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    超高相液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測定鮮豬肉中8種磺胺類藥物殘留

    2021-11-14 15:13:27王玲林柯璐
    食品安全導(dǎo)刊·中旬刊 2021年10期
    關(guān)鍵詞:超高效液相色譜質(zhì)譜法

    王玲 林柯璐

    摘 要:磺胺類抗生素是目前畜牧業(yè)中常用的一種抗菌藥物,而磺胺類抗生素在豬肉當(dāng)中殘留積累,在被人體吸收后,會對人體產(chǎn)生毒副作用。因此,對鮮豬肉中磺胺類抗生素殘留進(jìn)行檢測具有十分重要的現(xiàn)實(shí)意義。本文采用超高相液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測定了鮮豬肉中8種磺胺類藥物殘留,并對德陽市場和超市的30份鮮豬肉進(jìn)行磺胺類抗生素殘留的檢測。結(jié)果表明,30份樣品檢測結(jié)果全部合格,利用該方法對磺胺類藥物進(jìn)行定性和定量分析,具有操作簡單、方法穩(wěn)定等優(yōu)勢,可滿足檢測和監(jiān)管要求。

    關(guān)鍵詞:鮮豬肉;磺胺類藥物殘留;超高效液相色譜-質(zhì)譜法

    磺胺類藥物為人工合成的抗菌藥,具有抗菌譜較廣、性質(zhì)穩(wěn)定、使用簡便等優(yōu)點(diǎn),在畜牧業(yè)得到了廣泛應(yīng)用,養(yǎng)殖戶在畜牧養(yǎng)殖的過程當(dāng)會使用大量的磺胺類抗生素,牲畜被人類食用后,會對人類的身體健康造成一定的負(fù)面影響。因此,對各種畜牧產(chǎn)品,尤其是鮮肉類的產(chǎn)品進(jìn)行磺胺類抗生素殘留檢測,是對消費(fèi)者生命健康的保障,是一項(xiàng)十分重要的工作。

    磺胺類藥物殘留的常用檢測方法主要有酶聯(lián)免疫法、高效液相色譜法、液相色譜質(zhì)譜法等[1]。液質(zhì)聯(lián)用以液相色譜作為分離系統(tǒng),質(zhì)譜為檢測系統(tǒng),樣品經(jīng)液相系統(tǒng)進(jìn)入質(zhì)譜系統(tǒng),被離子化后,經(jīng)質(zhì)譜的質(zhì)量分析器將離子碎片按質(zhì)量數(shù)分離,經(jīng)檢測器得到質(zhì)譜圖。液質(zhì)聯(lián)用體現(xiàn)了色譜和質(zhì)譜優(yōu)勢的互補(bǔ),將色譜對復(fù)雜樣品的高分離能力與質(zhì)譜具有高選擇性、高靈敏度及能夠提供相對分子質(zhì)量與結(jié)構(gòu)信息的優(yōu)點(diǎn)結(jié)合起來,廣泛應(yīng)用在藥物分析、食品分析和環(huán)境分析等眾多領(lǐng)域。

    1 材料與方法

    1.1 儀器與試劑

    Agilent 1290高效液相色譜儀、Agilent 6420質(zhì)譜儀、優(yōu)普UPT-II-10T型超純水儀、湘儀H1850R高速冷凍離心機(jī)、梅特勒托利多MS205DU電子天平、上海榮亞RE-300旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀、奧特賽恩斯MTN-5800A氮吹儀、IKA VORTEX渦旋儀、KQ-700DV數(shù)控超聲儀以及九陽破壁機(jī)。

    磺胺類標(biāo)準(zhǔn)品:BePure標(biāo)準(zhǔn)品磺胺嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺喹惡啉、磺胺間甲氧嘧啶、磺胺甲惡唑、磺胺間二甲氧嘧啶、磺胺甲氧噠嗪(濃度100 μg/mL),成都雅源科技C18填料、正己烷(色譜純,諾爾施)、乙腈(色譜純,諾爾施)、正丙醇和甲酸(GR級,成都科龍化工試劑)。

    1.2 標(biāo)準(zhǔn)儲備液

    分別精確吸取濃度為100 μg/mL磺胺嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺喹惡啉、磺胺間甲氧嘧啶、磺胺甲惡唑、磺胺間二甲氧嘧啶、磺胺甲氧噠嗪標(biāo)準(zhǔn)溶液各1.0 mL于20 mL容量瓶中,甲醇定容至刻度線,得5 μg/mL混合標(biāo)準(zhǔn)儲備液,-18 ℃保存。再用甲醇逐級稀釋成100 ng/mL得混合標(biāo)準(zhǔn)儲備液。

    1.3 標(biāo)準(zhǔn)工作液配制

    分別稱取5.00 g空白陰性樣品于50 mL離心管中,處理方法同樣品處理方法一致,制的基質(zhì)溶液。精確吸取適量上述100 ng/mL儲備液于1.5 mL進(jìn)樣瓶中,用空白基質(zhì)溶液定容至1.0 mL,配置成5 ng/mL、10 ng/mL、20 ng/mL、40 ng/mL、80 ng/mL的混合標(biāo)準(zhǔn)濃度系列。

    1.4 實(shí)驗(yàn)方法

    1.4.1 樣品前處理

    精確稱取試樣2 g置于研缽中,加入6 g C18填料,研磨30 s,裝于50 mL聚四氟乙烯離心管中,加入25 mL乙腈-水溶液,渦旋振蕩1 min,超聲10 min,于6 000 r/min離心5 min,將乙腈層轉(zhuǎn)移至另一離心管中,離心后沉淀物重復(fù)提取一次,合并乙腈溶液,待凈化[2]。

    提取液中加入25 mL乙腈飽和正己烷溶液,振搖5 min,將乙腈溶液移入雞心瓶中,加入10 mL正丙醇,45 ℃水浴減壓蒸發(fā)至近干,氮吹至干后,加入1 mL流動相初始比列溶液,超聲,溶解殘?jiān)?,加入乙腈飽和正己烷渦旋、離心,取底層溶液過濾,上機(jī)待測。

    1.4.2 色譜條件

    安捷倫C18色譜柱(2.1 mm×50 mm,5 μm);柱溫:30 ℃;進(jìn)樣體積:10 μL;流速:0.3 mL/min;流動相:0.1%甲酸-水(A),甲醇(B),乙腈(C);梯度洗脫:0~5 min,A:78%~70%,B:20%,C:2%~10%;5~8 min,A:70%~40%,B:20%,C:10%~40%。

    1.4.3 質(zhì)譜條件

    離子源:EI;電離模式:電噴霧正離子;采集方式:MRM;離子噴霧電壓:4 000 V;干燥氣溫度:300 ℃;干燥氣流速:11 mL/min;磺胺類藥物多反應(yīng)監(jiān)測質(zhì)譜優(yōu)化結(jié)果見表1,優(yōu)化圖譜見圖1。

    2 結(jié)果與分析

    2.1 實(shí)驗(yàn)條件優(yōu)化

    2.1.1 前處理?xiàng)l件優(yōu)化

    處理過程中比較了乙腈-水、甲醇-水、乙腈、甲醇4種溶劑的提取效果,選用乙腈-水回收率最高且能達(dá)到回收率要求,目標(biāo)物峰形較好,分離度良好,表明乙腈-水的提取效果最優(yōu)。試驗(yàn)中采用加入正己烷和不加正己烷做對比,得出加入正己烷溶液后除油效果佳,且樣品最后過濾時(shí)溶液較澄清[3]。

    2.1.2 液相條件優(yōu)化

    溫度會影響色譜峰的出峰時(shí)間,隨著溫度的增加,色譜峰的出峰時(shí)間提前,使得檢測時(shí)間縮短,但是當(dāng)溫度過高,時(shí)間前移較多時(shí),多種目標(biāo)物同時(shí)檢測時(shí)峰會重疊,從而影響分離度。試驗(yàn)中在25 ℃、30 ℃、35 ℃ 3種液相柱溫下進(jìn)樣測定,得出在30 ℃時(shí)峰的分離度最好,流出時(shí)間短,峰形對稱尖銳,所以色譜柱溫度選擇為30 ℃。流動相比較了純水、0.1%甲酸水溶液。由于水溶液中加入甲酸,有利于磺胺類藥物的離子化,為陽離子的形成提供質(zhì)子,同時(shí)甲酸質(zhì)子化色譜柱內(nèi)的硅羥基,降低了磺胺類藥物與羥基形成氫鍵的可能性,從而改善峰形,減少峰拖尾現(xiàn)象。

    2.1.3 質(zhì)譜條件優(yōu)化

    在正離子模式下進(jìn)行母離子的掃描,確定子離子,設(shè)定一定范圍內(nèi)的一組錐孔電壓,選出最優(yōu)的錐孔電壓,在最優(yōu)電壓下,優(yōu)化碰撞能量,通過子離子信號豐度,選出最優(yōu)的碰撞能量,確定目標(biāo)物的最優(yōu)質(zhì)譜條件[4]。

    2.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線及線性范圍

    豬肉基質(zhì)復(fù)雜,應(yīng)用高相液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜進(jìn)行測定時(shí),基質(zhì)對藥物產(chǎn)生基質(zhì)效應(yīng),對目標(biāo)物有增強(qiáng)或抑制效應(yīng)[5]。因此,為了減小基質(zhì)效應(yīng),本試驗(yàn)采用基質(zhì)表準(zhǔn)曲線進(jìn)行定量。用陰性豬肉樣品空白基質(zhì)溶液配制濃度為5 ng/mL、10 ng/mL、20 ng/mL、40 ng/mL、80 ng/mL的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行測定。以濃度為橫坐標(biāo),相應(yīng)峰響應(yīng)值為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,線性良好,相關(guān)系數(shù)為0.997 6~0.999 9。8種磺胺類藥物線性范圍、相關(guān)系數(shù)、回歸方程見表2。

    2.3 方法準(zhǔn)確度

    以陰性豬肉樣品作為空白樣品,在空白樣品中加入混合標(biāo)準(zhǔn)溶液,設(shè)3個(gè)添加濃度,每個(gè)添加濃度設(shè)置6個(gè)重復(fù),以每個(gè)濃度的6個(gè)重復(fù)樣品的回收率評價(jià)方法的準(zhǔn)確度。添加水平為5 μg/kg、20 μg/kg、50 μg/kg,陰性豬肉樣品的加標(biāo)回收率在70.7%~101.3%,符合分析要求,見表3。

    2.4 精密度

    以陰性豬肉樣品作為空白樣品,在空白樣品中加入混合標(biāo)準(zhǔn)溶液,設(shè)3個(gè)添加濃度,每個(gè)添加濃度設(shè)置6個(gè)重復(fù),以6次測試結(jié)果的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差評價(jià)方法的精密度,添加水平為5 μg/kg、20 μg/kg、50 μg/kg,陰性豬肉樣品濃度的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差在1.2%~3.9%,符合分析要求,見表3。

    2.5 實(shí)際檢測驗(yàn)證試驗(yàn)

    在試驗(yàn)優(yōu)化的最優(yōu)檢測條件下,對菜市場和超市購買的30份豬肉樣品進(jìn)行磺胺類藥物殘留的檢測,均未超過GB 31650—2019標(biāo)準(zhǔn)中磺胺類藥物的殘留限量100 μg/kg的規(guī)定。

    4 結(jié)論

    超高相液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法是一種綜合性檢測技術(shù),結(jié)合了液相色譜的高效分離能力與質(zhì)譜的高靈敏度特點(diǎn),其色譜柱可多次重復(fù)利用,并且檢測結(jié)果快速、準(zhǔn)確,本文實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明將超高相液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法應(yīng)用于食物中殘留藥品檢測,可以滿足對大分子化合物的分離要求,值得進(jìn)一步在食品檢測行業(yè)推廣應(yīng)用。

    參考文獻(xiàn)

    [1]馮才偉,朱君紅,王會玲,等.酶聯(lián)免疫法測定豬肉中磺胺類藥物的殘留[J].四川畜牧獸醫(yī),2012,39(2):27-29.

    [2]陳振桂,占春瑞,郭平,等.高效液相色譜法同時(shí)測定水產(chǎn)品中13種磺胺類藥物殘留的研究[J].食品科學(xué),2007(10):448-451.

    [3]王浩,郭啟雷,殷曉燕,等.液相色譜-串聯(lián)三重四極桿質(zhì)譜對牛奶中10種磺胺類藥物殘留的同時(shí)測定[J].分析測試學(xué)報(bào),2008(增刊1):137-139.

    [4]楊杰程,劉丁溪,郭擾擾,等.動物性食品中磺胺類藥物殘留檢測方法的研究進(jìn)展[J].畜牧與獸醫(yī),2019,51(6):134-139

    [5]鄧櫻花,李林,張洪權(quán),等.高效液相色譜-熒光檢測法測定雞肉中5種磺胺類藥物殘留[J].華中第二師范學(xué)院化學(xué)與生命科學(xué)學(xué)院,2014,48(1):53-57.

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