淺談離子色譜法同時測定地下水中4種陰離子

范 穎

（廣東省云浮生態(tài)環(huán)境監(jiān)測站，廣東 云浮 527300）

隨著我國工業(yè)的快速發(fā)展，許多行業(yè)開始大量使用各種人工合成的化合物，導致地下水質量正在逐漸下降；地下水水質常規(guī)指標中包含氟化物、氯化物、硝酸鹽、硫酸鹽[1]，監(jiān)測分析地下水的各類標準規(guī)范中推薦使用的常規(guī)理化分析方法干擾因素較多，測量結果出現(xiàn)較大的誤差，且不同的陰離子分析方法也不相同，不同組分陰離子不能進行同時測定。離子色譜法具有儀器操作方便、靈敏度較高、可以同時測定多組分、測量成本低，普遍用于地表水、地下水、工業(yè)廢水和飲用水的監(jiān)測分 析[2-5]。

本文采用離子色譜法同時測定地下水中的4種陰離子，對云城區(qū)某監(jiān)測點的地下水進行了監(jiān)測分析，并對方法檢出限、準確度、精密度、樣品加標回收率做出了評價。

1 分析測試部分

1.1 分析儀器和試劑

ICS-900型離子色譜儀（美國賽默飛公司）；檢測器；離子色譜工作站（變色龍7）；陰離子色譜柱（4 mm×250 mm）Dionex IonPacTMAS23；陰離子保護柱（4 mm×50 mm）Dionex IonPacTMAG23；陰離子抑制器；無機水系微孔（0.45 μm）濾膜針筒過濾器（津騰實驗設備有限公司）。

超純水（超純水機，英國威立雅公司），碳酸鹽淋洗液c（Na2CO3）=4.5 mmol/L，c（NaHCO3）=0.8 mmol/L），4種陰離子混合標準溶液（100 mg/L，生態(tài)環(huán)境部環(huán)境發(fā)展中心環(huán)境標準樣品研究所），1個地下水樣品。

1.2 分析方法

1.2.1 水樣預處理

待測水樣采用無機水系微孔（0.45 μm）濾膜針筒過濾器進行過濾，由自動進樣器將過濾后的樣品注入離子色譜儀測定陰離子濃度。

1.2.2 離子色譜條件

碳酸鹽淋洗液c（Na2CO3）=4.5 mmol/ L，c（NaHCO3）=0.8 mmol/ L；進樣流速為1.0 mL/min；抑制器電流為80 mA；進樣量為10.0 μL。以保留時間定性，以峰面積或峰高定量。

1.2.3 繪制標準曲線

混合標準曲線系列由6組不同的濃度配制而成，標準曲線的橫坐標是陰離子的質量濃度，縱坐標是陰離子的峰面積。

2 數(shù)據(jù)與分析

2.1 線性回歸和檢出限

表1顯示，4種陰離子在本組分的標準曲線濃度范圍內(nèi)均呈現(xiàn)較好的線性關系，回歸方程的相關系數(shù)（R2）均大于0.999。4種陰離子的檢出限為0.006～0.018 mg/L。

表1 4種陰離子的線性回歸、相關系數(shù)、曲線濃度范圍和檢出 限

2.2 方法準確度與精密度

從表2結果顯示，有證標準樣品（生產(chǎn)批號160313）中4種陰離子的實測值均能達到保證值范圍。精密度的評價結果見表3，4種陰離子測定值的相對標準偏差（RSD）范圍為0.32%～1.36%，均可滿足質量保證（±10%）的要求。此方法的準確度與精密度都可以滿足分析測試要求。

表2 方法準確度評價（4種陰離子有標準樣品監(jiān)測結果）

表3 方法精密度評價（有證標準樣品的10次測定平均值）

2.3 實際樣品測定

表4為實際地下水樣品陰離子監(jiān)測的分析結果。從表中可以看出，實際地下水樣品中的4種陰離子均能被檢出，濃度為0.11～5.73 mg/L。

表4 實際地下水樣品陰離子監(jiān)測分析結果

2.4 測定樣品加標回收

表5 列出了地下水樣品中4 種陰離子的加標回收率，從表5可以看出，地下水樣品中4種陰離子的加標回收率為104.0%～118.0%，經(jīng)實驗表明該方法的準確度能夠滿足分析測試的要求。

表5 地下水樣品中4種陰離子的加標回收率

3 結論

離子色譜法可以同時測定地下水中的氟化物、氯化物、硝酸鹽、硫酸鹽等4種陰離子，方法檢出限低，正確度高，加標回收率高，且儀器操作方便，測量的成本低，對于大批量樣品的多項目測定有一定的實用價值。