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    柿葉中單寧的提取工藝

    2021-11-05 10:48:34吳靜瀾張?zhí)焐?/span>張高紅
    現(xiàn)代鹽化工 2021年5期
    關(guān)鍵詞:柿葉單寧新鮮

    林 蓂,楊 姍,吳靜瀾,2,3,張?zhí)焐?,張高紅

    (1.貴州中醫(yī)藥大學(xué),貴州 貴陽(yáng) 550025;2.貴州省中藥民族藥炮制與制劑工程技術(shù)研究中心,貴州 貴陽(yáng) 550025;3.國(guó)家苗藥工程技術(shù)研究中心,貴州 貴陽(yáng) 550025;4.貴州康琦藥械有限公司,貴州 惠水 550600)

    柿葉為柿樹(shù)科(Ebenaceae)柿樹(shù)屬(Diospyros L.)植物柿(Diospyros kaki)的新鮮或干燥葉子,主要含有有機(jī)酸、黃酮、三萜及多酚等有效化學(xué)成分[1],其中,多酚類(lèi)成分主要為單寧。有試驗(yàn)證明,多酚類(lèi)物質(zhì)具有較強(qiáng)的抗氧化作用以及清除自由基的能力[2-3],在護(hù)膚品中有抗氧化、抗衰老、抗紫外線(xiàn)、增白等多種作用[4],所以柿葉提取物常作為美容護(hù)膚的原料。但目前關(guān)于柿葉中單寧提取方法的研究較少,且單寧的提取率不高[5]。為了提高柿葉中單寧的提取率,本研究以水為溶劑對(duì)柿葉中的單寧進(jìn)行提取工藝研究,并通過(guò)正交試驗(yàn)法對(duì)提取工藝進(jìn)行優(yōu)化。

    1 儀器與試藥

    1.1 儀器

    紫外-可見(jiàn)分光光度計(jì)(UⅤ-5900,上海元析儀器有限公司)、電熱鼓風(fēng)干燥箱(GZX-9240MBE,上海博迅實(shí)業(yè)有限公司醫(yī)療設(shè)備廠(chǎng))、恒溫水浴鍋、電子天平等。

    1.2 試藥

    柿葉經(jīng)貴州中醫(yī)藥大學(xué)藥學(xué)院鑒定教研室丁寧老師鑒定為正品。沒(méi)食子酸對(duì)照品(110831-201605,中國(guó)食品藥品檢定研究院),鎢酸鈉、鉬酸鈉、磷酸、鹽酸、硫酸鋰、無(wú)水碳酸鈉等均為分析純。

    2 方法與結(jié)果

    2.1 柿葉中單寧質(zhì)量分?jǐn)?shù)的測(cè)定

    2.1.1 鎢酸鈉-鉬酸鈉混合溶液的配制

    于250.0 mL圓底燒瓶中加入鎢酸鈉8 g、鉬酸鈉2 g、蒸餾水56.0 mL、磷酸4.0 mL及鹽酸8.0 mL,充分混勻,文火加熱回流2.0 h后,去冷凝管,加入硫酸鋰4 g、蒸餾水4.0 mL,混勻,定容于100.0 mL棕色容量瓶中[6]。

    2.1.2 對(duì)照品溶液的制備

    精確稱(chēng)取沒(méi)食子酸標(biāo)準(zhǔn)品2.53 mg,加入蒸餾水定容于100.0mL棕色容量瓶中,得質(zhì)量濃度為0.025 3 mg/mL的對(duì)照品溶液。

    2.1.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的建立

    精確吸取1.0、1.2、2.0、3.0、4.0、5.0 mL沒(méi)食子酸對(duì)照品溶液,分別加入1.5 mL鎢酸鈉-鉬酸鈉混合溶液、10.0 mL蒸餾水,用70 g/L Na2CO3定容于25.0 mL棕色容量瓶中,30 ℃顯色1.5 h后,在765 nm下測(cè)得溶液吸光度[7]。以沒(méi)食子酸對(duì)照品溶液的質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)、吸光度為縱坐標(biāo)作圖,得標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)(見(jiàn)圖1):y=116.19x+0.025 4,r=0.999 9,R2=0.999 8。

    圖1 沒(méi)食子酸溶液標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)

    2.1.4 柿葉中單寧的提取及測(cè)定方法

    稱(chēng)取適量柿葉,加入一定比例的蒸餾水,置于恒溫水浴鍋中加熱回流,過(guò)濾得到濾液,定容后取待測(cè)樣品溶液 1.0 mL,與對(duì)照品同法測(cè)定吸光度,以標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)計(jì)算單寧的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。

    2.2 單因素試驗(yàn)

    2.2.1 不同種類(lèi)柿葉中單寧質(zhì)量分?jǐn)?shù)的比較

    分別取新鮮柿葉、干燥新鮮柿葉與干燥落柿葉各1 g,以水為提取溶劑,料液比為1∶30,在100 ℃條件下提取1次,提取時(shí)間為1.0 h,測(cè)得單寧質(zhì)量分?jǐn)?shù)作為評(píng)價(jià)指標(biāo)(見(jiàn)圖2)。

    圖2 不同種類(lèi)柿葉中單寧的質(zhì)量分?jǐn)?shù)

    由圖2可知,干燥新鮮柿葉中單寧的質(zhì)量分?jǐn)?shù)高于新鮮柿葉和干燥落柿葉,因此,選用干燥新鮮柿葉進(jìn)行后續(xù)工藝優(yōu)化試驗(yàn)。

    2.2.2 提取時(shí)間的考察

    取干燥新鮮柿葉1 g,以水為提取溶劑,料液比為1∶30,在60 ℃條件下提取1次,以提取時(shí)間分別為0.5、1.0、1.5、2.0、3.0 h時(shí)測(cè)得的單寧質(zhì)量分?jǐn)?shù)作為評(píng)價(jià)指標(biāo)(見(jiàn)圖3)。

    圖3 提取時(shí)間對(duì)柿葉單寧提取率的影響

    由圖3可知,適當(dāng)延長(zhǎng)提取時(shí)間可提高單寧的提取率,但隨著時(shí)間的延長(zhǎng),單寧提取率的提升逐漸平緩,因此,應(yīng)選擇合適的提取時(shí)間進(jìn)行提取以提高效率。

    2.2.3 提取溫度的考察

    取干燥新鮮柿葉1 g,以水為提取溶劑,料液比為1∶30,提取時(shí)間為1.0 h,提取1次,以提取溫度分別為室溫29、40、60、80、100 ℃時(shí)測(cè)得的單寧質(zhì)量分?jǐn)?shù)作為評(píng)價(jià)指標(biāo)(見(jiàn)圖4)。

    圖4 提取溫度對(duì)柿葉單寧提取率的影響

    由圖4可知,溫度對(duì)單寧提取率的影響較大,較高的溫度對(duì)單寧的提取有利。但由于單寧的化學(xué)性質(zhì)較為活潑,在高溫下易發(fā)生化學(xué)反應(yīng),因此,應(yīng)在適當(dāng)?shù)臏囟认逻M(jìn)行提取。

    2.2.4 料液比的考察

    取干燥新鮮柿葉1 g,以水為提取溶劑,在60 ℃條件下提取1.0 h,提取1次,以料液比分別為1∶10、1∶20、1∶30、1∶40、1∶50時(shí)測(cè)得的單寧質(zhì)量分?jǐn)?shù)作為評(píng)價(jià)指標(biāo)(見(jiàn)圖5)。

    圖5 料液比對(duì)柿葉單寧提取率的影響

    由圖5可知,隨著浸提液的增加,單寧的提取率先提升后趨于平穩(wěn),在一定料液比下,大部分有效成分被完全提取,因此,應(yīng)選取合適的料液比以免造成浪費(fèi)。

    2.2.5 提取次數(shù)的考察

    取干燥新鮮柿葉1 g,以水為提取溶劑,料液比為1∶30,在60 ℃條件下提取1、2、3、4、5次,測(cè)得單寧質(zhì)量分?jǐn)?shù)作為評(píng)價(jià)指標(biāo)(見(jiàn)圖6)。

    由圖6可知,并非提取的次數(shù)越多越好,提取3次之后,單寧提取率的提升幅度減小,說(shuō)明大部分單寧已被提取,因此,從效率方面考慮,應(yīng)提取3次。

    圖6 提取次數(shù)對(duì)柿葉單寧提取率的影響

    2.3 正交試驗(yàn)法優(yōu)化提取工藝

    根據(jù)單因素試驗(yàn)結(jié)果,確定單寧提取率的影響因素主要為提取溫度(A)、提取時(shí)間(B)、料液比(C),建立因素水平表L9(34)(見(jiàn)表1),以單寧質(zhì)量分?jǐn)?shù)和出膏率為評(píng)價(jià)指標(biāo)進(jìn)行正交試驗(yàn),結(jié)果如表2所示。

    表1 因素水平

    表2 正交試驗(yàn)結(jié)果

    結(jié)合正交試驗(yàn)的分析結(jié)果以及單因素試驗(yàn)結(jié)果可知,柿葉單寧提取率影響因素的主次順序?yàn)榱弦罕?、提取溫度、提取時(shí)間,柿葉單寧的最優(yōu)提取工藝:在100 ℃下提取1.0 h,料液比為1∶30,提取次數(shù)為3次。

    2.4 驗(yàn)證性試驗(yàn)

    在最優(yōu)提取條件下進(jìn)行3次平行試驗(yàn),單寧平均質(zhì)量分?jǐn)?shù)達(dá)到27.43 mg/g,出膏率為16.57%,證明了結(jié)果的可靠性。

    2.5 方法學(xué)考察

    2.5.1 精密度

    精確吸取質(zhì)量濃度為0.025 3 mg/mL的標(biāo)準(zhǔn)品溶液 1.0 mL,按2.1.3的方法操作,在765 nm下連續(xù)測(cè)定6次吸光度,結(jié)果依次為0.374、0.374、0.374、0.374、0.375、0.375,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(Relative Standard Deviation,RSD)為0.14%,表明該儀器精密度良好。

    2.5.2 重復(fù)性

    在100 ℃條件下,以1∶30的料液比提取1 g干燥落柿葉 1.0 h,平行提取6次,按2.1.3的方法操作,在765 nm下測(cè)定,計(jì)算單寧的平均質(zhì)量分?jǐn)?shù)為13.31 mg/g,RSD為1.90%。

    2.5.3 穩(wěn)定性

    取干燥落柿葉的提取液1.0 mL(制備方法見(jiàn)2.1.4),室溫下分別放置0、1.0、1.5、2.0、4.0、6.0 h后,按2.1.3的方法操作,在765 nm下測(cè)定吸光度,結(jié)果依次為0.633、0.633、0.635、0.635、0.636、0.638,RSD為0.30%,表明提取液在 6.0 h內(nèi)的穩(wěn)定性良好。

    2.5.4 加樣回收率

    精確吸取已知質(zhì)量濃度的提取液,隨后加入沒(méi)食子酸對(duì)照品溶液,按2.1.3的方法操作測(cè)定吸光度,按公式“加樣回收率=(測(cè)得量-原質(zhì)量)/加樣量×100%”計(jì)算加樣回收率,結(jié)果如表3所示。由表3可知,加樣回收率均在95.00%~105.00%,可見(jiàn)該方法的系統(tǒng)誤差較小。

    表3 加樣回收率試驗(yàn)結(jié)果

    3 討論

    柿葉中的單寧具有抗氧化、抗衰老等作用,常被用于美容制品中,柿葉中單寧的提取率直接影響美容制劑的使用效果。本研究通過(guò)單因素試驗(yàn)及正交試驗(yàn)探討了柿葉單寧的提取工藝,結(jié)果發(fā)現(xiàn),柿葉單寧提取率的影響因素主次順序?yàn)榱弦罕?、提取溫度、提取時(shí)間。其中,提取時(shí)間并非越長(zhǎng)越好,在長(zhǎng)時(shí)間的高溫下進(jìn)行提取,柿葉中的單寧成分會(huì)發(fā)生一些不可逆的化學(xué)反應(yīng),例如氧化、降解等?;谶@一點(diǎn),可以通過(guò)增加提取次數(shù)來(lái)提高單寧的提取率。

    在對(duì)單寧質(zhì)量分?jǐn)?shù)進(jìn)行測(cè)定時(shí),顯色時(shí)間以及顯色溫度對(duì)最后結(jié)果的影響較大,因此,要嚴(yán)格控制顯色條件,使結(jié)果更加準(zhǔn)確。

    在本試驗(yàn)的最優(yōu)提取條件下,單寧平均質(zhì)量分?jǐn)?shù)達(dá)到27.43 mg/g,出膏率為16.57%,高于其他多數(shù)研究中的單寧提取率[5-8]。

    綜上所述,本試驗(yàn)的提取方法操作簡(jiǎn)單便利、提取率高,有利于將來(lái)對(duì)柿葉單寧的研究以及開(kāi)發(fā)利用。

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