基于面投影微立體光刻技術(shù)的三維模擬儲層巖心模型制造

孟思煒，孫大興，俞佳慶，莫 翌，邵廣斌，薛偉杰，周德開，鄭立臣?

1) 中國石油勘探開發(fā)研究院，北京 100083 2) 哈爾濱工業(yè)大學機器人技術(shù)與系統(tǒng)國家重點研究室，哈爾濱 150000

石油是一種非可再生能源，其儲量隨著長期不斷開采逐年減少，采收率逐年降低，而開采難度和開采成本卻逐年增高. 如何提高石油采收率、降低開采成本成為石油開采領(lǐng)域亟待解決的關(guān)鍵問題之一[1?2]. 2019年，我國石油產(chǎn)量為1.91億噸，而進口石油總量達5.06億噸，石油對外依存度高達72.6%，遠超國際公認的依存度警戒線（50%）.因此，如何高效可持續(xù)開采我國剩余油藏資源，減輕開采勞動強度，保持國產(chǎn)原油穩(wěn)產(chǎn)、增產(chǎn)已成為我國石油工業(yè)迫切需要解決的問題，也是涉及國家戰(zhàn)略，能源安全的重要問題. 為了深度挖潛國內(nèi)主力油田生產(chǎn)能力，提高低滲透、薄、差儲層動用程度，大量新型提高采收率（EOR）技術(shù)如聚合物驅(qū)油[3]、泡沫驅(qū)油[4?5]、納米驅(qū)油[6?8]、超聲驅(qū)油[9?10]、微生物[11?15]驅(qū)油等先進驅(qū)油方法被推廣應(yīng)用[16].然而，大部分新型驅(qū)油方法的微觀驅(qū)替機理尚不明確，傳統(tǒng)儲層模擬方式通常存在無法直觀觀察、可重復(fù)性差、特征結(jié)構(gòu)難以提取等缺陷，因此迫切需要一種可視化、可定制、可拓展的新型三維模擬儲層巖心模型.

早期室內(nèi)油藏驅(qū)替實驗研究中所使用的巖心模型取自天然巖心，天然巖心從地層中鉆取獲得，具有與地層巖心相同的物理化學性質(zhì)和構(gòu)造情況，可以用于模擬某一區(qū)塊地層的流動環(huán)境. 然而天然巖心提取困難、開采成本高，難以滿足實驗研究中對巖心模型快速獲取的需求，因此有研究者提出采用人造巖心代替天然巖心用于實驗. 通過膠結(jié)劑將礦物和巖石顆粒復(fù)合可制備得到人造巖心. 該種巖心可方便快速地制造獲取，但是膠結(jié)顆粒隨機分布，難以對內(nèi)部孔隙結(jié)構(gòu)進行參數(shù)化設(shè)計，且不同巖心微觀結(jié)構(gòu)差異較大，實驗重復(fù)性差. 此外，由于巖石顆粒透光率低，因此不利于觀察驅(qū)油過程中孔隙結(jié)構(gòu)內(nèi)的驅(qū)替特點和驅(qū)油現(xiàn)象.

為實現(xiàn)巖心模型參數(shù)化、可視化設(shè)計，學者們提出數(shù)字化定制巖心模型[17?18]，通過玻璃刻蝕[19]、電子束光刻[20]、微立體光刻打印[21]等制造方法進行制造并應(yīng)用于實驗研究中，這些制造方法均具有快速可定制制造的優(yōu)點，同時由于這些制造方法都可采用透光率較高的材料進行巖心模型制造，因此能夠?qū)崿F(xiàn)巖心模型內(nèi)部流動情況的實時觀測. 在上述制造方法中，玻璃刻蝕和電子束光刻的工藝相對復(fù)雜，并且難以制造具有復(fù)雜三維孔喉結(jié)構(gòu)的巖心模型，相比之下，面投影微立體光刻技術(shù)不僅具備高精度重復(fù)制造模型能力，同時也具有快速制造復(fù)雜三維結(jié)構(gòu)的能力，因此在微尺度人造巖心制造方面具有重要意義.

近年來的驅(qū)油研究中，采用微立體光刻制造的巖心模型都僅具有二維結(jié)構(gòu)特征[22?23]，這些巖心模型相比于實際的驅(qū)油環(huán)境忽略了包括重力在內(nèi)的許多復(fù)雜因素，不利于得出可靠的驅(qū)油研究結(jié)論，因此本文提出采用微立體光刻制造具有復(fù)雜孔喉結(jié)構(gòu)的三維巖心模型. 該巖心制造方式，實現(xiàn)了百微米級三維孔隙結(jié)構(gòu)的可定制制造，區(qū)別于以往研究使用的二維孔隙模型，該方法制造的巖心具有可定制、高重復(fù)性、可視化的性能，且具有三維力場結(jié)構(gòu)，在該種巖心中的驅(qū)油現(xiàn)象更符合實際驅(qū)油特點，因此本文基于該制造方法的優(yōu)勢和特點對巖心模型制造展開研究.

在本研究中，首先基于面投影微立體光刻技術(shù)構(gòu)建人造巖心制造系統(tǒng)，并通過設(shè)計光路系統(tǒng)和調(diào)試設(shè)置打印參數(shù)使微立體光刻系統(tǒng)具有制造復(fù)雜三維微結(jié)構(gòu)的能力. 然后將巖石微孔隙結(jié)構(gòu)抽象為微球堆疊模型，通過調(diào)整模型幾何參數(shù)可以實現(xiàn)孔隙度定量控制. 最后通過分析固化成型效果對巖心模型進行評估，并提出一種適用于逐層固化微立體光刻制造的復(fù)雜三維孔喉結(jié)構(gòu)巖心模型.

1 微立體光刻制造系統(tǒng)

1.1 設(shè)備構(gòu)成

巖心模型具有復(fù)雜的微納結(jié)構(gòu)，普通的微立體光刻打印設(shè)備無法滿足打印精度要求，因此本研究中自主研制了如圖1所示的上成型面投影微立體光刻系統(tǒng)用于制造巖心模型，該系統(tǒng)功能組件包括隔振平臺、面投影紫外光機、光闌、凸透鏡、反射鏡、位移臺、微立體光刻成型基底、樹脂槽以及控制計算機. 其中微立體光刻成型基底與位移臺剛性連接，控制計算機可以通過控制位移臺來調(diào)整微立體光刻成型基底的位置，同時控制計算機也可通過控制光機的光照時序進行逐層微立體光刻制造. 該設(shè)備可打印具有良好透光性、流動性及較高打印精度的光敏樹脂耗材，可固化成型百微米級別的特征結(jié)構(gòu)尺寸，同時由于光敏樹脂具有良好的透光性，因此微立體光刻成型的巖心模型內(nèi)部結(jié)構(gòu)也可被觀察.

圖1 微立體光刻設(shè)備Fig.1 Micro-stereolithography system

1.2 光路系統(tǒng)

巖心模型具有復(fù)雜的空間微納結(jié)構(gòu)，普通面投影立體光刻無法滿足巖心模型制造所需精度要求，因此該微立體光刻制造系統(tǒng)采用組合光路將面投影光機成像面尺寸聚焦，以此提高光照精度并獲得高精度的固化成型效果. 成型件的精度主要由DMD芯片的分辨率和光路的縮放倍數(shù)共同決定，本實驗采用PRO 6500 型光學引擎，其DMD芯片 TI DLP6500 分辨率為 1920 × 1080，其微鏡陣列對角線為16.51 mm，即DMD芯片尺寸為16.51 mm×9.29 mm. 光路中，光闌通過控制光束的通過數(shù)量進而調(diào)節(jié)光束的強弱，使投影到成型基底的紫外光圖案不受雜光的影響以提高成型質(zhì)量；凸透鏡作為聚焦元件控制紫外光圖案的縮放倍數(shù)以縮小單像素尺寸；反射鏡可以改變光傳播的途徑，使成像平面變?yōu)樗矫嬉员阌谝簯B(tài)樹脂光固化成型.最終，成型幅面尺寸被調(diào)整為 12.4 mm×7 mm，得到最終成型面單像素尺寸為6.48 μm.

1.3 固化參數(shù)

模型的成型精度與立體光刻系統(tǒng)中的光照強度、曝光時間、每層成型厚度等參數(shù)密切相關(guān). 為提高逐層固化過程中三維結(jié)構(gòu)的制造精度，需要對這些參數(shù)進行精密調(diào)試. 其中光照強度太小或曝光時間太短會導(dǎo)致固化層之間無法可靠粘結(jié)，甚至導(dǎo)致光敏樹脂無法完全固化而變成在樹脂液中懸浮的絮狀固化物，而光照強度太大或曝光時間太長會導(dǎo)致固化層厚度過大、成型精度低. 考慮到巖心模型的特征尺寸較小，故應(yīng)選用較小的固化層厚來獲得較高的打印精度. 通過如下公式并結(jié)合固化成型效果可對光照強度、曝光時間等參數(shù)進行調(diào)試設(shè)置.

其中，Dp為光敏樹脂透射深度，mm；Emax為成型面所接收到的能量，J；Ec為光敏樹脂臨界固化所需要光能，J；Cd為固化深度，mm；I為光功率密度，W·mm?2；S為成型面積，mm2；t為曝光時間，s.

將光照強度、曝光時間、每層成型厚度等參數(shù)調(diào)試至最佳后該微立體光刻設(shè)備才可制造具有較高精度的三維巖心模型. 通過多次固化成型并測量統(tǒng)計，得出單像素成型尺寸為6.55 μm，成型尺寸誤差小于0.15 μm，相對誤差小于2%，滿足巖心模型制造要求.

1.4 巖心模型打印原理

巖心模型的微立體光刻制造采用逐層固化的方式進行. 首先，在計算機輔助設(shè)計軟件中建立模擬巖心三維結(jié)構(gòu)模型，對模型進行層切片得到所需的每個打印幅面圖形. 其次，將切片圖像導(dǎo)入控制計算機中，由程序控制光機的紫外光光照時序、投影圖像以及微立體光刻成型基底的移動. 然后，在控制程序的執(zhí)行下液態(tài)微立體光刻樹脂將會逐層固化并與前一固化層相互粘結(jié)堆積，最終形成三維巖心模型實體. 最后，將成型的三維模型用丙酮溶液浸泡溶去表面的殘留樹脂，去離子水清洗、干燥后則可得到如圖2所示的復(fù)雜三維模型. 采用微立體光刻制造的多孔介質(zhì)巖心模型具有良好的透光性，在模擬流動實驗中可易于觀察巖心內(nèi)的流動情況，同時該方法工藝簡單、模型成型速度快，因此可滿足石油研究中巖心模型可定制、快速制造、可視化的需求.

圖2 復(fù)雜空間網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)打印效果圖Fig.2 Print effect diagram of a complex space mesh structure

2 巖心模型設(shè)計

2.1 巖心模型特征結(jié)構(gòu)提取

地層巖心中的油藏存儲空間由巖石顆粒的孔喉和縫隙構(gòu)成[24?25]，本文通過對如圖3所示的巖心SEM圖像進行分析，提取出巖石顆粒的堆積結(jié)構(gòu)作為巖心模型的主要特征結(jié)構(gòu). 由于實際巖心中的巖石顆粒都具有復(fù)雜且不規(guī)則的幾何形狀，難以有效地提取結(jié)構(gòu)的特征參數(shù)，更難以研究這些結(jié)構(gòu)參數(shù)對原油驅(qū)替效率的影響，因此本文將不規(guī)則的巖石顆粒簡化為半徑一致的球形顆粒，得到如圖4所示的顆粒堆積結(jié)構(gòu)，該結(jié)構(gòu)作為主要的三維結(jié)構(gòu)被用于設(shè)計、改進和制造巖心模型.

圖3 巖心 SEM 圖像Fig.3 SEM image of the core of rock

圖4 巖石顆粒的簡化建模型Fig.4 Simplified modeling of rock particles

2.2 微球堆積方式

考慮到微球堆疊巖心模型具有復(fù)雜三維孔隙結(jié)構(gòu)，能夠較好地模擬地層巖石顆粒間的流動環(huán)境，因此本研究采用微球堆疊結(jié)構(gòu)設(shè)計巖心模型.微球堆疊巖心模型具有如圖5所示的包括簡單立方堆積、體心立方堆積、面心立方堆積、六方緊密堆積等多種不同的堆積方式，不同的堆積方式也將導(dǎo)致設(shè)計的多孔介質(zhì)巖心模型具有不同的孔隙結(jié)構(gòu). 由于本研究采用逐層固化的方式制造巖心模型，通過后文分析可知簡單立方堆積具有更好的成型效果，因此本研究提出采用如圖6所示的簡單立方堆積巖心模型進行微立體光刻制造.

圖5 微球堆疊方式Fig.5 Microsphere stacking method

圖6 簡單立方堆積的巖心模型Fig.6 Simple cubic stacked core model

2.3 巖心模型孔隙度分析

為了實現(xiàn)巖心模型孔隙度可定制化，需要對巖心模型孔隙度幾何參數(shù)進行分析. 如圖7所示立方體為簡單立方堆積的微球堆疊模型基本單元，通過調(diào)整球心距s和球半徑r能夠定量改變巖心模型的孔隙度δ，根據(jù)以上兩個結(jié)構(gòu)參數(shù)計算巖心模型基本單元內(nèi)的孔隙體積以及基本單元體積，計算兩者之比即為該結(jié)構(gòu)的孔隙度，求得孔隙度計算公式如下：

然而該模型的孔隙度可設(shè)計范圍受到模型的結(jié)構(gòu)可制造性限制，通過對球顆粒的接觸關(guān)系和孔隙的聯(lián)通性兩方面分析考慮，可計算得出該模型的孔隙度設(shè)計范圍.

考慮球顆粒的接觸關(guān)系，當相鄰球顆粒之間無接觸時，每個球顆粒均為懸空實體而無法統(tǒng)一為一個剛性整體，因此該模型無法被制造. 分析可知當球半徑與球心距之比等于1/2時，相鄰球顆粒恰好相切使得所有球顆粒相互剛性連接為一整體，此時模型具有最大的孔隙度，計算可知該模型的最大可設(shè)計孔隙度δmax為47.6%.

考慮孔隙的連通性，當處于同一平面的相鄰四個球顆?；ハ嘟佑|時，球顆粒間的孔隙將會被阻斷，巖心模型也將由于不存在連續(xù)的孔喉結(jié)構(gòu)而無法被用于流動實驗. 分析可知當球半徑與球心距之比小于時，模型的孔隙才可相互連通，計算可知該模型的最小可設(shè)計孔隙度δmin為3.5%.

通過對簡單立方堆積結(jié)構(gòu)的分析，我們可以了解到簡單立方堆積的微球堆疊模型可以被用于設(shè)計孔隙度處于3.5%～47.6%之間的具有三維復(fù)雜孔喉結(jié)構(gòu)的巖心模型. 在目前的巖石孔隙度研究中，巖漿巖孔隙度一般為0.3%～15%，沉積巖孔隙度一般為2.5%～31.7%，而常用于驅(qū)油實驗研究的砂巖孔隙度一般為10%～30%，因此該模型可滿足實驗研究中巖心孔隙度的設(shè)計要求.

圖8 非均質(zhì)巖心制造效果Fig.8 Manufacturing effect of the heterogeneous core

3 巖心模型制造效果

本文基于地層巖心中巖石顆粒的堆積結(jié)構(gòu)，簡化設(shè)計并通過微立體光刻技術(shù)將其制造，為了研究微立體光刻制造三維結(jié)構(gòu)的可靠性，通過顯微鏡觀察如圖9所示的巖心模型實際成型情況，可發(fā)現(xiàn)微立體光刻巖心模型實體與建立的理想巖心模型存在差異，主要體現(xiàn)在巖心實體模型的表面存在與理想巖心模型光滑表面不同的階梯狀結(jié)構(gòu)，通過分析微立體光刻的制造過程，可知產(chǎn)生這樣的差異是由于采用了逐層固化成型的方式. 如圖10所示，該方式制造的球體模型實際由多個薄圓柱組合而成，分析實體的逐層堆疊過程可得出固化層厚d是影響成型表面階梯結(jié)構(gòu)尺寸的主要參數(shù)，隨著層厚的減小，階梯的高度也會逐漸減小，微立體光刻成形的巖心模型表面會更相似于設(shè)計的理想巖心模型表面. 然而，無論層厚如何減小，階梯結(jié)構(gòu)也無法被完全消除，因此通過逐層固化方式無法制造光滑曲面，所以也無法完全一致地將設(shè)計的理想巖心模型制造出來. 然而即使逐層固化產(chǎn)生會階梯表面，也破壞了理想巖心模型與實體模型的一致性，但正因為制造出現(xiàn)了階梯結(jié)構(gòu)，使得模型表面凹凸不平，所以微立體光刻巖心模型表面實際更接近于真實巖石顆粒的不規(guī)則表面，因此在設(shè)計固化層厚時，可根據(jù)被模擬巖心的表面形貌需求進行設(shè)計，而不僅僅是取盡可能小的固化層厚.

圖9 微立體光刻巖心制造效果Fig.9 Manufacturing effect of the micro-stereolithography core

圖10 逐層打印效果Fig.10 Layer-by-layer printing effect

另一方面，本文通過分析打印過程中每一層的有效固化堆積，可知如圖11所示的堆積結(jié)構(gòu)存在無法有效固化成型的薄圓柱，這是因為固化該層時，薄圓柱無法與已固化的實體接觸粘結(jié)，所以固化后的薄圓柱會漂浮在樹脂液中，并可能導(dǎo)致巖心模型孔喉結(jié)構(gòu)堵塞. 考慮到體心立方堆積、六方緊密堆積、面心立方堆積都存在有類似的結(jié)構(gòu)，也存在無法有效固化粘結(jié)的缺陷層，所以最終選擇采用簡單立方堆積方式設(shè)計微球堆疊巖心模型，該堆積結(jié)構(gòu)可解決逐層固化中可能產(chǎn)生缺陷層的問題，可獲得較好的巖心模型成型效果.

圖11 巖心缺陷結(jié)構(gòu)Fig.11 Core defect structure

鑒于逐層固化微立體光刻會導(dǎo)致模型與建模尺寸和表面形貌產(chǎn)生差異，因此我們通過顯微鏡對制造的巖心進行測量，以此標定該方法的制造精度，如圖12所示為測量尺寸. 我們隨機測量兩種成型平面上的微球直徑各25個，并計算出平均值來衡量不同平面上微球的成型精度. 結(jié)果顯示，在x?y投影平面內(nèi)尺寸誤差平均值為2.36%，在x?z和y?z平面內(nèi)尺寸誤差平均值為0.13%.

圖12 巖心微球成型精度表征Fig.12 Characterization of core microsphere forming accuracy

4 其他樹脂材料成型效果

本研究中使用的樹脂為esun的通用剛性樹脂，該樹脂屬于聚氨酯丙烯酸酯，在其中加入0.2%蘇丹Ⅰ作為光吸收劑提高微粒體光刻精度后，可微立體光刻直徑為0.5 mm、球心距為0.45 mm的微球堆疊模型球顆粒，且制造成型后采用顯微鏡觀察可確認巖心模型孔隙相互連通. 本研究中我們還使用其他樹脂材料作為微立體光刻耗材，將尺寸相同的微球堆疊巖心模型重復(fù)制造，巖心模型成型效果如圖13所示，其中圖13（a）所示巖心模型采用zDental Model沙黃樹脂成型，該樹脂也屬于丙烯酸樹脂聚氨酯體系，可微立體成型孔隙相互連通的微球堆積巖心模型，微球成型尺寸與模型尺寸誤差小，但透光性不足，無法觀察巖心模型空隙內(nèi)流動；圖13（b）所示巖心模型采用由光聚合單體HDDA、PEGDA、TMPTA、PPTTA以及光引發(fā)劑819和光吸收劑171配置形成的光固化樹脂體系固化成型，微立體成型的三維孔隙相互連通，并可成型較小尺寸孔喉，成型速度快但樹脂收縮率大易產(chǎn)生裂紋，導(dǎo)致結(jié)構(gòu)破壞.

圖13 不同材料的微球堆疊巖心模型成型效果. （a）zDental Model沙黃樹脂成型巖心；（b）自配制樹脂體系成型巖心Fig.13 Forming effect of the core model of microsphere accumulation by different materials: (a) the core of zDental Model sand yellow resin molding; (b) self-prepared resin system forming core

5 結(jié)論

本文基于石油開采研究需求，提出采用微立體光刻的方式進行巖心模型制造，并提出了能較好模擬地層巖心結(jié)構(gòu)的微球堆疊巖心模型，同時對該模型的孔隙度特征以及微立體光刻制造效果進行研究，得出以下結(jié)論.

（1）本文的微立體光刻設(shè)備具有6.55 μm的像素點成型尺寸精度，可制造百微米級別的三維復(fù)雜孔喉結(jié)構(gòu)，且基于微立體光刻制造工藝和材料的特性，該方法不僅能快速地設(shè)計制造巖心模型，而且制造的巖心模型具有較高的透光率可滿足觀察巖心內(nèi)部流動情況的需求.

（2）微球堆疊巖心模型在結(jié)構(gòu)上具有復(fù)雜的三維孔喉結(jié)構(gòu)，同時立體光刻的逐層固化制造也增加了微球表面結(jié)構(gòu)的復(fù)雜性，具有與地層巖性相似的宏觀孔喉結(jié)構(gòu)與微觀表面特征. 此外多種微球堆積方式中僅有簡單立方堆積巖心模型可適應(yīng)微立體光刻的逐層固化制造方式，避免巖心缺陷的出現(xiàn).

（3）本實驗微立體光刻制造的五百微米微球?qū)嶓w，在x?y平面上成型的直徑平均誤差為2.36%，在x?z平面或y?z平面上成型的直徑平均誤差為0.13%.

（4）簡單立方堆積的微球堆疊巖心模型孔隙度由該模型的球心距與球半徑之比定量控制，由模型的制造和應(yīng)用分析得出該巖心模型可設(shè)計的孔隙度范圍為3.5%～47.6%，該設(shè)計范圍足以滿足大多數(shù)巖心的孔隙度設(shè)計需求. 此外，根據(jù)孔隙度設(shè)計的結(jié)論可設(shè)計非等徑微球的非均質(zhì)微球堆積模型，并同樣可采用微立體光刻成型.