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    失效有機(jī)硅乳液的回收利用

    2021-11-10 02:05:57王曉莉
    科學(xué)與生活 2021年17期
    關(guān)鍵詞:狀物有機(jī)硅二甲基

    王曉莉

    0 前言

    用新型的混合破乳劑對(duì)失效的有機(jī)硅乳液破乳處理后,在酸性催化劑或堿性催化劑存在的條件下進(jìn)行高溫裂解,得到了透明的混合環(huán)體(DMC)。該混合環(huán)體可繼續(xù)高溫蒸餾,并在不同溫度下分餾出六甲基環(huán)三硅氧烷(D3)、八甲基環(huán)四硅氧烷(D4)及其他環(huán)體,其中D4純度可高達(dá)99.5%以上。裂解出的甲基環(huán)硅氧烷混合物(DMC)和蒸餾出的D4也可經(jīng)催化劑作用直接生產(chǎn)出二甲基硅油。此實(shí)驗(yàn)經(jīng)破乳裂解蒸餾回收,對(duì)變質(zhì)有機(jī)硅乳液的回收率可達(dá)到80%以上。

    1 試驗(yàn)

    1.1實(shí)驗(yàn)藥品

    試驗(yàn)中有機(jī)硅乳液選自山東大易化工有限公司;無(wú)水乙醇、異丙醇、氫氧化鈉、氫氧化鉀、丙酮、鹽酸、濃硫酸、磺酸均采用分析純;酸性白土、MM、國(guó)產(chǎn)DMC采用工業(yè)純;D4選自日本進(jìn)口。

    1.2 實(shí)驗(yàn)裝置:

    微量天平、電子節(jié)能控溫儀、數(shù)字式粘度計(jì)、電子控溫加熱套、JJ-1精密增力電動(dòng)攪拌器、SFY-01F型微量水分測(cè)定儀、GC8160氣相色譜儀、202-O臺(tái)式電熱干燥箱、DFYF-109石油產(chǎn)品閃點(diǎn)和燃點(diǎn)測(cè)定儀、M293030 液體比重計(jì)等儀器以及燒瓶、冷凝管、分液漏斗、燒杯等。

    1.3 實(shí)驗(yàn)方法及過(guò)程

    ① 乳液的破乳

    取適量乳液放入500ml的燒杯中,加入適量的破乳劑,在室溫(25℃)或水浴下攪拌30分鐘,待燒杯中的乳液由混濁逐漸變清后停止攪拌,靜置一會(huì)待分為明顯上下兩層后開(kāi)始分液,放出下層油層待用,收集上層混合物集中處理,將分出的油層再進(jìn)行3至4次水洗、分液后干燥。

    ② 破乳后的裂解

    由于聚硅氧烷主鏈帶有極性,Si—O—Si鍵的鍵能較高,因此有機(jī)硅油的熱穩(wěn)定性相當(dāng)好,特別是無(wú)催化劑時(shí)需要在較高溫度(>300℃)下,才能將其解聚。而且有機(jī)硅摩爾質(zhì)量愈高,熱穩(wěn)定性愈好。但是在酸或堿等催化劑的作用下,有機(jī)硅油卻可在相對(duì)較低溫度下解聚成低聚硅氧烷。因此選擇裂解步驟如下:

    安裝蒸餾裝置,取適量干燥后的油層放入燒瓶中,在攪拌下開(kāi)始升溫,升到一定溫度后加入適量催化劑,控制溫度。反應(yīng)期間不斷有油狀液體經(jīng)冷凝管滴到燒杯中,收集此油狀物以待檢測(cè)和實(shí)驗(yàn)。

    ③油狀物的水洗

    由于油層的裂解是在高溫下進(jìn)行,高溫下Si-O鍵可與空氣中的O2和H2O相互作用生成小分子的醛類(lèi)或者酸類(lèi)物質(zhì),由于這兩類(lèi)物質(zhì)的存在,會(huì)導(dǎo)致油狀物帶有特殊的味道,甚至影響以后的進(jìn)一步使用。通過(guò)水洗可以將溶于水的醛類(lèi)和酸類(lèi)物質(zhì)除去,從而達(dá)到對(duì)油狀物進(jìn)一步提純的目的。

    ④油狀物的蒸餾

    在D4生產(chǎn)中當(dāng)蒸餾塔底溫度達(dá)到180℃時(shí),蒸餾塔內(nèi)DMC達(dá)沸點(diǎn),待塔頂溫度降到136℃時(shí),塔中溫度會(huì)不斷下降,約到165℃時(shí)穩(wěn)定開(kāi)啟D4成品管,將D4存入儲(chǔ)罐。實(shí)驗(yàn)室在有限條件下操作如下:將水洗后的油狀物放入蒸餾裝置中,逐漸升溫,取180℃時(shí)在冷凝管口處收集到的無(wú)色透明液體進(jìn)行檢測(cè)。

    ⑤收集物的繼續(xù)利用

    取適量裂解出的油狀物放入燒瓶中,加入適量的MM和酸性白土,控制溫度在一定范圍內(nèi)保溫反應(yīng)一段時(shí)間,其后經(jīng)濾紙過(guò)濾掉酸性白土既得到二甲基硅油粗產(chǎn)品,再經(jīng)過(guò)脫低和脫色兩步工序之后,得到成品二甲基硅油。取適量該硅油進(jìn)行檢測(cè)。

    取同樣劑量的國(guó)產(chǎn)DMC與六甲基二硅氧烷(MM)酸性白土經(jīng)同樣工序制得二甲基硅油,檢測(cè)其各種指標(biāo),與用裂解產(chǎn)物制得的二甲基硅油進(jìn)行對(duì)比。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 破乳劑的選?。?/p>

    為了更好的破乳,在已知的破乳劑A和破乳劑B的基礎(chǔ)上,混合成了一種新型破乳劑。用單獨(dú)的破乳劑A和B進(jìn)行破乳時(shí),乳液與A的比例大概是1:3;乳液與B的比例大致是1:2.2,其中破乳劑A消耗太大且不易回收,而破乳劑B有特殊氣味,破乳后的油層氣味刺鼻。經(jīng)多次實(shí)驗(yàn)后,由破乳劑A和破乳劑B按一定比例混合配成新破乳劑后再對(duì)乳液進(jìn)行破乳,發(fā)現(xiàn)乳液和破乳劑的質(zhì)量比可減少到1:1.4,破乳后的上層油狀物沒(méi)有了那種單一破乳劑B破乳后的難聞氣味。因此選擇破乳劑A和破乳劑B一定比例的混合物作為破乳劑使用。

    2.2 裂解催化劑的選?。?/p>

    分別用堿性催化劑和酸性催化劑進(jìn)行多次裂解。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,用酸性催化劑裂解,裂解溫度為130~160℃/20kPa,回收率按破乳油計(jì)約為45%;而用堿性催化劑裂解溫度為180~220℃/20kPa,溫度相對(duì)較高,但回收率可達(dá)80%,且堿性催化劑的使用劑量明顯要少于酸性催化劑。由此可見(jiàn),用堿性催化劑進(jìn)行裂解較合理。

    2.3 溫度對(duì)破乳速度的影響

    當(dāng)混合破乳劑與乳液充分混合后,在不斷均勻攪拌下短時(shí)間內(nèi)并沒(méi)有破乳的跡象。其后將燒杯放在不同溫度的水浴鍋中進(jìn)行攪拌破乳,發(fā)現(xiàn)在25℃以上時(shí)破乳速度比在其他溫度下要快。因此選擇25℃作為乳液破乳的溫度。

    2.4 乳液類(lèi)型的影響

    分別對(duì)變質(zhì)的陰、陽(yáng)離子型有機(jī)硅乳液進(jìn)行了破乳裂解實(shí)驗(yàn)。發(fā)現(xiàn)使用相同的破乳方法和裂解方法,對(duì)陰、陽(yáng)離子型乳液均能起到理想的破乳和裂解效果。這說(shuō)明非離子型破乳劑對(duì)陰、陽(yáng)離子型乳液均有破乳的作用,并且不同類(lèi)型的乳液破乳之后,其有效成分均為Si—O—Si長(zhǎng)鏈分子,因此在裂解的方法及裂解得到的產(chǎn)物上并無(wú)差異。

    2.5 裂解回收物的檢測(cè)

    將裂解物通過(guò)氣相色譜法進(jìn)行檢測(cè),得到的分析數(shù)據(jù)如下:可見(jiàn)裂解物的成分相對(duì)國(guó)產(chǎn)DMC較為復(fù)雜且含量較高,主要表現(xiàn)在雜峰多且主峰面積比DMC主峰面積大。另外,通過(guò)對(duì)比主峰面積的大小,發(fā)現(xiàn)裂解物中主要成分的含量甚至高過(guò)了國(guó)產(chǎn)DMC中主要成分的含量。由此可以判斷,裂解出來(lái)的產(chǎn)物可以作為DMC使用。

    2.6 蒸餾產(chǎn)物的檢測(cè)

    將蒸餾后的無(wú)色透明液體和進(jìn)口D4通過(guò)氣相色譜法進(jìn)行檢測(cè)比較,除了極微量的雜質(zhì)存在外,蒸餾后得到的液體可以認(rèn)定為D4。

    2.7 裂解回收DMC與國(guó)產(chǎn)DMC的比較

    裂解回收DMC的各種性能參數(shù)與國(guó)產(chǎn)DMC的性能參數(shù)無(wú)太大差異,主要的差異表現(xiàn)在色度上,裂解回收的DMC顏色跟國(guó)產(chǎn)DMC比較起來(lái)偏黃。究其原因可能是裂解過(guò)程中,由于高溫和氧氣的存在,部分有機(jī)物發(fā)生氧化反應(yīng),生成略帶黃色的物質(zhì),由于實(shí)驗(yàn)條件受限,對(duì)這種黃色物質(zhì)的檢測(cè)無(wú)法展開(kāi)。

    2.8 蒸餾出D4的性能比較:

    蒸餾D4與進(jìn)口D4各性能參數(shù)基本相同,檢測(cè)出的水分可能是由于操作過(guò)程中混入了空氣中的少量水分,所以略高。

    2.9 DMC、D4制備出粘度為10cp的二甲基硅油各參數(shù)對(duì)比:

    由D4和DMC制備出的二甲基硅油符合成品二甲基硅油各項(xiàng)檢測(cè)指標(biāo)。

    3 結(jié) 論

    用破乳劑將變質(zhì)乳液破乳分離后,在催化劑及一定溫度下將破乳上層油劑裂解,裂解后再繼續(xù)蒸餾,經(jīng)多次實(shí)驗(yàn)與分析測(cè)試結(jié)果,得到以下結(jié)論:

    (1)裂解出的DMC各性能參數(shù)均能達(dá)到進(jìn)口標(biāo)準(zhǔn);裂解DMC經(jīng)蒸餾后得出的D4各標(biāo)準(zhǔn)與成品D4的標(biāo)準(zhǔn)相符;經(jīng)一系列反應(yīng),用裂解DMC和蒸餾D4制備出的201二甲基硅油各項(xiàng)指標(biāo)均合格。

    (2)該實(shí)驗(yàn)在經(jīng)過(guò)乳液破乳、裂解混合環(huán)體以及混合環(huán)體的蒸餾,最終對(duì)有機(jī)硅乳液的回收率可到達(dá)82%左右,回收率非??捎^。

    (3)回收該變質(zhì)有機(jī)硅乳液所用的反應(yīng)設(shè)備簡(jiǎn)單,降低了未處理之前的一定的經(jīng)濟(jì)損失還減少了將其倒掉后對(duì)環(huán)境造成的污染問(wèn)題。

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