氨空混合氣取樣方法探析

洪淑翠

摘 要：分別采用氣體采樣袋取樣法和氣體鋼瓶取樣法來測定氨空混合氣的氨空比值，通過數(shù)據(jù)結(jié)果比較，確定了取樣誤差較小的取樣方法。

關(guān)鍵詞：氨空混合氣;取樣;氣體取樣袋取樣法;氣體鋼瓶取樣法

1前言

硝酸是重要的基本化工產(chǎn)品，同時(shí)它也是其他許多化工產(chǎn)品的基本原料，在國民經(jīng)濟(jì)中具有重要的地位。氨氧化法制硝酸是硝酸生產(chǎn)中比較普遍的方法，該方法是將凈化后的氨氣與空氣配成一定比例的混合氣，在氧化爐內(nèi)通過鉑網(wǎng)觸媒，進(jìn)行氧化反應(yīng)，生成氮氧化物氣體供制取稀硝酸。稀硝酸裝置中重要的工序?yàn)檠趸ば?，該工序由“氨空比”控制。因?yàn)榘薄⒖栈旌蠚怏w中的氨濃度與反應(yīng)溫度成線性正比的關(guān)系，所以，可通過控制氨-空比值來間接的控制反應(yīng)溫度以更好的完成氧化反應(yīng)，以實(shí)現(xiàn)最終對(duì)氧化率的控制。通過控制氨-空比值，可在氨氧化生產(chǎn)過程的裝置中實(shí)施、實(shí)現(xiàn)優(yōu)化操作，達(dá)到高的氧化率，低的鉑金消耗與安全生產(chǎn)。因此，在氨氧化生產(chǎn)過程中氨空比值起著重要的作用，所以選擇合理的采樣方式，以減少采樣誤差對(duì)氨空比測定數(shù)據(jù)的影響在生產(chǎn)中非常重要。

2 氨空混合氣的分析測定

2.1 氨空混合氣的分析原理

對(duì)氨空混合氣體的分析，可采用硫酸吸收滴定法進(jìn)行。該方法首先是采用定量的硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液吸收混合氣中的氨氣，然后過量的H2SO4用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定，由NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的消耗量求出混合氣體中的氨含量。其反應(yīng)式如下：

2NH3+H2SO4=（NH4）2SO4?? （2—1）

H2SO4+2NaOH=Na2SO4+2H2O （2—2）

2.2 測定儀器與試劑

主要儀器：分析天平（感量0.0001mg）、真空瓶（500mL）、真空泵、滴定管（25mL）、樣品采樣器等。

主要試劑：甲基紅-亞甲基藍(lán)指示劑：1.0g/l的95%（V/V）乙醇溶液、c（1/2H2SO4）=0.1000mol/L?的硫酸標(biāo)液、c（Na?OH）=0.1000mol/L的氫氧化鈉標(biāo)液、凡士林等。

2.3 氨空混合氣的取樣方法

在采集危險(xiǎn)性或毒性樣品時(shí)，除了在采樣過程中必需確保對(duì)操作人員安全和對(duì)環(huán)境不出現(xiàn)任何泄露外，還需要取得一個(gè)有代表性的樣品，完整的取樣操作包括：樣品沿著固定的管路流進(jìn)采樣器，并對(duì)樣品進(jìn)行采集和保存在器皿中。有代表性的樣品需要容器能夠排氣，這樣能夠去除舊樣品的污染，從而取得在線的，有代表性的樣品。[1]

2.3.1 氣體采樣袋取樣法和氣體鋼瓶取樣法

氣體采樣袋取樣法和氣體鋼瓶取樣法主要用于氣體樣品的采集與保存。氣體采樣袋又稱氣體采集袋，其采樣器包含以下部件：氣體采集袋、乳膠管、止水夾。取樣袋兩端接上乳膠管，用止水夾夾住乳膠管，使用時(shí)拿開止水夾進(jìn)行置換取氣。而氣體鋼瓶密閉采樣器是專門為了確保安全，不泄露的把樣品采集到鋼瓶內(nèi)而設(shè)計(jì)。其采用了一組多通道的閥門。氣體鋼瓶密閉采樣器包含以下部件：不銹鋼背板和把所有部件固定在背板上、多通道切換閥組采樣鋼瓶組件?（包括鋼瓶，快速接頭和關(guān)斷閥門）、背板上對(duì)接快速接頭、柔性金屬軟管、壓力表、止回閥（在回路線上） [2]。其使用也簡單，就能采到一個(gè)有代表性、安全和不泄漏的樣品。兩種取樣方法的優(yōu)缺點(diǎn)比較如下表所示。

2.4 氨空混合氣的測定

首先，取一個(gè)真空瓶，用硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液專用移液管25mLC（1/2H2SO4）=0.1000mol/L?的硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液于真空瓶里，再加入甲基紅-亞甲基藍(lán)顯色劑3滴，最后用蒸餾水沖洗瓶口[3]。用濾紙將瓶塞、瓶口上的水滴擦凈，在瓶塞上涂一層薄的凡士林。然后用真空泵抽真空直至瓶內(nèi)溶液出現(xiàn)沸騰狀?（或真空度到750mm?汞柱），關(guān)閉考克，檢查真空瓶有無漏氣。再用干布或紙將真空瓶的外部及進(jìn)氣的內(nèi)外部徹底擦拭干凈，置于分析天平上稱重，精確到0.0001g，記下質(zhì)量ml。隨后打開取樣閥，充分置換取樣口及取樣管，調(diào)好流速，接上真空瓶倒立取，樣品質(zhì)量0.3-0.5g（或氣袋中氣體體積的一半）停止取樣。頂住拷克反復(fù)倒立振蕩真空瓶里的溶液，使氨氣充分吸收，置于分析天平上稱量，精確到0.0001g，記下質(zhì)量2l。最后，利用真空瓶余下的負(fù)壓從進(jìn)氣管吸入20mL蒸餾水，再充分振蕩，以便能夠吸收完全，打開考克，仔細(xì)用蒸餾水洗滌考克，將清洗液倒入真空瓶中，用c（NaOH）=0.1000mol/L?的氫氧化鈉標(biāo)液滴定至溶液呈灰綠色，記下消耗體積數(shù)V。

2.5 數(shù)據(jù)結(jié)果

計(jì)算公式如下：

式中：

c（1/2H2SO4）——硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度，mol/L;

c（NaOH）——?dú)溲趸c標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度，mol/L;

兩種取樣方法的數(shù)據(jù)結(jié)果，分別如表2-2、2-3所示：

3結(jié)論

通過對(duì)不同取樣方法的數(shù)據(jù)結(jié)果進(jìn)行研究可知，氣袋取樣容易產(chǎn)生取樣誤差，而鋼瓶取樣則能夠避免誤差的產(chǎn)生，使檢測結(jié)果更加精確。

參考文獻(xiàn)

[1] 朱家輝，葉世超.化工原理[M].北京：科學(xué)出版社，2005.

[2] MCG-2L無回路氣體鋼瓶密閉采樣器使用手冊(cè)[Z].上海：彩思（上海）機(jī)械設(shè)備有限公司.

[3] 劉珍.化驗(yàn)員讀本[M].第四版.北京：化學(xué)工業(yè)出版社，2004.76-77.