存在巨大的空白[4]。羥乙基對苯二胺硫酸鹽與對苯二胺是化學(xué)性質(zhì)相近的兩種物質(zhì),目前染發(fā)劑檢驗(yàn)的國家標(biāo)準(zhǔn)是化妝品安全技術(shù)規(guī)范2015年版規(guī)定[5]的32種染發(fā)劑的檢驗(yàn)法,但是方法中的32種染發(fā)劑并不包括羥乙基對苯二胺硫酸鹽,實(shí)驗(yàn)中發(fā)現(xiàn),以此種方法檢驗(yàn)時(shí),羥乙基對苯二胺硫酸鹽和對苯二胺在同一時(shí)間出峰,并且兩種物質(zhì)的紫外圖譜一致,在實(shí)際檢驗(yàn)工作中,極易造成錯誤,將樣品中含有的羥乙基對苯二胺硫酸鹽當(dāng)作對苯二胺檢驗(yàn)。另外,在檢驗(yàn)過程中發(fā)現(xiàn)染發(fā)劑生產(chǎn)企業(yè)在投料時(shí)也經(jīng)常將二者混淆。所以說,建立一種新的高效液相色譜方法,能使二者有效的分離,又能彌補(bǔ)羥乙基對苯二胺硫酸鹽在檢驗(yàn)方法上的空白,實(shí)在是迫在眉睫。此次試驗(yàn)旨在解決這一問題。

    1 實(shí) 驗(yàn)

    1.1 儀器與試劑

    Waters e2695型高效液相色譜儀-二極管陣列檢測器,美國Wterse公司。

    標(biāo)準(zhǔn)品羥乙基對苯二胺硫酸鹽,購自damas-beta(批號P03568);對苯二胺,購自CHEN SERCICE(批號7799500);亞硫酸氫鈉、十二水和磷酸氫二鈉、磷酸二氫鉀、庚烷磺酸鈉、無水乙醇均為分析純,甲醇、乙腈均為色譜純,水為超純水。染發(fā)劑5批,其中1批為液體,其余四批為乳膏狀。

    1.2 實(shí)驗(yàn)方法

    1.2.1 色譜條件

    色譜柱:SUPELCO C18柱(25 cm×4.6 mm,5 μm);流動相:乙腈+磷酸鹽緩沖液(十二水和磷酸氫二鈉1.8 g、磷酸二氫鉀2.8 g、庚烷磺酸鈉1.0 g加水定容至1000 mL,,磷酸調(diào)pH至6.0)=13:87;流速:1.0 mL/min;柱溫:30 ℃;檢測波長:280 nm;進(jìn)樣量:5 μL。

    1.2.2 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

    精密稱取羥乙基對苯二胺硫酸鹽、對苯二胺對照品0.05 g(精確到0.05000 g)分別至25 mL容量瓶中,前者用2 g/L亞硫酸氫鈉水溶液溶解并定容,后者以無水乙醇+2 g/L亞硫酸氫鈉水溶液(1+1)混合溶液溶解并定容,配制成濃度為2 mg/mL的標(biāo)準(zhǔn)儲備液,精密量取上述單表儲備液各5.0 mL至同一25 mL容量瓶中,用無水乙醇+2 g/L亞硫酸氫鈉水溶液(1+1)混合溶液稀釋至刻度,配制成濃度為400 μg/mL的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液。

    1.2.3 樣品的制備與檢測

    精密稱取樣品0.2 g置于10 mL離心管中,加無水乙醇+水(1+1)的混合溶液至刻度,渦旋3 min,振蕩提取30 min,離心,上清液經(jīng)0.45 μm濾膜過濾,取續(xù)濾液作為供試液進(jìn)樣分析。

    1.2.4 方法學(xué)考察

    線性關(guān)系:精密量取對照品溶液適量,用無水乙醇+2 g/L亞硫酸氫鈉水溶液(1+1)混合溶液稀釋至濃度為8 μg/mL、16 μg/mL、40 μg/mL、80 μg/mL、200 μg/mL、400 μg/mL的線性標(biāo)準(zhǔn)溶液。將線性標(biāo)準(zhǔn)溶液注入液相色譜儀,得到峰面積,以濃度為橫坐標(biāo)、峰面積為縱坐標(biāo)得到回歸方程。精密度:濃度為40 μg/mL的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液連續(xù)進(jìn)樣6次,計(jì)算6次峰面積的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 流動相比例和提取溶劑的選擇

    《化妝品安全技術(shù)規(guī)范》2015年版規(guī)定了32種染發(fā)劑的檢驗(yàn)方法,其中對苯二胺檢驗(yàn)的流動相為乙腈+磷酸鹽緩沖溶液(10+90),試驗(yàn)中以此為流動相分離兩組分,發(fā)現(xiàn)兩組分色譜峰完全重合在一起。加大水相比例以及加大乙腈比例至15%后,前者出峰時(shí)間延后,后者提前,但是兩組分仍不能有效分離。將乙腈比例調(diào)節(jié)到13%后,兩組分可以達(dá)到很好分離。實(shí)驗(yàn)同時(shí)考察流速為0.8 mL/min、1.0 mL/min時(shí)的分離效果,發(fā)現(xiàn)流速為0.8 mL/min時(shí)不能很好分離,而1.0 mL/min分離效果較好。

    《化妝品安全技術(shù)規(guī)范》2015年版規(guī)定染發(fā)劑的提取溶劑為無水乙醇+水(1+1),試驗(yàn)考察了乙醇比例為50%、70%、100%,加入相同濃度的對照品,發(fā)現(xiàn)隨者乙醇比例的提高,對苯二胺的峰面積變化不大,而羥乙基對苯二胺硫酸鹽的峰面積減小,分析是因?yàn)辂}類在含水量大的溶劑中更容易溶解,故采用50%乙醇水溶液為提取溶劑。

    2.2 線性關(guān)系及檢出濃度

    在8~400 μg/mL范圍內(nèi),該方法得到的兩種染發(fā)劑的回歸方程均呈良好線性關(guān)系,相關(guān)系數(shù)均大于0.9998;樣品取樣量為0.2 g,稀釋至10 mL,最低檢出濃度羥乙基對苯二胺硫酸鹽為10 μg/g,對苯二胺為8 μg/g,色譜圖見圖1。

    圖1 羥乙基對苯二胺硫酸鹽和對苯二胺色譜圖Fig.1 Chromatograms of hydroxyethyl-p-phenylenediamineand p-phenylenediaminev

    2.3 精密度試驗(yàn)

    濃度為40 μg/mL的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液連續(xù)進(jìn)樣6次,計(jì)算6次峰面積的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差,兩種染發(fā)劑的峰面積標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為1.3%、0.8%,均小于2.5%,精密度良好,結(jié)果見表1。

    表1 線性范圍、線性方程、相關(guān)系數(shù)、檢出限和精密度Table 1 Linearity rang、linear equation、correlation coefficient、detection limit and precision

    2.4 加樣回收試驗(yàn)

    表2 不同基質(zhì)的樣品在低、中、高濃度的加標(biāo)回收Table 2 Rate of recocery with different base material simple at low,middle and high concentrations

    取兩種不同基質(zhì)的樣品(液體狀和乳膏狀)進(jìn)行加標(biāo)回收試驗(yàn)。稱取樣品0.2 g,分別按照低(20 μg/mL)、中(100 μg/mL)、高(200 μg/mL)三種濃度加入對照品溶液。按樣品處理方法處理,計(jì)算回收率。兩組分不同基質(zhì)的低、中、高回收率均在83%~116%之間(表2)。

    2.5 樣品分析

    按照上述方法對市場上5批液體狀、乳膏狀染發(fā)劑進(jìn)行檢測,結(jié)果表明,含有羥乙基對苯二胺檢出1批次,對苯二胺檢出2批次。

    2.6 實(shí)驗(yàn)的不足

    雖然此次試驗(yàn)將兩種物質(zhì)有效的分離,但是出峰時(shí)間為 4 min左右,出峰時(shí)間較早,容易受溶劑峰和雜質(zhì)峰影響,這是本試驗(yàn)未解決的問題。

    3 結(jié) 論

    本文建立的高效液相色譜方法,以乙腈+磷酸鹽緩沖溶液(13+87)為流動相,檢測波長為280 nm,操作簡便,回收率和重現(xiàn)性較好,可以有效地分離羥乙基對苯二胺硫酸鹽和對苯二胺,同時(shí)建立了染發(fā)劑中羥乙基對苯二胺硫酸鹽的檢驗(yàn)方法。

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