氣相色譜法測(cè)定醫(yī)用及航空呼吸用氧的分析系統(tǒng)研究

李建浩

[朗析儀器(上海)有限公司，上海 201707]

1 前 言

醫(yī)用及航空呼吸用氧依據(jù)GB 8982—2009的技術(shù)要求檢測(cè)其中氧氣、一氧化碳、二氧化碳、水分與總烴的含量，采用銅氨溶液法分析檢測(cè)氧含量，氣相色譜法分析檢測(cè)一氧化碳、二氧化碳與總烴的含量，并需要配合露點(diǎn)儀分析檢測(cè)水分，操作極其不方便，且銅氨溶液采用的是人工分析方式，存在較大的誤差。醫(yī)用及航空呼吸用氧各個(gè)組分技術(shù)指標(biāo)詳見表1和表2。

表1 醫(yī)用氧技術(shù)指標(biāo)

表2 航空呼吸用氧技術(shù)指標(biāo)

2 氣路分析系統(tǒng)的設(shè)計(jì)

通過(guò)大量的實(shí)驗(yàn)，研究出一種氣路分析系統(tǒng)，一次進(jìn)樣完成醫(yī)用及航空呼吸用氧中的氧氣、一氧化碳、二氧化碳、水分與總烴全組分含量的檢測(cè)，該系統(tǒng)采用2個(gè)氫火焰離子化檢測(cè)器、1個(gè)熱導(dǎo)池檢測(cè)器、3個(gè)自動(dòng)切換閥、5根色譜柱、1個(gè)露點(diǎn)變送器，具體流程見圖1。

1.載氣減壓閥；2.載氣儲(chǔ)氣罐；3.樣品減壓閥；4.樣品儲(chǔ)氣罐；5.第一自動(dòng)切換閥；6.第二自動(dòng)切換閥；7.第三自動(dòng)切換閥；8.第一定量環(huán)；9.第二定量環(huán)；10.第三定量環(huán)；11.第一色譜柱；12.第二色譜柱；13.第三色譜柱；14.第四色譜柱；15.第六色譜柱；16.第一氫火焰離子化檢測(cè)器；17.尾氣回收處理裝置；18.露點(diǎn)變送器；19.甲烷轉(zhuǎn)化裝置；20.第二氫火焰離子化檢測(cè)器；21.熱導(dǎo)池檢測(cè)器

載氣儲(chǔ)氣罐的載氣通過(guò)載氣減壓閥減壓后，分成載氣1、載氣2、載氣3、載氣4、載氣5。樣品儲(chǔ)氣罐中的樣品通過(guò)樣品減壓閥減壓后，通過(guò)氣路管道依次流經(jīng)第三自動(dòng)切換閥的5號(hào)接口、4號(hào)接口、第一定量環(huán)、1號(hào)接口，由6號(hào)接口流經(jīng)第一自動(dòng)切換閥1號(hào)接口、10號(hào)接口、第二定量環(huán)、3號(hào)接口，由2號(hào)接口流經(jīng)第二自動(dòng)切換閥1號(hào)接口、10號(hào)接口、第三定量環(huán)、3號(hào)接口，最后從2號(hào)接口流出至露點(diǎn)變送器。

第一自動(dòng)切換閥為十通閥，1號(hào)接口通過(guò)氣路管道與第三自動(dòng)切換閥的6號(hào)接口連接，2號(hào)接口通過(guò)氣路管道與第二切換閥的1號(hào)接口連接，3號(hào)接口與10號(hào)接口通過(guò)氣路管道連接，第二定量環(huán)設(shè)置在該段氣路管道上，4號(hào)接口通過(guò)氣路管道與載氣2連接，5號(hào)接口通過(guò)氣路管道與尾氣吸收裝置進(jìn)氣口連接，6號(hào)接口與9號(hào)接口通過(guò)氣路管道連接，第一色譜柱設(shè)置在該段氣路管道上，7號(hào)接口通過(guò)氣路管道與載氣1連接，8號(hào)接口通過(guò)氣路管道與第二色譜柱的進(jìn)氣口連接，第二色譜柱的出氣口通過(guò)氣路管道與第一氫火焰離子化檢測(cè)器連接。

第二自動(dòng)切換閥為十通閥，1號(hào)接口通過(guò)氣路管道與第一自動(dòng)切換閥的2號(hào)接口連接，2號(hào)接口通過(guò)氣路管道與露點(diǎn)變送器連接，3號(hào)接口與10號(hào)接口通過(guò)氣路管道連接，第三定量環(huán)設(shè)置在該段氣路管道上，4號(hào)接口通過(guò)氣路管道與載氣4連接，5號(hào)接口通過(guò)氣路管道與尾氣吸收裝置進(jìn)氣口連接，6號(hào)接口與9號(hào)接口通過(guò)氣路管道連接，第三色譜柱設(shè)置在該段氣路管道上，7號(hào)接口通過(guò)氣路管道與載氣3連接，8號(hào)接口通過(guò)氣路管道與第四色譜柱的進(jìn)氣口連接，第四色譜柱的出氣口通過(guò)氣路管道與甲烷轉(zhuǎn)化裝置連接，甲烷轉(zhuǎn)化裝置的出氣口再與第二氫火焰離子化檢測(cè)器連接。

第三自動(dòng)切換閥為六通閥，1號(hào)接口通過(guò)氣路管道與4號(hào)接口連接，第一定量環(huán)設(shè)置在該段氣路管道上，2號(hào)接口通過(guò)氣路管道與載氣5連接，3號(hào)接口通過(guò)氣路管道與第五色譜柱的進(jìn)氣口連接，第五色譜柱的出氣口通過(guò)氣路管道與熱導(dǎo)池檢測(cè)器連接，5號(hào)接口通過(guò)氣路管道與樣品減壓閥連接，6號(hào)接口通過(guò)氣路管道與第一自動(dòng)切換閥的1號(hào)接口連接。

3 氣路分析系統(tǒng)的原理

3.1 水分含量的測(cè)定

當(dāng)測(cè)定的樣品流經(jīng)至露點(diǎn)變送器時(shí)如圖1狀態(tài)，樣品中的含水量可實(shí)時(shí)顯示在色譜數(shù)據(jù)分析軟件中，可隨時(shí)讀取并及時(shí)保存，以便后期查閱。

3.2 氧氣組分含量的測(cè)定

載氣5攜帶第一定量環(huán)中的樣品進(jìn)入第五色譜柱，氧氣通過(guò)第五色譜柱分離后，由熱導(dǎo)池檢測(cè)器21測(cè)出，如圖2所示。

圖2 分析檢測(cè)原理簡(jiǎn)圖

3.3 總烴組分含量的測(cè)定

載氣2攜帶第二定量環(huán)中的樣品經(jīng)過(guò)第一色譜柱，將預(yù)分離的氧氣等組分由5號(hào)口排出至尾氣吸收裝置(如圖2)，當(dāng)氧氣等組分完全排出而甲烷剛從第一色譜柱分離出時(shí)，第一切換閥復(fù)位至圖1狀態(tài)，載氣1攜帶剛從第一色譜柱分離出來(lái)的甲烷進(jìn)入到第二色譜柱中，總烴由第一氫火焰離子化檢測(cè)器測(cè)出。

3.4 一氧化碳、二氧化碳組分含量的測(cè)定

載氣4攜帶第三定量環(huán)中的樣品進(jìn)入第三色譜柱，將預(yù)分離的氧氣等組分由5號(hào)口排出至尾氣吸收裝置如圖2，當(dāng)氧氣等組分完全排出而一氧化碳剛從第三色譜柱分離出時(shí)，第二切換閥復(fù)位至圖1狀態(tài)，載氣3攜帶剛從第三色譜柱分離出來(lái)的一氧化碳、二氧化碳組分進(jìn)入第四色譜柱，進(jìn)行再次分離后，一氧化碳、二氧化碳組分經(jīng)過(guò)甲烷轉(zhuǎn)化裝置轉(zhuǎn)化后，由第二氫火焰離子化檢測(cè)器測(cè)出。

4 實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)與色譜譜圖

在同一分析條件下，安裝有上述分析系統(tǒng)氣路的朗析儀器(上海)有限公司的LX-3200氣相色譜儀如圖3，連續(xù)進(jìn)表3中的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行精密度驗(yàn)證。

表3 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)濃度表

4.1 實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)

同一實(shí)驗(yàn)條件下，連續(xù)進(jìn)7次表3中的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，其定性與定量實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)詳見表4、表5。

表4 連續(xù)7次定性實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)

表5 連續(xù)7次定量實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)

4.2 色譜譜圖

采用上述的氣路分析系統(tǒng)，并結(jié)合朗析儀器(上海)有限公司研制的LX-3200專用醫(yī)用氧及航空呼吸用氧氣相色譜儀，可以實(shí)現(xiàn)一次進(jìn)樣，完成氧氣、一氧化碳、二氧化碳、總烴的全分析，其色譜譜圖詳見圖4、圖5與圖6。

圖4 氧氣色譜譜圖

圖5 一氧化碳、二氧化碳色譜譜圖

圖6 總烴色譜譜圖

4.3 最小檢測(cè)濃度

最小檢測(cè)濃度為D，單位為10-6，噪聲為N，單

位為PA，具體數(shù)值詳見圖7。峰高為H，單位為PA，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)濃度為C，單位為10-6，依據(jù)D=2N·C/H可計(jì)算出在分析檢測(cè)醫(yī)用及航空呼吸用氧中的組分雜質(zhì)最小檢測(cè)濃度，各個(gè)組分?jǐn)?shù)值詳見表6。

圖7 朗析儀器LX-3200噪聲

表6 最小檢測(cè)濃度實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)

5 實(shí)驗(yàn)結(jié)論

通過(guò)實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證采用2臺(tái)氫火焰離子化檢測(cè)器、1臺(tái)熱導(dǎo)池檢測(cè)器、3個(gè)自動(dòng)切換閥、5根色譜柱、1個(gè)露點(diǎn)變送器的氣路分析流程，可以充分的分析檢測(cè)醫(yī)用及航空呼吸用氧中的氧氣、一氧化碳、二氧化碳、總烴與水分各個(gè)雜質(zhì)組分的含量。該方法分析周期短，組分之間互相不干擾，檢測(cè)限可達(dá)10-9級(jí)別。