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    KY顆粒的HPLC指紋圖譜研究

    2021-11-07 06:12:58高曉艷陳美玲
    關(guān)鍵詞:試品號峰參照物

    吳 云 高曉艷 陳美玲 吳 翠

    江蘇康緣藥業(yè)股份有限公司 江蘇 連云港 222047

    KY顆粒為中藥制劑,處方由黃芪、丹參、赤芍等六味中藥材所組成,方中黃芪為君藥,發(fā)揮補氣升陽,固表止汗的作用,由于該制劑的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)僅有黃芪甲苷的含量測定項和赤芍、丹參兩個藥味的TLC鑒別項,質(zhì)控指標(biāo)不能全面反映制劑質(zhì)量變化,其他藥味缺少質(zhì)控指標(biāo)。

    隨著高效液相色譜技術(shù)(HPLC)和指紋圖譜技術(shù)在中藥研究領(lǐng)域的應(yīng)用越來越廣泛,為了更全面的控制產(chǎn)品質(zhì)量一致性,通過分析中藥制劑的指標(biāo)性成分,研究并建立指紋圖譜或特征圖譜的方法,以達(dá)到控制中藥質(zhì)量的目的。本文擬建立KY顆粒的高效液相色譜(HPLC)指紋圖譜,更好的控制產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定性和一致性。

    1 儀器與試藥

    1.1 儀器Agilent 1260高效液相色譜儀(美國安捷倫公司,配有四元泵、紫外檢測器、柱溫箱、自動進(jìn)樣器等);METTLER XSR304電子分析天平(梅特勒-托利多儀器有限公司,萬分之一電子天平);KQ-250DV超聲波清洗器(昆山舒美超聲儀器有限公司)。

    1.2 試藥 丹酚酸B對照品(中國食品藥品檢定研究院,批號:111562-201917);KY顆粒(江蘇康緣藥業(yè)股份有限公司生產(chǎn),批號191001);乙腈為色譜純;水為自制超純水,其他試劑均為分析純。

    2 方法與結(jié)果

    2.1 色譜條件 以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑(Welch Ultimate XB C18,250mm×4.6mm,5μm);以乙腈為流動相A,0.1%磷酸溶液為流動相B,按表1中的規(guī)定進(jìn)行梯度洗脫;流速為1.0ml/min;檢測波長為220nm;柱溫為30℃。理論板數(shù)按丹酚酸B峰計算應(yīng)不低于6000。

    表1 流動相洗脫比例

    2.2 參照物溶液的制備 取丹酚酸B對照品適量,精密稱定,加50%甲醇制成每1ml含丹酚酸B 60.25μg的對照品溶液,作為參照物溶液。

    2.3 供試品溶液的制備 取KY顆粒約1.0 g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入50%甲醇25ml,密塞,超聲提取(功率250W,頻率40KHz)30min,濾過,取續(xù)濾液,用0.45μm微孔濾膜過濾,即得。

    2.4 對照指紋圖譜的建立及共有峰的確定

    取KY顆粒10批供試品,照2.3項的供試品溶液的制備方法,分別制備成供試品溶液,按2.1項的色譜條件,精密吸取參照物溶液、供試品溶液各10μl,注入高效液相色譜儀,測定。

    從色譜軟件系統(tǒng)中導(dǎo)出圖譜,采用中藥色譜指紋圖譜相似度評價系統(tǒng)(2012.130723版本)軟件,設(shè)置時間窗寬度0.1,多點校正后自動匹配,生成對照指紋圖譜,見圖1。

    圖1 KY顆粒對照指紋圖譜

    根據(jù)色譜峰峰面積的大小,共確定12個指紋共有峰,不同批次間相同共有峰的紫外光譜基本一致,其中12號峰為丹酚酸B峰,設(shè)定為供試品指紋圖譜的參照峰(S峰)。10批供試品溶液的色譜圖具有對照指紋圖譜中的全部12個共有峰,且順序一致,相似度均大于0.90。

    2.5 分析方法驗證

    2.5.1 精密度試驗 取KY顆粒191001供試品,照2.3項制備供試品溶液,連續(xù)進(jìn)樣6次,以丹酚酸B峰(12號峰)作為參照峰,計算指紋圖譜中其他11個特征峰的相對保留時間的RSD和相對峰面積的RSD,結(jié)果相對保留時間的RSD在0.1%~1.0%范圍內(nèi),相對峰面積的RSD均在0.5%~1.6%范圍內(nèi),均小于2.0%,表明該方法的精密度良好。

    2.5.2 重復(fù)性試驗 取KY顆粒191001供試品6份,分別照2.3項制備6份供試品溶液,進(jìn)樣測定并記錄色譜圖,計算各特征峰相對于丹酚酸B峰(12號峰)的相對保留時間的RSD和相對峰面積的RSD,相對保留時間的RSD在0.4%~1.2%范圍內(nèi),相對峰面積的RSD在0.9%~1.8%范圍內(nèi),均小于2.0%,表明該方法的重復(fù)性良好。

    2.5.3 穩(wěn)定性試驗 取KY顆粒191001供試品,照2.3項制備供試品溶液,分別在0、4、8、12、24小時進(jìn)樣,記錄色譜圖,以丹酚酸B峰(12號峰)作為參照物,計算指紋圖譜中各特征峰的相對保留時間和相對峰面積的RSD,相對保留時間的RSD在0.1%~0.7%范圍內(nèi),相對峰面積的RSD在0.8%~1.8%范圍內(nèi),說明供試品溶液在24小時內(nèi)穩(wěn)定性良好。

    2.6 供試品的相似度分析

    采用中藥色譜指紋圖譜相似度評價系統(tǒng)(2012.130723版本)軟件,以建立的對照指紋圖譜為參照圖譜,導(dǎo)入10批KY顆粒的圖譜,時間窗寬度為0.1,多點校正后自動匹配,計算10批供試品的相似度,結(jié)果10批KY顆粒的相似度均大于0.9,表明批間差異較小。

    表2 KY顆粒10批供試品的相似度

    3 討論

    實驗過程中曾考察了三根不同品牌的色譜柱,分別為Welch Ultimate XB C18、Kromasil 100-5 C18和 Agilent Eclipse plus C18,以分離度為考察標(biāo)準(zhǔn),在本文確定的流動相比例下,使用Welch Ultimate XB C18色譜柱,各色譜峰分離度更優(yōu);在實驗中選擇檢測波長時,同時考察了220nm、270nm和321nm等多個波長,從整體性考慮,最終確定在220nm波長下,色譜峰數(shù)量、大小均為最佳。

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