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    典型航空電纜的熱解動力學(xué)研究

    2021-11-09 01:43:46姚志鵬劉明諭
    關(guān)鍵詞:表觀轉(zhuǎn)化率電纜

    駱 強(qiáng), 曲 芳, 姚志鵬, 趙 旋, 王 瀟, 劉明諭, 竇 雙

    (沈陽航空航天大學(xué)安全工程學(xué)院∥遼寧省飛機(jī)火爆防控及可靠性適航技術(shù)重點實驗室, 沈陽 110136)

    目前我國航空線纜以含氟聚合物絕緣電纜為主要體系,主要包括聚四氟乙烯(PTFE)、聚偏氟乙丙烯(PVDF)、可熔性聚四氟乙烯(PFA)、聚全氟乙丙烯(FEP)、乙烯-四氟乙烯共聚物(ETFE)等,其中熱塑性氟塑料以其性能優(yōu)異和易加工的特點得到了大力推廣. 然而其制成的絕緣電纜一旦著火,尤其在電纜敷設(shè)密集的地方,火勢將極易沿電纜蔓延,產(chǎn)生的高溫熔滴也會加速火勢的發(fā)展,且會產(chǎn)生氟化氫等有毒腐蝕性氣體,不僅極易導(dǎo)致艙內(nèi)供電和信息傳輸?shù)闹袛?,引發(fā)核心設(shè)備故障,也對乘員的生命安全構(gòu)成巨大威脅. 固體發(fā)生燃燒的前提是熱解,熱解特性研究則是開展固體燃燒特性及火蔓延研究的基礎(chǔ)[1]. 活化能是化學(xué)反應(yīng)中由反應(yīng)物分子轉(zhuǎn)變?yōu)榛罨肿铀璧淖钚∧芰?,與反應(yīng)速率密切相關(guān),因此活化能可作為衡量固體熱解特性的重要因素. 無模式函數(shù)法可在不涉及動力學(xué)反應(yīng)模型的前提下獲得熱解動力學(xué)參數(shù). 等轉(zhuǎn)化率法是利用不同升溫速率條件下的熱重數(shù)據(jù)計算特定轉(zhuǎn)化率下動力學(xué)參數(shù)的無模式函數(shù)法,其應(yīng)用更為簡便、廣泛. 針對航空電纜熱分析及熱解動力學(xué)的相關(guān)研究較少[2-6],本文采用熱重法分析不同升溫速率下航空電纜護(hù)套的熱解特性,選用4種典型的等轉(zhuǎn)化率法(Ozawa法、KAS法、Starink法和Friedman法)來獲取材料熱解時的表觀活化能等參數(shù),對熱重實驗結(jié)果進(jìn)行熱解動力學(xué)分析[7-8],探索航空電纜護(hù)套的熱特性,以期為航空電纜安全使用提供參考.

    1 實驗部分

    1.1 實驗材料及設(shè)備

    材料:航空電纜(FF4H5-2、AFSF250-250V、AFSXF150-250V,對應(yīng)護(hù)套材料分別為PTFE、PFA、FEP,安徽宏源特種電纜股份有限公司). 主要設(shè)備:真空干燥箱(DZW-6000B,上海福瑪)、熱重-差熱同步分析儀(DTG-60(AH),日本島津).

    1.2 實驗方法及主要溫度參數(shù)

    護(hù)套剝離后放置在真空干燥箱中預(yù)處理24 h,取出后切割成質(zhì)量為3~5 mg的塊狀試樣. 使用熱重-差熱同步分析儀對試樣進(jìn)行測試. 實驗溫度40~800 ℃,實驗氣氛為氮氣,氣流吹掃速度50 mL/min. 升溫速率設(shè)定為5、10、20、30和40 ℃/min. 實驗測量的主要溫度參數(shù)包括初始分解溫度Ti、10%質(zhì)量損失率對應(yīng)溫度T10%、終止分解溫度Tf和最大質(zhì)量損失速率對應(yīng)溫度Tp等.

    1.3 動力學(xué)分析方法

    本文根據(jù)熱重實驗數(shù)據(jù)計算表觀活化能,計算采用4種有代表性的積分和微分無模型方法,即Ozawa法、KAS法、Starink法、Friedman法. Ozawa法是通過積分方法得到的一種比較常用的熱分析動力學(xué)方法[9-10];KAS法[11]是在遵循Kissinger法的基礎(chǔ)上的改進(jìn)方法;Starink法是綜合了Kissinger、Ozawa及Boswell這3種方法的通用方法[9],分析不同溫度積分近似式的精度,可以計算活化能;Friedman法則是最常用的微分形式的無模式分析方法[12].

    (1)

    (2)

    (3)

    (4)

    其中,β為升溫速率,A為表觀指前因子,E為表觀活化能,R為摩爾氣體常數(shù)(8.314 J/(mol·K)),g(α)為積分形式的機(jī)理函數(shù)(α為轉(zhuǎn)化率),T為反應(yīng)溫度,Cs為常數(shù),f(α)為微分形式的機(jī)理函數(shù). 此處,α=(m0-m)/(m0-m∞),m0為試樣的初始質(zhì)量,m為試樣熱解過程中的瞬時質(zhì)量,m∞為試樣的最終質(zhì)量. 在不同β條件下選擇相同α,g(α)和f(α)為定值,分別由lnβ、ln(β/T2)、ln(β/T1.8)和ln(βdα/dT)對1 000/T繪制曲線. 通過Origin對曲線進(jìn)行線性擬合得到不同轉(zhuǎn)化率對應(yīng)的擬合線,根據(jù)擬合線的斜率確定各轉(zhuǎn)化率對應(yīng)的表觀活化能.

    2 結(jié)果與討論

    2.1 熱分解特性

    表1~表3分別為PTFE、PFA和FEP在不同升溫速率下熱解的溫度參數(shù). 在不同升溫速率下,PTFE的Ti和Tf始終高于PFA和FEP,PTFE的T10%也比PFA和FEP的高. 而PFA和FEP的Ti和Tf相近,不同分解階段的Tp亦相差很小. 這是因為:(1)PTFE的相對分子質(zhì)量大,結(jié)晶度高,PTFE分子不存在支鏈,為非極性分子,大半徑且螺旋排布的氟原子完全將C—C主鏈包裹,C—C主鏈不易與其他分子接觸而發(fā)生反應(yīng)[13];(2)PFA是四氟乙烯(TFE)和全氟丙基乙烯醚(PAVE)的共聚物,大分子鏈中存在不穩(wěn)定的羧酸端基,受熱易分解[14];(3)FEP是TFE和六氟丙烯(HFE)的無規(guī)共聚物,為半結(jié)晶材料,HFE的加入使其分子結(jié)構(gòu)不再為中心對稱的穩(wěn)定結(jié)構(gòu),三氟甲基取代氟原子產(chǎn)生支鏈,改變了結(jié)晶形態(tài),造成了晶格缺陷[15]. 以上結(jié)果表明:在相同的升溫速率下,PTFE需要更高的溫度來促使其熱解的發(fā)生.

    表1 PTFE在不同升溫速率下熱解的溫度參數(shù)

    表2 PFA在不同升溫速率下熱解的溫度參數(shù)

    表3 FEP在不同升溫速率下熱解的溫度參數(shù)

    圖1為3種材料在5、10、20、30和40 ℃/min升溫速率下的熱重(TG)和微分熱重(DTG)曲線. PTFE的TG曲線只出現(xiàn)1個明顯拐點,并且與DTG曲線出現(xiàn)的峰相對應(yīng),而PFA和FEP對應(yīng)的DTG曲線均出現(xiàn)了2個峰(與TG曲線中的拐點對應(yīng)),表明PTFE的熱分解只有1個明顯階段,而PFA和FEP的熱分解均有2個階段. 原因為PTFE的長直鏈結(jié)構(gòu)導(dǎo)致其中的C—C鍵較C—F鍵易斷裂,熱解過程中不斷解聚生成TFE[16],反應(yīng)機(jī)制比較單一. PFA的熱解則包括支鏈斷裂以及主鏈不規(guī)則斷裂2個過程[17],主要分段產(chǎn)生TFE、HFE和八氟環(huán)丁烷(OFCB).

    圖1 不同升溫速率下不同材料的TG與DTG曲線

    FEP的熱解過程與PFA類似:(1)熱解第一階段主要是HFE從共聚物中逸出,同時也夾帶著聚合度較小的PTFE的裂解;(2)第二階段是共聚物中不同聚合度的PTFE裂解,2個階段的裂解機(jī)制與FEP在等溫?zé)峤獬跗诘膿]發(fā)組分主要是HFE,隨著熱解的進(jìn)行,TFE含量增加的推理一致[18]. 但是隨著升溫速率的提高,PFA和FEP的DTG曲線中2個峰的分界越來越不明顯,這可能是因為升溫速率的增加引起熱解機(jī)制變化或熱滯后現(xiàn)象所造成的[3].

    3種材料的TG和DTG曲線隨升溫速率的變化規(guī)律基本相同,即隨著升溫速率的增加,每個階段熱解的初始分解溫度、終止分解溫度和最大質(zhì)量損失速率的溫度均向高溫方向移動,質(zhì)量損失速率更大. 同樣,T10%也隨著升溫速率的增加而增大. 3種材料的初始分解溫度均不低于439 ℃,總體上比普通電纜和核電電纜的耐熱性高[4].

    2.2 熱解動力學(xué)研究

    根據(jù)5個升溫速率條件下得到的實驗數(shù)據(jù),確定了3種材料在不同升溫速率下的轉(zhuǎn)化率α分別達(dá)到10%、20%、30%、40%、50%、60%、70%、80%時的溫度. 分別繪制lnβ與1 000/T(Ozawa法)、ln(β/T2) 與1 000/T(KAS法)、ln(β/T1.8)與1 000/T(Starink法)和ln(βdα/dT)與1 000/T(Friedman法)的關(guān)系曲線(圖2~圖5). 根據(jù)每組8條擬合線的斜率,求出材料在熱分解過程中不同轉(zhuǎn)化率下的表觀活化能E.

    圖2 不同轉(zhuǎn)化率下Ozawa法擬合

    圖3 不同轉(zhuǎn)化率下KAS法擬合

    圖4 不同轉(zhuǎn)化率下Starink法擬合

    圖5 不同轉(zhuǎn)化率下Friedman法擬合

    通過4種非等溫?zé)o模式函數(shù)法得到3種材料的表觀活化能E隨轉(zhuǎn)化率α的變化趨勢(圖6),Ozawa法、KAS法和Starink法的數(shù)值變化基本一致. PTFE的表觀活化能隨轉(zhuǎn)化率的增加呈較平緩的增大,沒有明顯差距,熱解反應(yīng)為1個階段. 而PFA與FEP的表觀活化能均隨轉(zhuǎn)化率的增加先緩慢減小后不斷增大,均在轉(zhuǎn)化率為30%時最小,表觀活化能相對轉(zhuǎn)化率的變化分段特征明顯,這從側(cè)面表明了PFA和FEP的熱解過程可以分為2個階段:第一階段的表觀活化能較低,轉(zhuǎn)化率小于30%;當(dāng)轉(zhuǎn)化率大于30%時為第二階段,且第二階段的表觀活化能在轉(zhuǎn)化率超過40%后明顯高于第一階段,說明這2種材料在第二階段熱解反應(yīng)難度增大. 在10%轉(zhuǎn)化率下,PTFE的表觀活化能比PFA與FEP的都高,說明相比PFA和FEP,PTFE更不容易發(fā)生熱分解,PTFE初期熱解所需能量更高,與前述PTFE 的T10%最高的結(jié)論一致.

    圖6 3種材料活化能的變化

    利用Friedman法得到的表觀活化能E隨轉(zhuǎn)化率α的變化趨勢與前3種方法變化趨勢相比有較大不同. Friedman法中,PTFE的表觀活化能變化波動較大,轉(zhuǎn)化率在10%~20%區(qū)間時,表觀活化能隨轉(zhuǎn)化率的增加而增大,轉(zhuǎn)化率由20%增加到30%時,表觀活化能開始減小,轉(zhuǎn)化率在30%~40%區(qū)間時的表觀活化能開始增加,并在轉(zhuǎn)化率為40%時達(dá)到整個轉(zhuǎn)化率區(qū)間的峰值,而轉(zhuǎn)化率在40%~60%區(qū)間時,表觀活化能再次單調(diào)減小,當(dāng)轉(zhuǎn)化率超過60%后,表觀活化能又開始直線上升,最終的E與轉(zhuǎn)化率為20%和50%時的E接近. 相對來說,PFA與FEP的表觀活化能變化平穩(wěn),且二者變化趨勢始終保持一致,即先隨轉(zhuǎn)化率的增加而急劇減小,直至轉(zhuǎn)化率達(dá)到40%時開始反轉(zhuǎn),在轉(zhuǎn)化率40%~60%區(qū)間的表觀活化能快速增大,超過60%后略有降低,直到轉(zhuǎn)化率升至70%后,表觀活化能才再次直線增加至終點,且在轉(zhuǎn)化率為80%時達(dá)到峰值. 采用Friedman法求得表觀活化能隨轉(zhuǎn)化率的增加的變化波動較大,表明材料在熱分解階段可能發(fā)生了多步反應(yīng)[19].

    采用4種無模式函數(shù)法得到PTFE、PFA和FEP的表觀活化能(表4). 對比前3種方法的計算結(jié)果可知,Ozawa法、KAS法和Starink法求出的PTFE反應(yīng)初期的表觀活化能分別為216.5、215.1、215.6 kJ/mol,均高于PFA與FEP反應(yīng)初期的表觀活化能. 整個熱解過程中,Ozawa法所得PTFE、PFA和FEP平均表觀活化能分別為230.3、220.4和208.0 kJ/mol;KAS法所得PTFE、PFA和FEP平均表觀活化能分別為229.1、219.2、206.1 kJ/mol;Starink法所得PTFE、PFA和FEP平均表觀活化能分別為229.6、219.8、206.7 kJ/mol. 這3種方法的結(jié)果相近. FEP的平均表觀活化能始終最低,說明FEP熱穩(wěn)定性在3種材料中最差,其次為PFA,PTFE的綜合表現(xiàn)最優(yōu). 此外,通過第4種方法Friedman法求出的PTFE、PFA與FEP平均表觀活化能分別為251.9、237.0和222.4 kJ/mol,雖然對3種材料整體熱解難易度的表征與前3種方法一致,但是數(shù)值比前3種方法的高. 這種差異很大程度上是由不同的近似方法造成的[20].

    表4 Ozawa、KAS、Starink和Friedman方法所得3種材料的表觀活化能Table 4 The apparent activation energy of the three materials obtained with the Ozawa, KAS, Starink and Friedman methods

    3 結(jié)論

    作為航空電纜護(hù)套材料,在氮氣氣氛下,PTFE的熱分解過程只有1個階段,而PFA和FEP均為2個熱分解階段. 在相同升溫速率下,PTFE的初始熱解溫度、10%質(zhì)量損失率對應(yīng)溫度和最大質(zhì)量損失速率對應(yīng)溫度在3種材料中均最高. 結(jié)果表明:與PFA和FEP相比,PTFE在反應(yīng)初期具有更高的耐熱性,更不容易發(fā)生熱分解.

    采用Ozawa法、KAS法和Starink法得到的PTFE、PFA和FEP平均表觀活化能基本一致,PTFE的初期表觀活化能與平均表觀活化能在3種材料中最大,在整個熱解反應(yīng)過程中的熱穩(wěn)定性相對最優(yōu),可用于更高溫工作環(huán)境. FEP的初期表觀活化能與平均表觀活化能在3種材料中均最低,在整個熱解反應(yīng)過程中的熱穩(wěn)定性最差,PFA的熱穩(wěn)定性則居中. 整體上FEP與PFA在熱解過程中表觀活化能隨轉(zhuǎn)化率的變化趨勢相似. 采用Friedman法得到的PTFE、PFA和FEP的平均表觀活化能雖然比Ozawa、KAS和Starink方法給出的結(jié)果都高,但是對3種材料熱解能力的表達(dá)仍與這3種方法一致,再次驗證了PTFE具有優(yōu)異的熱穩(wěn)定性.

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