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    膠磷礦選礦回水處理及應(yīng)用研究

    2021-11-10 09:12:04鄭光明孫樺林沈維云高先紅曾慶林
    磷肥與復(fù)肥 2021年10期
    關(guān)鍵詞:清液收劑精礦

    鄭光明,孫樺林,沈維云,李 防,高先紅,曾慶林

    (1.湖北興發(fā)化工集團(tuán)股份有限公司,湖北 興山 443700;2.宜都興發(fā)化工有限公司,湖北 宜都 443300)

    目前,用于膠磷礦浮選的捕收劑大多以混合脂肪酸為主要原料加以生產(chǎn)[1-2]。該藥劑在常溫高濃度下以固態(tài)形式存在,使用時(shí)需利用清水將其配制為低濃度溶液。若能實(shí)現(xiàn)利用浮選回水代替清水配制捕收劑,不僅有一定經(jīng)濟(jì)效益,更可顯著改變選礦體系的水平衡,提升園區(qū)消納高磷廢水的能力,為園區(qū)水平衡及降本增效提供助力。

    膠磷礦浮選需要大量水資源[3-4],由于磷礦石性質(zhì)以及多種浮選藥劑的添加,浮選回水成分復(fù)雜,含有大量有機(jī)物和無(wú)機(jī)礦物離子[5-7],若直接用于捕收劑的配制,對(duì)其性能影響較大。為此,筆者針對(duì)磷礦單一反浮選回水加以研究,在驗(yàn)證主要雜質(zhì)離子及pH的影響情況后,采用合適的處理方案處理,并利用處理得到的回水代替清水配制捕收劑,可達(dá)到同樣的選礦指標(biāo)。

    1 原礦性質(zhì)和試驗(yàn)方法

    1.1 原礦性質(zhì)

    試驗(yàn)所用原礦化學(xué)多元素分析結(jié)果見表1。

    表1 原礦主要化學(xué)成分 %

    礦石為鈣質(zhì)磷塊巖,利用脂肪酸類捕收劑脫除含鎂碳酸鹽便可得到最終精礦。以此礦來(lái)驗(yàn)證所配XFP-01捕收劑(脂肪酸類捕收劑)的分選性能。

    宜昌某磷礦選礦廠浮選回水水質(zhì)分析結(jié)果見表2。

    表2 浮選回水水質(zhì)分析結(jié)果

    由表2數(shù)據(jù)可以看出,針對(duì)該車間回水,主要考察的影響離子包括鈣、鎂、磷酸根、氟離子等。

    1.2 試驗(yàn)方法

    (1)利用清水在不同雜質(zhì)、不同濃度、不同pH條件下模擬選礦回水,進(jìn)行XFP-01捕收劑的配制,隨后利用所得藥劑進(jìn)行浮選驗(yàn)證試驗(yàn),考察主要雜質(zhì)離子及pH對(duì)XFP-01捕收劑分選性能的影響程度。

    (2)結(jié)合試驗(yàn)結(jié)果,對(duì)選礦車間回水,利用氫氧化鈉加以處理,固液分離后,取清液配制XFP-01捕收劑,隨后進(jìn)行浮選驗(yàn)證試驗(yàn),同時(shí)與清水配藥試驗(yàn)結(jié)果加以對(duì)比。

    驗(yàn)證試驗(yàn)浮選流程見圖1。

    圖1 驗(yàn)證試驗(yàn)浮選流程

    驗(yàn)證試驗(yàn)主要考察所配藥劑的起泡性能和分選指標(biāo)(以精礦w(MgO)低于0.8%為考察標(biāo)準(zhǔn))。

    2 試驗(yàn)結(jié)果分析

    2.1 雜質(zhì)離子及pH影響試驗(yàn)

    在圖1所示浮選條件下,分別探究鎂離子、鈣離子、磷酸根離子、氟離子及pH對(duì)XFP-01捕收劑分選效果的影響。

    2.1.1 Mg2+的影響

    磷礦浮選捕收劑大多以混合脂肪酸為原料加以生產(chǎn),XFP-01捕收劑也不例外,當(dāng)水中Mg2+含量高時(shí),可與脂肪酸鹽發(fā)生反應(yīng)生成沉淀,干擾捕收劑與目的礦物的結(jié)合,降低藥劑效果,惡化分選指標(biāo)。

    試驗(yàn)利用氯化鎂配制w(Mg2+)50、100、150、200 mg/kg的模擬回水,用于捕收劑XFP-01的配制,并驗(yàn)證Mg2+對(duì)XFP-01捕收劑分選性能的影響,試驗(yàn)結(jié)果見表3。

    表3 鎂離子對(duì)XFP-01捕收劑分選性能的影響

    表3試驗(yàn)結(jié)果表明,鎂離子對(duì)XFP-01捕收劑分選性能帶來(lái)較大影響。精礦MgO含量隨模擬回水中Mg2+含量的增加而增加,在模擬回水w(Mg2+)為150 mg/kg時(shí),精礦MgO含量便幾乎無(wú)法達(dá)標(biāo),且進(jìn)行藥劑配制時(shí),可明顯看到難溶沉淀物生成,藥劑呈糊狀,捕收劑起泡性嚴(yán)重下降。在回水處理時(shí),需優(yōu)先考慮鎂離子的脫除。

    2.1.2 Ca2+的影響

    Ca2+對(duì)捕收劑XFP-01的影響與Mg2+基本相同,進(jìn)行配藥時(shí)同樣會(huì)與脂肪酸鹽發(fā)生反應(yīng)生成沉淀,影響藥劑效果。

    試驗(yàn)利用氯化鈣配制w(Ca2+)300、450、600、750 mg/kg的模擬回水,用于捕收劑XFP-01的配制,并驗(yàn)證Ca2+對(duì)XFP-01捕收劑分選性能的影響,試驗(yàn)結(jié)果見表4。

    表4 鈣離子對(duì)XFP-01捕收劑分選性能的影響

    表4試驗(yàn)結(jié)果表明,精礦w(MgO)隨著模擬回水Ca2+含量的增加而增加,但相比鎂離子影響更小一些,在w(Ca2+)大于450 mg/kg時(shí),精礦指標(biāo)不達(dá)標(biāo)。試驗(yàn)時(shí)同樣發(fā)現(xiàn)所配捕收劑產(chǎn)生較多沉淀物,呈糊狀,起泡性能下降。在進(jìn)行回水處理時(shí),也需考慮對(duì)鈣離子的脫除。

    2.1.3 F-的影響

    試驗(yàn)利用氟化鈉配制w(F-)300、600、1 200、3 000 mg/kg的模擬回水,用于捕收劑XFP-01的配制,并驗(yàn)證F-對(duì)XFP-01捕收劑分選性能的影響,試驗(yàn)結(jié)果見表5。

    表5 氟離子對(duì)XFP-01捕收劑分選性能的影響

    表5試驗(yàn)結(jié)果表明,F(xiàn)-對(duì)捕收劑的危害較小,在模擬回水w(F-)3 000 mg/kg的條件下,藥劑分選效果仍未產(chǎn)生明顯變化,且未出現(xiàn)藥劑起泡性能降低的現(xiàn)象。在回水處理中,可暫不考慮F-的影響。

    2.1.4 總磷的影響

    試驗(yàn)還通過(guò)添加磷酸氫鹽、磷酸二氫鹽、磷酸鹽考查總磷對(duì)捕收劑分選性能的影響。試驗(yàn)結(jié)果表明,回水中總磷對(duì)精礦指標(biāo)及泡沫現(xiàn)象均無(wú)明顯影響,回水處理時(shí)可不考慮。

    2.1.5 pH的影響

    試驗(yàn)利用磷酸配制pH為4、5、6、7的模擬回水,進(jìn)行捕收劑XFP-01的配制,觀察所配捕收劑狀態(tài)。

    結(jié)果發(fā)現(xiàn),在模擬回水pH低于6時(shí),所配捕收劑液面漂浮一層油狀物,無(wú)法完全溶解,藥劑分選效果極差。究其原因,在生產(chǎn)脂肪酸類捕收劑時(shí),需將脂肪酸進(jìn)行皂化得到脂肪酸皂,在酸性環(huán)境下,所得到的脂肪酸皂會(huì)發(fā)生反應(yīng),生成脂肪酸,使捕收劑溶解分散性能下降,分選性能降低。

    2.1.6 試驗(yàn)小結(jié)

    依據(jù)雜質(zhì)離子及pH影響試驗(yàn)研究結(jié)果,回水中所含鎂離子、鈣離子是主要危害離子,當(dāng)w(Mg2+)超過(guò)150 mg/kg、w(Ca2+)超過(guò)450 mg/kg時(shí),因鎂離子、鈣離子與脂肪酸鹽發(fā)生反應(yīng)形成沉淀,使得所配捕收劑呈現(xiàn)糊狀,起泡性能和分選性能下降;當(dāng)pH小于6時(shí),脂肪酸皂將發(fā)生反應(yīng)生成脂肪酸,影響捕收劑的溶解分散性能,進(jìn)而影響藥劑效果。因此在進(jìn)行回水處理時(shí),需優(yōu)先考慮去除鎂離子、鈣離子,同時(shí)將回水調(diào)整至堿性環(huán)境。

    2.2 回水處理試驗(yàn)

    采用氫氧化鈉處理回水,具體操作為:加入適量氫氧化鈉調(diào)整回水pH至堿性,攪拌5 min后得反應(yīng)漿液,沉淀鈣離子、鎂離子,固液分離后,分析清液鈣離子、鎂離子含量,同時(shí)利用清液進(jìn)行捕收劑配制,按圖1所示浮選流程進(jìn)行浮選驗(yàn)證試驗(yàn)。不同處理所得清液鈣離子、鎂離子含量對(duì)比見表6,利用清液配制捕收劑時(shí)的浮選試驗(yàn)結(jié)果見表7。

    表6 不同處理所得清液鈣離子、鎂離子質(zhì)量分?jǐn)?shù)及pH對(duì)比

    表7 不同處理所得清液配制捕收劑時(shí)的浮選試驗(yàn)結(jié)果

    試驗(yàn)結(jié)果表明:經(jīng)氫氧化鈉處理后,回水中鈣離子、鎂離子含量得到顯著降低,回水也由原先的酸性(pH=4.5)調(diào)整為堿性(pH≥7.5)。處理后回水pH≥8.5時(shí),用其清液所配制捕收劑浮選所得精礦指標(biāo)滿足生產(chǎn)需求,與清水配藥浮選指標(biāo)(精礦產(chǎn)率60.38%,精礦w(MgO)0.60%,Mg2+脫除率89.79%)差距較小,可實(shí)現(xiàn)代替清水配藥的目的。

    3 結(jié)論

    (1)試驗(yàn)分析Ca2+、Mg2+、F-、總磷等對(duì)脂肪酸類捕收劑分選性能的影響,證明F-和總磷含量對(duì)脂肪酸類捕收劑性能的影響較小,Mg2+和Ca2+影響最大,與脂肪酸類捕收劑發(fā)生反應(yīng)生成難溶性化合物,降低藥劑起泡性能,破壞藥劑分選性。

    (2)采用酸性回水配藥,會(huì)使已皂化的脂肪酸鹽發(fā)生反應(yīng)生成脂肪酸,降低藥劑溶解分散性能,破壞藥劑的分選性。

    (3)利用氫氧化鈉對(duì)選礦車間回水進(jìn)行處理,將回水pH調(diào)整到8.5以上后,清液鈣離子、鎂離子含量得到明顯降低。取其清液進(jìn)行捕收劑的配制,捕收劑的起泡性能和分選性能與清水配藥無(wú)異,可實(shí)現(xiàn)代替清水配制脂肪酸類捕收劑的目的。

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