生活污水中SS的測(cè)定方法及干擾消除研究

葛瓊琳

（寧?？h興海污水處理有限公司，浙江 寧波 315600）

懸浮物（SS）是指懸浮于溶液中的固體物質(zhì)，其中包括不溶于水的有機(jī)物、無(wú)機(jī)物、泥砂及微生物等[1-2]。SS常存在于河流、護(hù)坡、水庫(kù)及各個(gè)行業(yè)的廢水中，且一般水體在自然條件下都存在SS，因此其是衡量水污染程度的重要指標(biāo)之一[3-4]。SS在生態(tài)環(huán)境中通常為直徑小于62 mm的細(xì)顆粒物，但在粘性液體中有可能會(huì)以較大的聚集絮體形式出現(xiàn)[5]。

如果人為干擾引起了SS濃度的增加，則可能導(dǎo)致水體的物理、化學(xué)和生物特性發(fā)生變化[6-9]。①其物理變化包括光線穿透減少、溫度變化以及污泥沉積導(dǎo)致的通道堵塞[10-11]等。這些物理變化會(huì)通常會(huì)帶來(lái)不良效果，如較高的水處理成本，河道通航性降低以及大壩和水庫(kù)的壽命降低[12]等。②其化學(xué)變化包括重金屬、農(nóng)藥、養(yǎng)分等污染物的釋放[13]。這些污染物通常會(huì)從沉積物上的吸附位置進(jìn)入水體，從而影響水體質(zhì)量。此外，如SS中含有的有機(jī)物在原位分解會(huì)耗盡水中的溶解氧，從而造成嚴(yán)重的缺氧現(xiàn)象，可能在低流量條件下會(huì)影響水生物的活 性[14]。

因此，對(duì)水體中SS進(jìn)行檢測(cè)具有重要意義。現(xiàn)階段，測(cè)定水中SS的方法很多，其中GB 11901-89懸浮物重量法應(yīng)用最為廣泛。該測(cè)定方法的原理為使用已經(jīng)烘干的濾膜過(guò)濾待測(cè)水樣，并將其置于103～105 ℃的烘箱中恒溫烘干至恒重，最后以稱量法測(cè)定SS。該方法在實(shí)際應(yīng)用中干擾因素較多，極易受到定量濾紙自帶不溶性物質(zhì)、鹽分、有機(jī)物烘干不完全、操作失誤等外界因素影響[15-16]。并且，生活污水中含有大量的鹽分和有機(jī)物，在實(shí)際檢測(cè)中常出現(xiàn)鹽析現(xiàn)象從而導(dǎo)致測(cè)得的懸浮物數(shù)據(jù)偏高[17]。因此，在實(shí)際應(yīng)用中應(yīng)針對(duì)不同情況調(diào)整檢測(cè)方法，使SS的檢測(cè)數(shù)據(jù)更為準(zhǔn)確。

下面試驗(yàn)過(guò)程，分析了在生活污水中SS檢測(cè)出現(xiàn)的誤差原因，并探究了鹽分對(duì)SS檢測(cè)誤差的影響。

1 材料與實(shí)驗(yàn)方法

1.1 材料

1.1.1 樣品來(lái)源

本次試驗(yàn)檢測(cè)樣本為2020年3～6月寧波市某污水處理廠的生活污水水樣，實(shí)際監(jiān)測(cè)樣品為20份，其平均COD含量為561mg/L。

1.1.2 儀器與設(shè)備

儀器：稱量瓶（Φ40 mm）、中速量濾膜（孔徑45 μm）、漏斗（上口Φ80 mm）、量筒（V100 mL）和鑷子。（上海滬試試劑有限公司）

設(shè)備：101-OA型恒溫烘箱。（上海力辰儀器有限公司）

1.2 試驗(yàn)方法

本次試驗(yàn)步驟按照標(biāo)準(zhǔn)GB/T11901—1989進(jìn)行操作。

1.2.1 空白校正

取中速量濾膜（孔徑45 μm），用10 mL的超純水對(duì)濾膜進(jìn)行清潔水洗操作，完成后，將濾膜置于103～105 ℃的恒溫烘箱中烘干1 h，烘干結(jié)束且冷卻后稱重，對(duì)比清洗前后濾膜重量變化情況。

1.2.2 過(guò)濾

由于生活污水成分復(fù)雜，容易含有粘性膠質(zhì)物質(zhì)，使用常規(guī)的濾斗過(guò)濾方法操作困難且耗時(shí)較長(zhǎng)，因此，需配合真空泵和抽濾裝置對(duì)生活污水進(jìn)行抽濾操作。取一定量的待過(guò)濾污水置于抽濾瓶中，確保抽濾管道密閉不漏氣后，即可啟動(dòng)真空抽濾泵開(kāi)始抽濾，待抽濾瓶中的水樣完全被抽干后，停止抽濾。

1.2.3 清洗

過(guò)濾操作完成后，需用超純水清洗濾膜上的沉積物，防止部分可溶解性物質(zhì)影響測(cè)定結(jié)果。在實(shí)驗(yàn)中，需用10 mL的超純水重復(fù)淋洗濾膜三次。

1.2.4 烘干

將濾膜置于103～105 ℃的恒溫烘箱中烘干，冷卻后稱量至恒重（兩次稱量重量差在0.2 mg以內(nèi)）。

2 結(jié)果與討論

2.1 濾膜預(yù)處理

微孔濾膜中常帶有粉塵和碎屑，在試驗(yàn)中發(fā)現(xiàn)，使用未經(jīng)過(guò)水洗預(yù)處理的微孔濾膜過(guò)濾空白水樣時(shí)，實(shí)驗(yàn)結(jié)果會(huì)出現(xiàn)負(fù)值，導(dǎo)致與實(shí)際情況不符。所以，在實(shí)際試驗(yàn)中，需先對(duì)微孔濾膜進(jìn)行水洗預(yù)處理，然后進(jìn)行過(guò)濾操作。由于微孔濾膜種類繁多，且生產(chǎn)工藝、材質(zhì)及應(yīng)用場(chǎng)景各不相同，因此，根據(jù)材質(zhì)、質(zhì)量以及價(jià)格進(jìn)行對(duì)比，最終選用“上海新亞凈化器件廠”生產(chǎn)的混合纖維水系微孔濾膜（直徑為47 mm，孔徑為0.45 μm）。

在預(yù)處理試驗(yàn)中，先將濾膜置于煮沸的超純水中洗滌30 s后，再用超純水沖洗3～4次，隨后烘干并計(jì)重量M1。再將經(jīng)過(guò)預(yù)處理的微孔濾膜置于抽濾裝置中，并在過(guò)濾瓶中加入1 L的超純水，進(jìn)行抽濾試驗(yàn)。試驗(yàn)結(jié)束后，將微孔濾膜烘干并計(jì)重量M2。試驗(yàn)結(jié)果如表1所示。由表1可知，在7次濾膜預(yù)處理試驗(yàn)中，預(yù)處理后的的濾膜在抽濾后平均質(zhì)量損失為-0.014≤0.2 mg的恒重要求。表明以上實(shí)驗(yàn)可以校正由于濾膜帶來(lái)的試驗(yàn)誤差。

表1 濾膜預(yù)處理試驗(yàn)表

2.2 濾膜烘干時(shí)間

將預(yù)處理過(guò)的微孔濾膜放入稱量器中，置于103～105 ℃的恒溫烘箱中分別烘干1、2、3、4 h后冷卻，待冷卻結(jié)束時(shí)，進(jìn)行第一次稱重，隨后再將已經(jīng)稱重完畢的預(yù)處理過(guò)的微孔濾膜置于放入稱量器中，置于103～105 ℃的恒溫烘箱中烘干0.5、1、1.5、2 h后冷卻，待冷卻結(jié)束時(shí)，進(jìn)行第二次稱重。進(jìn)行多次實(shí)驗(yàn)后，由試驗(yàn)結(jié)果可知，選用第一次烘干2 h、第二次烘干0.5 h的烘干時(shí)間時(shí)，即可滿足國(guó)標(biāo)GB/T11901—1989中兩次稱重差≤0.2 mg的規(guī)定。

2.3 樣品抽濾過(guò)程的影響

烘干后的濾膜比較容易損壞，在實(shí)際使用過(guò)程中可以先使用少量超純水濕潤(rùn)濾膜，然后再使用無(wú)齒扁咀鑷子夾取，置于抽濾裝置中。在實(shí)際抽濾操作過(guò)程中發(fā)現(xiàn)，懸浮物會(huì)附著在過(guò)濾杯內(nèi)壁上，這種情況一般是待過(guò)濾水樣中粘性或懸浮物較大。所以，在操作過(guò)程中要將水樣多次少量地倒入，并在抽濾過(guò)程中不時(shí)地使用超純水洗滌過(guò)濾杯內(nèi)壁。此外，水樣中常存在不同濃度的可溶解物質(zhì)，這部分物質(zhì)截留在濾膜上也會(huì)產(chǎn)生一定的質(zhì)量。因此，水樣抽濾完畢后，需用少量純水洗滌濾膜2～3次，除去殘留在濾膜上的可溶解物質(zhì)，減小測(cè)定誤差。

2.4 取樣體積對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響

在實(shí)際操作中發(fā)現(xiàn)，在抽濾過(guò)程中選取抽濾體積的不同對(duì)抽濾結(jié)果也存在影響。為驗(yàn)證其影響情況，取某污水處理廠生活污水進(jìn)水水樣，分別為25 mL、50 mL、75 mL和100 mL進(jìn)行抽濾試驗(yàn)，每個(gè)樣品平行測(cè)定三次。試驗(yàn)結(jié)果如表2所示。

表2 抽濾體積的不同對(duì)抽濾結(jié)果的影響情況

由表2可知，對(duì)于同一個(gè)進(jìn)水樣品在25 mL、50 mL、75 mL和100 mL的取樣條件下，測(cè)得的懸浮物結(jié)果有所不同，且相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差也大不相同。

在GB/T11901—1989中指出，濾膜上截留的懸浮物為5～100 mg作為量取試樣體積的實(shí)用范圍。當(dāng)濾膜上的懸浮物含量＜5 mg時(shí)，易增大稱量誤差，影響平行測(cè)定的精密度；當(dāng)濾膜上的懸浮物含量＞5 mg時(shí)，稱量結(jié)果較為準(zhǔn)確。整體來(lái)說(shuō)，取樣體積越高，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差更小，這表明在高取樣體積下測(cè)定結(jié)果更為準(zhǔn)確。即針對(duì)普通生活污水的抽濾稱重過(guò)程，選擇采樣體積100 mL即可。

2.5 鹽析現(xiàn)象對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果影響

生活污水中含鹽量較高，在抽濾過(guò)程中需要考慮在真空負(fù)壓情況下是否會(huì)引起鹽析現(xiàn)象，從而使所測(cè)懸浮物數(shù)據(jù)偏高。楊燎原等[18]等溫溶解平衡法，研究了高含鹽廢水中NaCl－CaCl2－H2O在25 ℃時(shí)的溶解度。實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)如圖1所示。

圖1 三元體系NaCl－CaCl2－H2O的溶解相圖

由圖1可知，在25 ℃時(shí)溶解度等溫線有兩條分支，分別對(duì)應(yīng)于NaCl和CaCl2·6H2O兩個(gè)結(jié)晶區(qū)，由于生活污水中鈣離子濃度不高，不會(huì)因溫度變化產(chǎn)生硫酸鈣、六水合氯化鈣等結(jié)晶產(chǎn)物，所以無(wú)須考慮CaCl2·6H2O析出的問(wèn)題。針對(duì)鹽析現(xiàn)象，即使NaCl濃度達(dá)到10%以上，當(dāng)溫度降至25 ℃以下，仍然不會(huì)出現(xiàn)鹽析現(xiàn)象，說(shuō)明在廢水中亦不會(huì)出現(xiàn)鹽析現(xiàn)象，都處在溶解度相同的可溶區(qū)。該研究表明，生活污水的含鹽量不會(huì)因?yàn)闇囟冉档突蛘叱闉V操作引起鹽析現(xiàn)象，也不會(huì)導(dǎo)致測(cè)得的懸浮物偏高的情況。

3 結(jié)語(yǔ)

生活污水SS測(cè)定方法如下：取中速量濾膜洗滌30 s，使用超純水沖洗3～4次。將經(jīng)過(guò)預(yù)處理的微孔濾膜置于在103～105 ℃烘至恒重，計(jì)重量M1。再使用少量超純水濕潤(rùn)濾膜后，使用無(wú)齒扁咀鑷子夾取濾膜。取混勻待測(cè)廢水多次少量倒入抽濾杯，開(kāi)始抽濾操作。抽濾結(jié)束后需用少量純水洗滌濾膜2～3次。其中，抽濾結(jié)束后可選用第一次烘干2 h、第二次烘干0.5 h的烘干時(shí)間將濾膜烘干至恒重，計(jì)重量M2。經(jīng)過(guò)計(jì)算即可得到生活污水中SS含量。