微波功率對月柿果片微波間歇干燥中水分遷移及品質(zhì)的影響

覃焱婷 段振華 韋珍珍 周思云 唐小閑

(1.大連工業(yè)大學(xué)食品學(xué)院，遼寧 大連 116034；2.賀州學(xué)院食品與生物工程學(xué)院，廣西 賀州 542899)

恭城月柿為柿科(Ebenaceae)柿屬(DiospyrosL.)植物。由于月柿屬于呼吸躍變型果實，采后常溫下極易軟化，且柿果是季節(jié)性收獲的，如果使用不當(dāng)?shù)馁A藏和運輸方法，將造成重大損失[1]。對月柿進(jìn)行干燥可以較好地解決這個問題。

干燥通過去除游離水來減緩產(chǎn)品中可能發(fā)生的生化反應(yīng)，從而使產(chǎn)品能夠便于貯存、運輸和攜帶[2]。近年來，微波間歇干燥因具有干燥時間短、散熱均勻、最終產(chǎn)品質(zhì)量好、能耗低等優(yōu)點，成為了研究熱點[3-4]。而有關(guān)月柿微波干燥的研究報道甚少。

低場核磁共振(LF-NMR)和成像技術(shù)(MRI)在快速、無損地監(jiān)測水分變化方面具有獨特的優(yōu)勢，已被廣泛用于干燥[5]、復(fù)水[6]、冷凍[7]、嫩化[8]等食品加工過程中。研究擬以恭城月柿為試驗原料，采用LF-NMR和MRI技術(shù)監(jiān)測不同微波功率下月柿果片的水分狀況，并對月柿果片的色澤、質(zhì)構(gòu)和微觀結(jié)構(gòu)進(jìn)行測定，對比其在不同微波功率下的品質(zhì)變化，為月柿干燥加工提供理論依據(jù)。

1 材料與方法

1.1 材料

恭城月柿：市售。

1.2 主要儀器設(shè)備

微波爐：G70D20CN1P-D2(S0)型，廣東格蘭仕微波生活電器制造有限公司；

電子天平：JJ1000型，常熟市雙杰測試儀器廠；

水分測定儀：MB90型，奧豪斯儀器常州有限公司；

核磁共振成像分析儀：NMI 20-015V-I型，上海紐邁電子科技有限公司；

色差計：CR-400型，日本柯尼卡美能達(dá)控股株式會社；

物性測定儀：TA.XT Plus型，英國Stable Micro Systems公司；

掃描電子顯微鏡：JSM-7610F型，日本電子株式會社。

1.3 試驗方法

1.3.1 樣品制備 取無破損、成熟度相對一致的月柿，經(jīng)去皮后，將其切成厚度為2 cm 的果片，均勻擺放后置于微波干燥腔內(nèi)。在間歇比為2的條件下，設(shè)定不同的微波功率(280，350，420，490，560 W)進(jìn)行干燥，到達(dá)間歇時間后將其取出，快速稱量月柿干燥產(chǎn)品的總質(zhì)量，直至月柿果片干燥至設(shè)定質(zhì)量(對應(yīng)干基≤35%[9])時，停止干燥。

1.3.2 水分測定 根據(jù)GB 5009.3—2016, 采用直接干燥法測定月柿果片的初始含水量。干燥樣品含水量按式(1)計算[10]:

(1)

式中：

Xt——月柿干燥至t時的干基含水率，g/g；

Mt——月柿干燥至t時的總質(zhì)量，g；

Md——月柿絕干物料質(zhì)量，g。

1.3.3 低場核磁共振(LF-NMR)和成像(MRI)檢測 采用核磁共振成像分析儀對樣品進(jìn)行測定，測定參數(shù)：樣品倉恒溫(32±0.01)℃，質(zhì)子共振頻率18.0 MHz，采用Carr-Purcell-Meiboom-Gillsquence(CPMG)脈沖序列采集衰減信號，90°脈沖和180°脈沖分別為10.00，19.52 μs，回波個數(shù)4 000，累加采樣4次。以玉米油為標(biāo)準(zhǔn)油，測量橫向弛豫時間(T2)。將不同微波功率下干燥的月柿果片每干燥5 min進(jìn)行衰減信號的采集，每次測量進(jìn)行3次。

對不同微波功率干燥后的月柿果片進(jìn)行核磁共振圖像試驗，將樣品置于透明圓柱形玻璃管，采用自旋回波(MSE)序列進(jìn)行T2加權(quán)成像，掃描參數(shù)：翻轉(zhuǎn)角度90°，尺寸256，像素192，視野80 mm×80 mm，層厚3 mm，層間隙2 mm。通過20 ms的回波時間和500 ms的重復(fù)時間獲得T2加權(quán)圖像。

1.3.4 色差值測定 將月柿果片研磨成粉末狀，分別測定月柿果片的L*、a*、b*值。以白板作為標(biāo)準(zhǔn)參考，每個樣品測定3次，取其平均值，按式(2)計算總色差。

(2)

式中：

ΔE——總色差值；

L*——樣品亮度值；

a*——樣品紅綠值；

b*——樣品黃藍(lán)值；

L——儀器經(jīng)白板校正后的亮度值；

a——儀器經(jīng)白板校正后的紅綠值；

b——儀器經(jīng)白板校正后的黃藍(lán)值。

1.3.5 硬度、彈性、咀嚼性測定 采用TA.XT Plus物性測定儀TPA程序?qū)υ率凉瑯悠愤M(jìn)行測定，參照王宸之等[11]的方法稍作修改，測定參數(shù)：探頭為P/36R，試驗前速度1.00 mm/s，試驗速度3.00 mm/s，試驗后速度10 mm/s，觸發(fā)力5.0 g，測試距離5.000 mm。通過質(zhì)地特征曲線可得到月柿果片的TPA參數(shù)：硬度、彈性、咀嚼性，每個樣品測定3次，取其平均值。

1.3.6 電子顯微鏡掃描 參照Kamal等[12]的方法并稍作修改，將干燥后的樣品切成1 mm× 1 mm×2 mm大小的塊狀樣品，用石墨雙面膠將樣品固定在樣品臺上，噴金鍍膜后，將制備好的樣品放入低真空樣品室中抽真空后，在1.00 kV的加速電壓下調(diào)節(jié)聚光焦距并放大一定倍數(shù)觀察樣品的微觀結(jié)構(gòu)。

1.4 數(shù)據(jù)處理

采用SPSS 19.0軟件應(yīng)用Duncan多重比較法進(jìn)行單因素方差分析，使用Origin 9.1軟件進(jìn)行繪圖。

2 結(jié)果和討論

2.1 對橫向弛豫時間和核磁共振成像的影響

由圖1可知，在新鮮月柿中發(fā)現(xiàn)了3個弛豫時間分別為8，91，1 048 ms(從左到右軸上的每個峰時間分別為T21、T22、T23)。T21的峰值最小(即弛豫時間最小)，流動性最差，可歸屬于結(jié)合水，它與月柿組織中的細(xì)胞壁多糖結(jié)合緊密[13]。較低的中間峰T22代表細(xì)胞質(zhì)中流動性較小的水(也稱為不易流動水)，這些水被困在高度有序的結(jié)構(gòu)中，與大分子緊密結(jié)合[14]。具有最大面積的峰T23為存在于細(xì)胞間隙、原生質(zhì)及液泡內(nèi)游離程度較高的自由水，水分自由度較高、流動性較好[15]。

圖1 新鮮月柿橫向弛豫曲線

干燥過程會改變樣品的含水量，也可能改變水分子與其他細(xì)胞內(nèi)大分子的結(jié)合條件[16]。由圖2可知，隨著干燥時間的增加，在不同微波功率下，T2弛豫時間的分布發(fā)生了明顯的變化：峰值振幅明顯減小，橫向弛豫時間向左側(cè)偏移。這些現(xiàn)象表明，微波間歇干燥會導(dǎo)致水分含量和水分流動性隨干燥時間的增加而降低。

在微波間歇干燥月柿果片干燥過程中，T21值變化最小，280 W為5.72～9.33 ms，350 W為5.72～7.92 ms，420 W為5.72～9.33 ms，490 W為5.72～7.92 ms，560 W為2.98～10.98 ms。說明與細(xì)胞壁多糖結(jié)合的水是穩(wěn)定的，不易受干燥過程的影響[13]。隨著干燥時間的延長，T2反演譜上的3個峰會出現(xiàn)峰融合個數(shù)減少的現(xiàn)象，說明在微波間歇干燥過程中，月柿果片的不同狀態(tài)水之間是動態(tài)的連續(xù)變化過程，并且能相互滲透和轉(zhuǎn)化[17]。這可能是因為微波間歇干燥存在一個間歇時間，月柿果片內(nèi)部溫度梯度在間歇時間內(nèi)會減小，水分會重新分布[18]，也可能是由于微波間歇干燥引起的細(xì)胞膜損傷，使細(xì)胞的持水能力下降，果膠、多糖等大分子物質(zhì)降解，葡萄糖、果糖、蔗糖等小分子碳水化合物增加，這些溶質(zhì)的增加為流動性較小的水提供了更多的結(jié)合機會[16]。由圖2還發(fā)現(xiàn)，微波功率越大到達(dá)干燥終點所需時間越短，且T23急劇減少最終消失，表明微波功率是影響月柿果片干燥速率的重要因素，其值越大越有利于除去自由水。

圖2 不同微波功率干燥月柿果片的橫向弛豫曲線

MRI圖像輪廓清晰分明、亮度高，表明H質(zhì)子密度越高，物料水分含量也越高[19]。在所有月柿果片樣品中，隨著干燥時間的延長，MRI圖像的外側(cè)輪廓逐漸模糊，亮度逐漸減弱，直至干燥后期，因水分過低無法獲取MRI圖像。結(jié)果表明，隨著干燥時間的延長，所有月柿果片樣品的T2加權(quán)圖像的信號強度均降低；較高質(zhì)子密度區(qū)域相對應(yīng)的明亮區(qū)域的大小隨著長時間的微波間歇干燥而減小。因為H質(zhì)子密度越大，信號強度越大，月柿果片水分含量越高，呈高亮狀態(tài)；相反，水分含量越低，圖像越接近背景色[20]。月柿果片樣品中水分含量的降低，表現(xiàn)為從表面到內(nèi)部的信號強度降低，微波功率、干燥時間與信號強呈負(fù)相關(guān)。

2.2 對色澤的影響

由表1可知，L*值、a*值與b*值隨著微波功率的增加而顯著減小，ΔE值則逐漸增大，且隨微波功率變化較為顯著。這可能是因為微波功率越高，干燥溫度越高，微波能量分布越不穩(wěn)定，使樣品出現(xiàn)炭化現(xiàn)象。

表1 微波功率對月柿果片色澤的影響?

從月柿果片經(jīng)不同微波功率干燥后的外觀變化可以發(fā)現(xiàn)，果片的中心區(qū)域隨著微波功率的不同而出現(xiàn)不同程度的顏色加深變黑現(xiàn)象，而且這種現(xiàn)象隨著干燥過程的進(jìn)行由內(nèi)往外逐漸延伸。這種變化同微波加熱的邊角效應(yīng)方向相反。這可能是月柿果片的水分含量分布不均勻，且柿果的果心是果實中心纖維束部分，中間會出現(xiàn)空腔現(xiàn)象[21]，因此對樣品進(jìn)行干燥直至達(dá)到所需的含水量時，靠近芯部的區(qū)域比較容易出現(xiàn)焦化或炭化現(xiàn)象[22]。也可能是月柿果片不同部位的化學(xué)成分含量不同，在微波加熱條件下發(fā)現(xiàn)了不同的褐變反應(yīng)，其變化機理有待進(jìn)一步研究。

2.3 對硬度、彈性、咀嚼性的影響

產(chǎn)品的硬度和彈性等質(zhì)構(gòu)特性，對干燥后產(chǎn)品品質(zhì)變化有很大影響。月柿果片在不同微波功率下的硬度、彈性、咀嚼性如表2所示。月柿果片樣品的硬度、彈性和咀嚼性隨著微波功率的增加而顯著增加，可能是在高的微波功率下，干燥的溫度更高，由此產(chǎn)生的溫度梯度越大，水分傳遞速度快速增加，導(dǎo)致水分快速蒸發(fā)；當(dāng)果片的水分含量降至某一臨界值后，表現(xiàn)為果片表面水分的汽化速度超過水分傳遞速度，干燥速率降低，果片由最外層向內(nèi)逐漸變干[23]，導(dǎo)致樣品變硬。果片彈性隨微波功率增大而增大，但變化范圍不大，這可能與果片內(nèi)部組織結(jié)構(gòu)彈性恢復(fù)能力比較恒定有關(guān)[24]。咀嚼性是硬度、彈性的綜合表現(xiàn)，反映了果片從咀嚼狀態(tài)到可吞咽狀態(tài)所需的能量[25]，因此硬度與彈性增大，咀嚼性也隨之增大，這與馬超等[26]研究結(jié)果一致。

表2 微波功率對月柿果片硬度、彈性、咀嚼性的影響?

2.4 對微觀結(jié)構(gòu)的影響

由圖3可知，當(dāng)微波功率為280 W時，月柿果片微觀結(jié)構(gòu)呈凹凸不平的溝壑狀，可能是由于在微波干燥過程中，細(xì)胞受熱后迅速脫水而收縮，造成塌陷皺褶現(xiàn)象。當(dāng)微波功率增加到350，420 W時，干燥速率快，內(nèi)部的水分迅速汽化，使月柿果片內(nèi)部組織發(fā)生膨脹[27]，產(chǎn)生大的突起，外部呈現(xiàn)大氣泡，體積膨脹。當(dāng)微波功率為490，560 W時，水分蒸發(fā)產(chǎn)生的壓力差較大，使月柿果片內(nèi)的部分水分以液態(tài)水形式直接析出表面，該部分水主要在月柿果片的表面汽化蒸發(fā)，削弱了膨化作用[23]，故果片局部突起較小，但可能因其失水速度過快，使組織畸變，造成塌陷皺褶現(xiàn)象。

圖3 不同微波功率微觀結(jié)構(gòu)電鏡掃描圖

3 結(jié)論

通過對比分析在不同微波功率下月柿果片的水分動態(tài)狀況、色澤、質(zhì)構(gòu)、微觀結(jié)構(gòu)，探討微波功率對月柿果片的影響。微波間隙干燥時，微波能轉(zhuǎn)化為熱能使組織溫度升高，月柿果片水分不斷散失，H質(zhì)子密度減少。隨著微波功率的增加，果片干燥溫度升高，果片色澤變暗，硬度、彈性、咀嚼性增加，果片組織結(jié)構(gòu)變形。研究結(jié)果表明，較低的微波功率能得到品質(zhì)較佳的月柿干制品。但由于月柿本身的構(gòu)造導(dǎo)致果片各部位水分分布不均勻，靠近芯部的區(qū)域干燥速度較快，這種變化與微波的邊角效應(yīng)相反，因此月柿果片干燥過程中微波引發(fā)逆邊角效應(yīng)的機理有待進(jìn)一步深入研究。