響應(yīng)面優(yōu)化魚糜藕夾夾餡加工工藝

陳志炎，閔二虎

(1.揚(yáng)州大學(xué) 旅游烹飪學(xué)院，江蘇 揚(yáng)州 225127；2.江蘇旅游職業(yè)學(xué)院，江蘇 揚(yáng)州 225127)

鰱魚是我國重要的經(jīng)濟(jì)魚類，其營養(yǎng)價(jià)值豐富，質(zhì)感軟嫩。國內(nèi)外對(duì)鰱魚的研究主要集中在鰱魚的蛋白結(jié)構(gòu)和性質(zhì)等[1]，研究較多的是不同添加劑對(duì)魚糜制品的影響。研究結(jié)果表明，可溶性淀粉或植物膠能有效改善魚糜制品的品質(zhì)，并且組合使用效果更明顯[2]；鰱魚魚糜加入3%菊苣多糖可以減少汁液流失和pH波動(dòng)，保持制品較好的硬度和彈性，同時(shí)能減少蛋白質(zhì)和脂肪氧化，并抑制微生物繁殖[3]；此外，研究還發(fā)現(xiàn)高強(qiáng)度超聲波能增強(qiáng)0%～2%食鹽濃度魚糜的凝膠強(qiáng)度，但對(duì)4%～5%食鹽濃度的魚糜作用不明顯[4]。

國內(nèi)對(duì)鰱魚產(chǎn)品的深加工研究相對(duì)較少，市場上主要以魚糜罐頭[5]、魚松[6]和魚肉調(diào)味品[7-9]為主，本試驗(yàn)研究用鰱魚魚糜替代傳統(tǒng)肉糜藕夾的方法，既豐富了藕夾的品種，又提高了蓮藕和鰱魚的經(jīng)濟(jì)價(jià)值，為進(jìn)一步研究速凍魚糜藕夾半成品深加工提供了數(shù)據(jù)支撐。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

鮮活鰱魚、雞蛋、食鹽：揚(yáng)州麥德龍超市；黃原膠：山東阜豐發(fā)酵公司；卡拉膠：滕州市香凝生物公司；魔芋膠：南寧龐博生物公司；復(fù)合磷酸鹽：廣西長遠(yuǎn)食品公司。

1.2 儀器與設(shè)備

WSC-S測色色差計(jì) 上海華巖儀器設(shè)備有限公司；TMS-Pro型質(zhì)構(gòu)儀 美國FTC公司；XJT-180型魚肉采肉機(jī) 廣州欣加特機(jī)械設(shè)備有限公司；DRB-ZB40L型斬拌機(jī) 上海達(dá)瑞寶食品機(jī)械有限公司；PS200型三足式離心機(jī) 張家港市樂余潤捷機(jī)械廠；723PC分光光度計(jì) 上海菁華儀器公司；pHS-828精密pH計(jì) 北京華瑞博遠(yuǎn)有限公司；BCD-257SL海爾冰箱 青島海爾集團(tuán)；JIDI-5R低速離心機(jī) 廣州吉迪儀器有限公司；恒溫水浴鍋 聚創(chuàng)環(huán)保有限公司；BH3高精度電子計(jì)重秤 上海英展機(jī)電企業(yè)有限公司；RE-201D-2L旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器 鄭州科坤儀器公司。

1.3 試驗(yàn)方法

1.3.1 鰱魚肉加工樣品采集

取活鰱魚，去鱗、內(nèi)臟、頭尾，沿脊背處一分為二，去骨、皮，留凈魚肉，清洗干凈，瀝干表面水分，置于0 ℃冰箱中貯存待用。

1.3.2 鰱魚糜樣品制備工藝

以保水率為指標(biāo)，選用機(jī)械和手工兩種斬拌方式，時(shí)間分為70，80，90，100，110 s,制備魚糜樣品。

1.3.2.1 機(jī)械斬拌制備工藝

流程：魚肉樣品→刀工切割→粉碎→形成溶膠→冰箱貯存。

方法：取魚肉樣品250 g，切成0.3 cm厚的片，再入斬拌機(jī)攪制成魚糜，轉(zhuǎn)速1600 r/min。

1.3.2.2 手工斬拌制備工藝

流程：魚肉樣品→刀工切割→手工斬剁→形成蓉膠→冰箱貯存。

方法：取魚肉樣品250 g，切成0.2 cm見方的粒，斬剁成蓉泥，手工攪打，制成魚糜。

1.3.3 魚糜凝膠配方

傳統(tǒng)魚糜制作工藝是加入鹽、蔥姜水等，加熱形成凝膠。本研究以鰱魚肉糜100 g、蛋清15%、復(fù)合磷酸鹽0.3%、鹽1.0%、食用膠0.1%、味精1%、蔥姜汁8%、植物油6%、凝膠溫度100 ℃、時(shí)間6 min為基礎(chǔ)，通過單因素和響應(yīng)面試驗(yàn)，最終確定魚糜夾餡的最佳工藝配方。

1.3.4 單因素試驗(yàn)

1.3.4.1 食用膠的選擇

選取魔芋膠、黃原膠和卡拉膠，分別添加0.05%、0.10%、0.15%、0.20%、0.25%，以魚糜黏結(jié)性為評(píng)價(jià)指標(biāo)，考察不同品種、不同添加量食用膠對(duì)魚糜品質(zhì)的影響。

1.3.4.2 食鹽對(duì)魚糜感官評(píng)分和黏結(jié)性的影響

選取鰱魚糜100 g、雞蛋清15%、復(fù)合磷酸鹽0.4%、魔芋膠0.15%，分別添加0.5%、1.0%、1.5%、2.0%、2.5%的食鹽，考察不同食鹽添加量對(duì)魚糜品質(zhì)的影響。

1.3.4.3 雞蛋清對(duì)魚糜感官評(píng)分和黏結(jié)性的影響

選取鰱魚糜100 g、食鹽2.0%、復(fù)合磷酸鹽0.4%、魔芋膠0.15%，分別添加5%、10%、15%、20%、25%、30%的雞蛋清，考察不同雞蛋清添加量對(duì)魚糜品質(zhì)的影響。

1.3.4.4 復(fù)合磷酸鹽對(duì)魚糜感官評(píng)分和黏結(jié)性的影響

選取鰱魚糜100 g、食鹽2.0%、雞蛋清15%、魔芋膠0.15%，分別添加0.2%、0.3%、0.4%、0.5%、0.6%、0.7%的復(fù)合磷酸鹽，考察不同復(fù)合磷酸鹽添加量對(duì)魚糜品質(zhì)的影響。

1.4 魚糜指標(biāo)測定

1.4.1 魚肉pH值的測定

參照GB/T 5009.45-2003《水產(chǎn)品衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的分析方法》的酸度計(jì)法，將成熟處理后的新鮮鰱魚肉每間隔1 h稱取5 g切碎，加8倍蒸餾水均質(zhì)，靜置后取其上清液測定pH值[10]。

1.4.2 魚肉成熟過程中揮發(fā)性鹽基氮(TVB-N)的測定

參照國家標(biāo)準(zhǔn)GB 5009.228-2016《食品中揮發(fā)性鹽基氮的測定》測定魚糜中揮發(fā)性鹽基氮的含量[11]。

1.4.3 魚肉樣品菌落總數(shù)的測定

參照GB 4789.2-2016《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品微生物學(xué)檢驗(yàn) 菌落總數(shù)測定》進(jìn)行[12]。

1.4.4 魚糜黏結(jié)性的測定

參考楊明柳等[13]的方法稍作修改，取生魚糜100 g裝入食品保鮮袋中真空密封，置于100 ℃恒溫水浴鍋中，加熱6 min取出降至室溫，切成2 cm圓柱體。使用質(zhì)構(gòu)儀測定魚糜樣品的質(zhì)構(gòu)特性，測試參數(shù)：探頭：P/0.5S不銹鋼球形探頭，下行速度：3.0 mm/s；返回速度：5.0 mm/s，測試速度1.0 mm/s。

黏結(jié)性計(jì)算公式：Gs=BF×D。

式中：Gs為凝膠強(qiáng)度(g·cm)；BF為破斷強(qiáng)度(g)；D為凹陷度(cm)。

1.4.5 魚糜餡持水性的測定

參考廖慧琦等[14]的測定方法稍作改動(dòng)，取魚糜8 g置于1800 r/min轉(zhuǎn)速下離心8 min，去除表面多余汁液，記錄固體樣品質(zhì)量，按下式計(jì)算：

式中：M1為魚糜初始質(zhì)量(g)；M2為去除汁液的魚糜質(zhì)量(g)。

1.4.6 熟制魚糜成品感官評(píng)價(jià)

將熟制魚糜冷卻至室溫，每樣各取30 g，由10名專業(yè)人士組成感官評(píng)價(jià)小組(男女各5名)，以魚糜氣味、色澤、質(zhì)感和組織形態(tài)為評(píng)價(jià)指標(biāo)進(jìn)行感官評(píng)價(jià)，評(píng)分標(biāo)準(zhǔn)見表1。

表1 熟制魚糜凝膠感官評(píng)分標(biāo)準(zhǔn)Table 1 The sensory scoring criteria for cooked surimi gel

1.5 響應(yīng)面優(yōu)化魚糜配方

在單因素試驗(yàn)基礎(chǔ)上，采用Design-Exper 10.0.4軟件，以魚糜黏結(jié)性和感官評(píng)分為響應(yīng)值，進(jìn)行4因素3水平共29個(gè)試驗(yàn)點(diǎn)響應(yīng)面試驗(yàn)，探究魔芋膠、食鹽、雞蛋清、復(fù)合磷酸鹽對(duì)魚糜黏結(jié)性和感官評(píng)分的影響，以確定4種添加物的最佳量值，因素水平見表2。

表2 響應(yīng)面試驗(yàn)設(shè)計(jì)因素與水平Table 2 The factors and levels of response surface test design %

1.6 數(shù)據(jù)處理

每項(xiàng)測定均重復(fù)3次及以上，利用Excel 2016進(jìn)行數(shù)據(jù)整理，采用Origin 2017和Design-Expert 10.0.4 Box-Behnken進(jìn)行圖表制作和響應(yīng)面試驗(yàn)設(shè)計(jì)分析。

2 結(jié)果與分析

2.1 鰱魚肉成熟時(shí)間確定

宰殺后鰱魚肉的持水性為52.6%，且整體感官品質(zhì)較差，而低溫貯藏的新鮮鰱魚肉，由于自身醇類和揮發(fā)性羥基化合物的作用，散發(fā)出特有的魚肉清香[15]。為了保證試驗(yàn)的科學(xué)性，測定了宰殺后的鰱魚肉在7 h內(nèi)pH值、TVB-N值和菌落總數(shù)的變化，見圖1～圖3。

圖1 鰱魚肉pH的變化Fig.1 The changes in pH values of silver carp

由圖1可知，鮮活鰱魚宰殺后魚肉的初始pH值為6.91，先呈下降趨勢，最低點(diǎn)為3 h的6.42，隨后呈上升趨勢，7 h時(shí)為6.81。魚肉的最佳成熟時(shí)間段約為4～6 h。

圖2 鰱魚肉TVB-N值的變化Fig.2 The changes in TVB-N values of silver carp

由圖2可知，鰱魚肉的TVB-N值呈緩慢上升趨勢，5 h后TVB-N值超過20 mg/100 g，且上升速度加快。結(jié)合pH，可以確定鰱魚肉的最佳成熟時(shí)間為4～5 h[16]。

新鮮魚肉在7 h內(nèi)的細(xì)菌總數(shù)變化見圖3。

圖3 鰱魚肉菌落總數(shù)的變化Fig.3 The changes in total number of bacterial colony of silver carp

由圖3可知，前4 h魚肉的菌落總數(shù)變化較為緩慢，之后增加速度明顯加快，主要是因?yàn)轸~肉表面微生物繁殖加快，魚肉的新鮮度也隨之降低。綜合鰱魚肉的pH、TVB-N值及菌落總數(shù)3個(gè)指標(biāo)，選定在0～4 ℃條件下，魚肉的最佳成熟時(shí)間為4 h，所有試驗(yàn)均選用此條件下的鰱魚肉。

2.2 魚糜制備工藝

圖4 兩種制備工藝對(duì)魚糜持水性的影響Fig.4 The effect of two preparation processes on the water holding capacity of surimi

由圖4可知，以持水性為指標(biāo)，兩種制備工藝結(jié)果截然不同，機(jī)械斬拌初始值較大，且呈先升后降的趨勢，其在90 s時(shí)魚糜持水性達(dá)到81.7%的峰值，持水性下降是因?yàn)轸~糜與刀片長時(shí)間摩擦產(chǎn)生熱量，致使肌原纖維蛋白變性[17]；而手工斬拌則一直呈上升趨勢，因?yàn)槭止匕柽^程中，斬拌速率基本是相同，魚糜不會(huì)過熱。根據(jù)試驗(yàn)結(jié)果，手工斬拌120 s與機(jī)械斬拌90 s魚糜持水性相近，考慮到機(jī)械斬拌的生產(chǎn)效率，故設(shè)定1600 r/min，90 s制作魚糜。

2.3 3種食用膠對(duì)熟制魚糜凝膠夾餡黏結(jié)性的影響

圖5 熟制魚糜凝膠黏結(jié)性隨3種食用膠添加量的變化Fig.5 The changes in cohesiveness of cooked surimi gels with the additive amount of three kinds of edible gels

食用膠廣泛用于食品工業(yè)化生產(chǎn)需求，能有效增加食品的黏結(jié)性?？疾焓袌錾?種常見的食用膠(黃原膠、卡拉膠、魔芋膠)對(duì)魚糜黏結(jié)性的影響，每種添加量分別為0.05%、0.10%、0.15%、0.2%、0.25%。

由圖5 可知，黃原膠添加0.15%時(shí)熟制魚糜的黏結(jié)性為0.558 g·cm，魚糜產(chǎn)生輕度微臭味；卡拉膠的初始值為三者中最低，僅為0.492 g·cm，當(dāng)添加到0.20%時(shí)魚糜的黏結(jié)性為0.553 g·cm；而魔芋膠的初始值最高，當(dāng)添加0.15%時(shí)，魚糜的黏結(jié)性峰值達(dá)到0.571 g·cm，但隨著添加量繼續(xù)加大，魚糜的黏結(jié)性逐漸下降，且口感較為黏糊。綜合圖5的試驗(yàn)結(jié)果，魔芋膠添加量在0.1%～0.2%時(shí)效果較好，最佳添加量是0.15%。

2.4 食鹽對(duì)熟制魚糜凝膠夾餡黏結(jié)性和感官評(píng)分的影響

圖6 熟制魚糜凝膠黏結(jié)性和感官評(píng)分隨食鹽添加量的變化Fig.6 The changes in cohesiveness of cooked surimi gels and sensory score with the additive amount of salt

由圖6可知，感官評(píng)分隨著食鹽添加量的增加呈先上后降的趨勢；93.8的最高分在添加2.0%食鹽時(shí)出現(xiàn)，之后開始下降，主要是因?yàn)轸~糜的咸度增加，且慢慢超出了部分評(píng)委的咸度閾值范圍。而熟制魚糜的黏結(jié)性峰值0.473 g·cm在食鹽添加2.5%時(shí)出現(xiàn)，但此時(shí)魚糜的咸味略重，所以應(yīng)選擇2%食鹽添加量，此時(shí)魚糜制品的彈性適中，結(jié)構(gòu)致密，內(nèi)部空洞細(xì)少，口感細(xì)膩[18]。試驗(yàn)得出食鹽添加量為1.5%～2.5%。

2.5 雞蛋清添加量對(duì)熟制魚糜凝膠夾餡黏結(jié)性和感官評(píng)分的影響

由圖7可知，魚糜的黏結(jié)性和感官評(píng)分都呈先上升后下降的趨勢。當(dāng)雞蛋清添加量在5%～15%時(shí)，魚糜的黏結(jié)性呈逐步上升趨勢，尤其是添加15%時(shí)峰值達(dá)到0.442 g·cm，而此時(shí)感官評(píng)分也最高，這是由于蛋清蛋白和魚肉蛋白形成了較強(qiáng)的凝膠網(wǎng)絡(luò)；但隨著添加量繼續(xù)加大，黏結(jié)性和感官評(píng)分卻出現(xiàn)下降趨勢，這是因?yàn)榈扒逯兴衷黾佑绊懙紧~糜黏膠網(wǎng)絡(luò)的形成[19]，此外，蛋清蛋白結(jié)合空氣使魚糜凝膠內(nèi)部出現(xiàn)大量孔洞，導(dǎo)致感官評(píng)分降低。從試驗(yàn)結(jié)果看，雞蛋清合理添加量為10%～20%，最適添加量為15%。

圖7 熟制魚糜凝膠黏結(jié)性和感官評(píng)分隨雞蛋清添加量的變化Fig.7 The changes in cohesiveness of cooked surimi gels and sensory score with the additive amount of egg white

2.6 復(fù)合磷酸鹽添加量對(duì)熟制魚糜凝膠夾餡黏結(jié)性和感官評(píng)分影響

圖8 熟制魚糜凝膠黏結(jié)性和感官評(píng)分隨復(fù)合磷酸鹽添加量的變化Fig.8 The changes in cohesiveness of cooked surimi gels and sensory score with the additive amount complex phosphate

由圖8可知，魚糜的感官評(píng)分和黏結(jié)性均呈先升后降的趨勢，復(fù)合磷酸鹽添加量為0.3%～0.5%時(shí)，數(shù)據(jù)相對(duì)較優(yōu)，0.4%時(shí)最佳，其極值達(dá)到96.3和0.556 g·cm。復(fù)合磷酸鹽與魚糜蛋白結(jié)合后，因其自身為堿性，可提高魚糜的pH值，從而提高魚肉蛋白質(zhì)等電點(diǎn)，同時(shí)增強(qiáng)了離子強(qiáng)度，使原纖維蛋白和肌漿蛋白形成網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，聚集和鎖住水分，提高了魚糜的持水性，改善了魚糜的感官品質(zhì)，提升了魚糜的黏結(jié)性[20]。但添加量超過0.5%時(shí)熟制魚糜的感官評(píng)分急劇下降，這是因?yàn)閺?fù)合磷酸鹽與脂類產(chǎn)生皂化反應(yīng)，使魚糜產(chǎn)生肥皂味及金屬澀味，且其黏結(jié)性開始下降。試驗(yàn)結(jié)果顯示，0.3%～0.5%是復(fù)合磷酸鹽的最佳添加量。

2.7 響應(yīng)面優(yōu)化熟制魚糜夾餡配方

2.7.1 響應(yīng)面試驗(yàn)結(jié)果及方差分析

為得到熟制魚糜夾餡的最佳工藝條件，根據(jù)上述單因素試驗(yàn)結(jié)果，設(shè)定4個(gè)優(yōu)化因素水平，并以熟制魚糜凝膠黏結(jié)性和感官評(píng)分為響應(yīng)值進(jìn)行響應(yīng)面試驗(yàn)，結(jié)果見表3。

表3 響應(yīng)面設(shè)計(jì)試驗(yàn)結(jié)果Table 3 The response surface design test results

利用Design Expert 10.0.4對(duì)表3中試驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行回歸擬合，得到以黏結(jié)性(Y1)和感官評(píng)分(Y2)為響應(yīng)值，魔芋膠添加量(A)、食鹽添加量(B)、雞蛋清添加量(C)、復(fù)合磷酸鹽添加量(D)的多元二次回歸方程：

Y1=0.60-0.019A+0.021B-6.167E-003C+1.750E-003D+8.000E-003AB-1.500E-003AC-3.500E-003AD+1.500E-003BC-6.250E-003BD+0.012CD-0.037A2-2.000E-004B2-0.025C2-0.024D2。

Y2=88.00+0.33A-2.21B+0.042C-0.17D+0.25AB+0.12AC+0.88AD+1.50BC+0.88BD-0.50CD-3.35A2-3.92B2-3.04C2-3.23D2。

表4 響應(yīng)面方差分析Table 4 The analysis of variance of response surface

由表4可知，對(duì)于黏結(jié)性和感官評(píng)分兩個(gè)響應(yīng)值，模型顯著(P<0.01)，失擬項(xiàng)不顯著(P>0.05)，說明模型建立成功，可用該模型對(duì)真實(shí)情況進(jìn)行預(yù)測。且R2分別為88.98%、92.01%，表明此模型與實(shí)際情況擬合度較好，所選因素能顯著影響魚糜的黏結(jié)性和感官評(píng)分，故該模型對(duì)魚糜優(yōu)化較為合理。4個(gè)因素中B、A2、C2、D2對(duì)黏結(jié)性和感官評(píng)分的影響極顯著，A對(duì)黏結(jié)性的影響極顯著，B2對(duì)感官評(píng)分的影響極顯著。

2.7.2 因素間交互分析

圖9 4個(gè)主要因素交互作用對(duì)黏結(jié)性和感官評(píng)分的影響Fig.9 The effects of interaction of four main factors on the cohesiveness and sensory score

由圖9可知，在食鹽、雞蛋清、復(fù)合磷酸鹽固定不變的情況下，魚糜的黏結(jié)性和感官評(píng)分都隨著雞蛋清、復(fù)合磷酸鹽、魔芋膠添加量的增加呈先上升后下降的趨勢；而當(dāng)魔芋膠固定不變時(shí)，食鹽的變化反映在黏結(jié)性和感官評(píng)分結(jié)果則有所不同，隨著食鹽添加量加大，魚糜的黏結(jié)性不斷增強(qiáng)，而食鹽在2.0%時(shí)感官評(píng)分最高，隨著食鹽繼續(xù)增加，感官評(píng)分下降，可能是由于魚糜稍咸，影響了最終得分，與單因素試驗(yàn)結(jié)果一致。結(jié)合方差分析可知，食鹽和雞蛋清對(duì)感官評(píng)分存在顯著影響。

2.7.3 驗(yàn)證試驗(yàn)

為驗(yàn)證模型預(yù)測的準(zhǔn)確性，同時(shí)考慮到實(shí)際操作中的便利性，將響應(yīng)面優(yōu)化后的魚糜藕夾夾餡最佳工藝條件調(diào)整為魔芋膠0.15%，食鹽1.9%，雞蛋清15%，復(fù)合磷酸鹽0.4%，進(jìn)行3次重復(fù)驗(yàn)證試驗(yàn)，魚糜藕夾夾餡的黏結(jié)性為(0.582±0.002) g·cm，感官評(píng)分為87.83±0.24，與預(yù)測值基本吻合，說明具有實(shí)際指導(dǎo)意義。

3 結(jié)論

本研究以新鮮蓮藕和鰱魚魚糜為主要原料，以pH值、揮發(fā)性鹽基氮、菌落總數(shù)確定魚肉的成熟時(shí)間，經(jīng)過斬拌方法的優(yōu)化選擇，再經(jīng)過單因素試驗(yàn)和響應(yīng)面優(yōu)化，得出魚糜藕夾夾餡的最佳配方為：魔芋膠0.15%，食鹽1.9%，雞蛋清15%，復(fù)合磷酸鹽0.4%，在此條件下，魚糜的黏結(jié)性為0.588 g·cm，感官評(píng)分為88.34。并以此為基礎(chǔ)，做魚糜藕夾的進(jìn)一步研究，以期為速凍魚糜藕夾半成品提供理論數(shù)據(jù)。