原子熒光光譜法測(cè)定雞肉硒含量的優(yōu)化研究

莊坤，劉凱，孫威，胥偉

1.武漢輕工大學(xué)食品科學(xué)與工程學(xué)院（武漢 430023）；2.新疆生產(chǎn)建設(shè)兵團(tuán)六師五家渠市食品藥品檢驗(yàn)所（五家渠 830013）

硒元素作為人體必需的14種微量元素之一[1]，在人體健康中起到抗氧化、抗病毒感染、預(yù)防癌癥、提免疫力、重金屬解毒、維持正常生殖功能等作用[2]。在中國(guó)低硒地區(qū)攝入的硒元素缺失會(huì)引起2種典型疾病——克山?。ǖ胤叫孕募〔。?、大骨節(jié)?。ㄗ冃侮P(guān)節(jié)炎）[3]。有資料顯示調(diào)查中國(guó)13個(gè)省市成年人平均每日硒攝入量為26.63 μg，低硒區(qū)人群僅為3～11 μg[4]，遠(yuǎn)低于世界衛(wèi)生組織推薦的50 μg的標(biāo)準(zhǔn)[5]，中國(guó)將富硒食品作為營(yíng)養(yǎng)補(bǔ)充的重要方式，因此不同富硒食品體系中硒含量檢測(cè)方法的專用性研究顯得尤為重要。總硒含量的檢測(cè)方法很多，主要包括比色法、熒光分光光度法[6]、氫化物-原子熒光法[7]、火焰原子吸收法[8]、催化動(dòng)力學(xué)光度法、高效液相色譜法[9]和電感耦合等離子體質(zhì)譜法[10]等。氫化物-原子熒光光譜法由于具有靈敏度高、干擾少、儀器操作簡(jiǎn)單等諸多特點(diǎn)[11]，是較為普及的總硒含量測(cè)定方法[12]。市面上富硒食品種類繁多，各類食品在樣品消解和預(yù)還原等方面效果大相徑庭，籠統(tǒng)的檢測(cè)方法會(huì)導(dǎo)致結(jié)果的明顯差別。因此，試驗(yàn)針對(duì)富硒雞肉產(chǎn)品的樣品特點(diǎn)，重點(diǎn)研究樣品前處理、預(yù)還原方法、試劑體系等方面對(duì)雞肉產(chǎn)品總硒含量檢測(cè)結(jié)果的影響，建立一種既準(zhǔn)確又穩(wěn)定的測(cè)定雞肉產(chǎn)品中總硒含量的氫化物-原子熒光光譜法。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

富硒雞肉（由市場(chǎng)采購(gòu)，各種雞肉樣品經(jīng)過(guò)清洗去皮去骨后，由均質(zhì)機(jī)攪拌至肉泥狀，用自封袋包裝后放入冰箱冷藏待用）。

鹽酸、硝酸（優(yōu)級(jí)純，國(guó)藥集團(tuán)）；氫氧化鉀、鐵氰化鉀、硼氫化鉀（分析純，國(guó)藥集團(tuán)）；硒標(biāo)準(zhǔn)溶液（1000 mg/L，國(guó)家有色金屬及電子材料分析測(cè)試中心）。

1.2 儀器與設(shè)備

SK2003AZ原子熒光光譜儀（北京金索坤技術(shù)開(kāi)發(fā)有限公司）；Milli-Q Integral超純水機(jī)（美國(guó)Millipore公司）；HS-26恒溫水浴鍋（北京科偉永興儀器有限公司）；DB-3EFS電熱板（陜西海聯(lián)化玻儀器化工有限公司）；Multiwave PRO微波消解儀（美國(guó)CEM公司）。

原子熒光光譜儀工作參數(shù)：負(fù)高壓300 V；燈電流80 mA；積分時(shí)間5 s；主氣流量600 mL/min；輔氣流量800 mL/min；測(cè)量方式標(biāo)準(zhǔn)曲線法；延遲時(shí)間3 s。

1.3 方法

1.3.1 硒標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制

取10 mL硒標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液（1000 mg/L）定容于100 mL容量瓶中，制備成硒標(biāo)準(zhǔn)中間液（100 mg/L）；取1 mL硒標(biāo)準(zhǔn)中間液（100 mg/L）定容于100 mL容量，制備成硒標(biāo)準(zhǔn)使用液（1 mg/L）；準(zhǔn)確量取0，1.0，2.0，5.0和10.0 mL標(biāo)準(zhǔn)硒標(biāo)準(zhǔn)使用液分別定容于100 mL容量瓶中，混合均勻，配制質(zhì)量濃度0，1.0，2.0，5.0和10.0 μg/L的系列硒標(biāo)準(zhǔn)溶液，標(biāo)準(zhǔn)溶液均采用介質(zhì)酸定容。

1.3.2 介質(zhì)酸及還原劑的濃度研究

在固定還原劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)1.5%硼氫化鉀（KBH4）+0.5%氫氧化鉀（KOH）情況下，分別使用體積分?jǐn)?shù)5%，7%，9%，10%，11%和13%的HCl作為介質(zhì)酸，考察HCl濃度對(duì)硒元素?zé)晒鈴?qiáng)度的影響。

在固定介質(zhì)酸中HCl體積分?jǐn)?shù)10%，還原劑中KOH濃度0.5%情況下，分別將還原劑中KBH4質(zhì)量分?jǐn)?shù)定為0.5%，1.0%，1.5%，2.0%，2.5%和3.0%，考察KBH4質(zhì)量分?jǐn)?shù)對(duì)熒光強(qiáng)度的影響。

試驗(yàn)均采用5 μg/L硒標(biāo)準(zhǔn)溶液作為檢測(cè)熒光強(qiáng)度的樣品。

1.3.3 消解方式及消解液配比的比較

精確稱取0.5000±0.0001 g雞胸肉樣品，分別使用濕法消解和微波消解兩種方式，對(duì)比在相同的消解液體系中2種消解方式對(duì)樣品消解效果的影響?？紤]到儀器設(shè)備使用要求和雞肉樣品特性，選擇硝酸（HNO3）-過(guò)氧化氫（H2O2）的消解酸體系，在消解酸總體積恒定為12 mL的情況下，探討HNO3∶H2O2質(zhì)量分?jǐn)?shù)梯度（5∶1，3∶1，2∶1，7∶5和1∶1）對(duì)雞肉樣品消解效果的影響。

1.3.4 預(yù)還原方法的比較

在預(yù)還原部分設(shè)計(jì)3種試驗(yàn)方法，分別為：HCl（6 mol/L）電熱板法，在消解殘夜中加入5 mL HCl（6 mol/L）電熱板加熱100 ℃預(yù)還原至溶液約1 mL；濃HCl電熱板法，在消解殘夜中加入5 mL濃HCl電熱板加熱100 ℃預(yù)還原至溶液約1 mL；沸水浴還原法，待消解殘液冷卻后，加入30 mL 10% HCl，用保鮮膜封口水浴20 min。

該部分試驗(yàn)需要精確稱取0.5000±0.0001 g雞胸肉，同時(shí)消解以后分別按照上述3種預(yù)還原方法進(jìn)行試驗(yàn)檢測(cè)各樣品熒光強(qiáng)度，考察每種預(yù)還原方法對(duì)樣品熒光強(qiáng)度的影響。

1.3.5 沸水浴還原方法的條件優(yōu)化

對(duì)沸水浴還原法中加入HCl溶液濃度、沸水浴時(shí)間和HCl溶液添加體積3個(gè)條件進(jìn)行優(yōu)化，3個(gè)條件設(shè)計(jì)梯度依次為HCl溶液體積分?jǐn)?shù)（8%，10%，12%，14%和16%），沸水浴時(shí)間（10，15，20，25和30 min），HCl溶液添加體積（10，15，20，25和30 mL）。

1.3.6 精密度及回收率試驗(yàn)

精密度試驗(yàn)使用相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（SRSD）表示，其代表測(cè)量的重現(xiàn)性且是試驗(yàn)數(shù)據(jù)準(zhǔn)確的重要條件。按照優(yōu)化的試驗(yàn)條件對(duì)4種雞肉產(chǎn)品分別進(jìn)行6次重復(fù)的檢測(cè)，計(jì)算相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（SRSD），探討優(yōu)化后試驗(yàn)方法的精密度。

根據(jù)4種富硒雞肉產(chǎn)品檢測(cè)出的硒含量結(jié)果，分別加入不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)的硒標(biāo)準(zhǔn)溶液（雞肉干500 μg/kg、雞腿肉200 μg/kg、雞胸肉100 μg/kg、雞翅肉30 μg/kg）進(jìn)行加標(biāo)回收率檢測(cè)。

1.4 數(shù)據(jù)處理

采用SPSS軟件對(duì)每組試驗(yàn)的6次重復(fù)試驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行分析，確定方差是否具有統(tǒng)計(jì)學(xué)上的同質(zhì)性，結(jié)果用均數(shù)±SRSD表示，繪圖使用Microsoft Excel 2007軟件完成。

2 結(jié)果與分析

2.1 介質(zhì)酸及還原劑的濃度研究

根據(jù)GB 5009.93—2017中第一法氫化物原子熒光光譜法要求，以及所用原子熒光光譜儀自身設(shè)備的要求，在檢測(cè)硒元素時(shí)，選擇一定體積比濃度的HCl作為硒元素溶解的介質(zhì)酸，選擇KBH4-KOH混合溶液作為氫化反應(yīng)的還原劑，其中KBH4是將Se還原并生成H2Se的還原劑，因此在配制介質(zhì)酸和還原劑時(shí)，其濃度對(duì)檢測(cè)的熒光強(qiáng)度有顯著影響。

2.1.1 HCl介質(zhì)酸濃度的選擇

由圖1可以看出：介質(zhì)酸中HCl體積分?jǐn)?shù)的提高對(duì)硒元素?zé)晒鈴?qiáng)度在一定范圍內(nèi)有提升作用，HCl體積分?jǐn)?shù)達(dá)到9%時(shí)，硒元素?zé)晒鈴?qiáng)度的上升趨勢(shì)明顯減緩，但HCl體積分?jǐn)?shù)大于10%，硒元素的熒光強(qiáng)度基本維持在910左右，總體趨于穩(wěn)定，故介質(zhì)酸中HCl體積分?jǐn)?shù)應(yīng)≥10%。

圖1 HCl體積分?jǐn)?shù)對(duì)硒元素?zé)晒鈴?qiáng)度的影響

通過(guò)試驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，介質(zhì)酸中HCl及還原劑中KBH4質(zhì)量分?jǐn)?shù)對(duì)硒元素?zé)晒鈴?qiáng)度影響明顯，在茍?bào)w忠[13]、胡婷[14]等研究發(fā)現(xiàn)，介質(zhì)酸中HCl體積分?jǐn)?shù)過(guò)高或過(guò)低對(duì)硒元素的熒光強(qiáng)度均造成減弱影響，而在試驗(yàn)中，HCl體積分?jǐn)?shù)在10%～13%區(qū)間中硒元素?zé)晒鈴?qiáng)度趨于穩(wěn)定不變，這與劉恒等[15]的研究結(jié)果相似，推測(cè)可能是由于HCl體積分?jǐn)?shù)最高僅13%，未達(dá)到減弱熒光強(qiáng)度的拐點(diǎn)值，因此介質(zhì)酸中HCl體積分?jǐn)?shù)應(yīng)在10%～13%。

2.1.2 還原劑中KBH4質(zhì)量分?jǐn)?shù)的選擇

觀察圖2中數(shù)據(jù)變化可以發(fā)現(xiàn)，硒元素的熒光強(qiáng)度隨著KBH4質(zhì)量分?jǐn)?shù)提升呈現(xiàn)先增加后減少變化趨勢(shì)，其中KBH4質(zhì)量分?jǐn)?shù)在0.5%～1.5%，硒元素?zé)晒鈴?qiáng)度呈現(xiàn)迅速上升，KBH4質(zhì)量分?jǐn)?shù)在1.5%～3.0%區(qū)間，硒元素?zé)晒鈴?qiáng)度逐漸出現(xiàn)下降，KBH4質(zhì)量分?jǐn)?shù)1.5%時(shí)熒光強(qiáng)度為最高值929.0，后續(xù)試驗(yàn)選擇還原劑中KBH4質(zhì)量分?jǐn)?shù)1.5%。

圖2 硼氫化鉀濃度對(duì)硒元素?zé)晒鈴?qiáng)度的影響

還原劑中KBH4在介質(zhì)酸中與Se4+反應(yīng)生成H2Se，原子化后在硒元素空心陰極燈照射下發(fā)生特定波長(zhǎng)的熒光，因此還原劑中KBH4質(zhì)量分?jǐn)?shù)會(huì)顯著影響檢測(cè)到的熒光強(qiáng)度[16]。KBH4質(zhì)量分?jǐn)?shù)1.5%時(shí)熒光強(qiáng)度升至最高點(diǎn)，KBH4質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于1.5%后熒光強(qiáng)度出現(xiàn)下降，故選擇1.5%作為還原劑中KBH4質(zhì)量分?jǐn)?shù)。陳曉霞等[17]在研究中分析原因是KBH4質(zhì)量分?jǐn)?shù)較低時(shí)Se原子氫化反應(yīng)不完全，檢測(cè)到的熒光強(qiáng)度弱；KBH4質(zhì)量分?jǐn)?shù)過(guò)高時(shí)氫化反應(yīng)過(guò)于劇烈，不但產(chǎn)生過(guò)量氫氣稀釋Se原子蒸汽，同時(shí)造成原子化器火焰增強(qiáng)，增加設(shè)備噪聲，導(dǎo)致熒光強(qiáng)度降低。

2.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作

結(jié)合GB 5009.93—2017[18]和一般富硒雞肉產(chǎn)品硒元素含量，選擇0，1，2，5和10 μg/L 5個(gè)質(zhì)量濃度點(diǎn)制作硒元素標(biāo)準(zhǔn)曲線。由圖3可以看出：R2為0.99948，說(shuō)明在硒元素質(zhì)量濃度小于10.0 μg/L區(qū)間內(nèi)與儀器所測(cè)熒光強(qiáng)度值的線性擬合關(guān)系較好，該批次硒元素檢測(cè)的標(biāo)準(zhǔn)曲線為y=154.55x+180.92。

圖3 硒元素標(biāo)準(zhǔn)曲

2.3 不同消解方式及消解液配比的比較研究

使用濕法消解和微波消解2種方式，分別按照試驗(yàn)設(shè)計(jì)的HNO3與H2O2體積比進(jìn)行消解驗(yàn)證試驗(yàn)。從圖4可以看出，在恒定為12 mL的消解液中，隨著H2O2在體系中占比增加，濕法消解樣品的熒光強(qiáng)度總體呈現(xiàn)先增后減趨勢(shì)，而微波消解樣品的熒光強(qiáng)度呈現(xiàn)先增加后趨于穩(wěn)定的變化趨勢(shì)。HNO3與H2O2體積比7∶5時(shí)，濕法消解的熒光強(qiáng)度達(dá)到高值拐點(diǎn)329.8，是5組樣品中熒光強(qiáng)度最高值，而微波消解方式在該體積比條件下熒光強(qiáng)度（340.6）與體積比1∶1時(shí)熒光強(qiáng)度（342.5）無(wú)顯著差異。在相同比例的條件下，微波消解的熒光強(qiáng)度總體上要比濕法消解高一些。結(jié)果表明，在雞肉消解過(guò)程中，無(wú)論是濕法消解還是微波消解，選擇HNO3與H2O2體積比7∶5作為消解酸的最適配比，如果條件允許，優(yōu)先選擇微波消解方法。

圖4 不同消解方式及消解液配比對(duì)樣品熒光強(qiáng)度的影響

在元素含量檢測(cè)中樣品的消解方式很多，但GB 5009.93—2017[13]中僅對(duì)濕法消解和微波消解進(jìn)行詳細(xì)說(shuō)明，試驗(yàn)對(duì)2種消解方式進(jìn)行比較研究，發(fā)現(xiàn)無(wú)論是濕法消解還是微波消解，選擇HNO3與H2O2體積比7∶5作為消解液的最適配比。在相同比例的條件下，微波消解的熒光強(qiáng)度總體上要比濕法消解高一些，這是由于在濕法消解過(guò)程中，一方面由于H2O2加熱后產(chǎn)品大量泡沫會(huì)黏在錐形瓶玻璃壁，造成樣品損失[19]，另一方面電熱板溫度控制不規(guī)范時(shí)，造成加熱過(guò)程中形成氫化物逸出[20]。因此如果條件允許，優(yōu)先選擇微波消解方法。

2.4 預(yù)還原方法的比較及條件優(yōu)化研究

2.4.1 預(yù)還原方法的比較

對(duì)比表1中3種預(yù)還原方法所測(cè)雞胸肉的熒光強(qiáng)度結(jié)果具有一定差異性，濃HCl電熱板法所測(cè)樣品的熒光強(qiáng)度最低，且所測(cè)結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)差較大；HCl（6 mol/L）電熱板法與沸水浴還原法所測(cè)熒光強(qiáng)度差異微弱（p＜0.05），但沸水浴還原法檢測(cè)結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)差較小，說(shuō)明使用沸水浴加熱的預(yù)還原方法能夠更完全地將雞肉消解液中的Se6+還原成Se4+，并且檢測(cè)組別間的數(shù)據(jù)穩(wěn)定性更好。

表1 預(yù)還原方法的比較

樣品在經(jīng)過(guò)消解后硒元素被氧化為Se6+，但Se6+無(wú)法直接與KBH4反應(yīng)生成H2Se，還需要利用HCl溶液對(duì)消解液進(jìn)行預(yù)還原處理，將Se6+還原成Se4+以便后續(xù)氫化反應(yīng)。由于硒元素易揮發(fā)，在還原過(guò)程中加熱溫度過(guò)高會(huì)造成硒元素?fù)]發(fā)損失[21]，因此試驗(yàn)中設(shè)計(jì)的3種預(yù)還原方法的加熱溫度均在100 ℃，結(jié)果表明，濃HCl電熱板法所測(cè)結(jié)果最低，而沸水浴還原法和HCl（6 mol/L）電熱板加熱法的檢測(cè)結(jié)果較好且相近，但沸水浴還原法檢測(cè)結(jié)果的穩(wěn)定性更強(qiáng)。這可能是由于電熱板加熱在排煙過(guò)程中硒元素可能會(huì)形成揮發(fā)性的氯化物而損失[22]，濃HCl造成預(yù)還原過(guò)程中用酸濃度太高容易伴生干擾離子，從而影響硒含量的測(cè)試結(jié)果[23]。

2.4.2 沸水浴預(yù)還原法條件的優(yōu)化

由圖5可以發(fā)現(xiàn)：HCl體積分?jǐn)?shù)達(dá)到12%后，硒元素的檢測(cè)結(jié)果才達(dá)到穩(wěn)定；添加25 mL HCl溶液時(shí)硒元素的檢測(cè)結(jié)果趨于穩(wěn)定；預(yù)還原在沸水浴20 min之后樣品檢測(cè)的硒元素結(jié)果趨于穩(wěn)定。因此，沸水浴還原法經(jīng)過(guò)優(yōu)化后條件為：選擇添加25 mL 12%的HCl溶液沸水浴20 min。

圖5 HCl體積分?jǐn)?shù)、添加體積和沸水浴時(shí)間對(duì)樣品硒含量檢測(cè)結(jié)果的影響

在沸水浴還原法中HCl體積分?jǐn)?shù)、添加量和水浴時(shí)間都是影響Se6+能否完全被還原成Se4+的重要因素，經(jīng)過(guò)單因素試驗(yàn)之后發(fā)現(xiàn)最優(yōu)沸水浴還原法條件為：添加25 mL 12%的HCl溶液沸水浴20 min。綜合2.1.1介質(zhì)酸中HCl體積分?jǐn)?shù)選擇結(jié)果，HCl體積分?jǐn)?shù)10%～13%時(shí)中硒元素?zé)晒鈴?qiáng)度穩(wěn)定，考慮到減少預(yù)還原中HCl體積分?jǐn)?shù)與介質(zhì)酸中HCl體積分?jǐn)?shù)不同對(duì)總硒含量檢測(cè)結(jié)果的影響，因此，確定介質(zhì)酸中HCl體積分?jǐn)?shù)為12%。

2.5 富硒雞肉產(chǎn)品檢測(cè)結(jié)果、精密度及回收率

由表2中所測(cè)數(shù)據(jù)可以看出，雞肉干樣品的總硒含量最高，達(dá)到474.55 μg/kg，雞翅肉的硒含量最少，只有26.77 μg/kg，雞腿肉和雞胸肉分別為159.97 μg/kg和183.35 μg/kg。4種富硒雞肉樣品按照上述優(yōu)化后的方法分別進(jìn)行6組試驗(yàn)，4種樣品所測(cè)結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)偏差依次為1.29%，0.89%，1.53%和1.21%（n=6），均小于5%，說(shuō)明該方法對(duì)雞肉產(chǎn)品總硒含量的檢測(cè)精密度較高[24]。根據(jù)4種富硒雞肉樣品總硒含量檢測(cè)結(jié)果分別加入不同濃度的硒標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行檢測(cè)，該檢測(cè)方法回收率分別為99.25%，103.01%，101.46%和104.76%。

表2 富硒雞肉樣品中硒含量檢測(cè)結(jié)果（n=6）

經(jīng)過(guò)方法改進(jìn)優(yōu)化后，4種富硒雞肉產(chǎn)品檢測(cè)得到的總硒含量在26.77～474.55 μg/kg，SRSD為0.89%～1.53%，回收率為99.25%～104.76%，說(shuō)明該方法用于檢測(cè)雞肉中總硒含量的精密度和回收率都較好。

美國(guó)國(guó)家科學(xué)院食物營(yíng)養(yǎng)學(xué)會(huì)在1989年推薦硒的膳食供給量中成年男性為70 μg/d，女性為55 μg/d[25]，2000年中國(guó)營(yíng)養(yǎng)學(xué)會(huì)制定的《中國(guó)居民膳食營(yíng)養(yǎng)素參考攝入量》中推薦的承認(rèn)硒攝入量為50 μg/d，成人最高可耐受硒攝入量為450 μg/d[26]。陜西地方標(biāo)準(zhǔn)（DB61/T 557.15—2012）中富硒雞肉產(chǎn)品硒含量要求為0.02～0.50 mg/kg[27]，說(shuō)明硒含量小于20 μg/kg的屬于非富硒雞肉產(chǎn)品，硒含量高于500 μg/kg的屬于硒含量超標(biāo)雞肉產(chǎn)品，過(guò)度食用會(huì)引起硒中毒。4種富硒雞肉產(chǎn)品的總硒含量符合陜西地方標(biāo)準(zhǔn)要求范圍，其中雞肉干（474.55 μg/kg）硒含量雖然超過(guò)中國(guó)營(yíng)養(yǎng)學(xué)會(huì)要求的最高耐受硒攝入量（450 μg/kg），但考慮到中國(guó)大部分地區(qū)缺硒，只要不長(zhǎng)期食用該雞肉干產(chǎn)品，不會(huì)對(duì)人體健康造成較大影響[28]。

3 結(jié)論

通過(guò)對(duì)溶液配制、消解處理和預(yù)還原處理等方面試驗(yàn)條件的優(yōu)化研究，建立適合檢測(cè)富硒雞肉產(chǎn)品中總硒含量的氫化物-原子熒光光譜法。在GB 5009.93—2017相關(guān)方法的基礎(chǔ)上進(jìn)一步優(yōu)化比較發(fā)現(xiàn)，濕法消解和微波消解中選擇7∶5混合酸（HNO3∶H2O2）的效果最佳，相同條件下微波消解效果最好；介質(zhì)溶液選擇體積分?jǐn)?shù)12%的HCl，還原劑溶液中KBH4質(zhì)量分?jǐn)?shù)1.5%；預(yù)還原時(shí)沸水浴還原法效果好，檢測(cè)穩(wěn)定性高，最優(yōu)條件為12%的HCl添加25 mL后沸水浴20 min。

利用上述條件檢測(cè)出4種富硒雞肉產(chǎn)品的總硒含量分別為雞肉干474.55 μg/kg、雞翅肉26.77 μg/kg、雞腿肉159.97 μg/kg、雞胸肉183.35 μg/kg。SRSD為0.89%～1.53%，回收率為99.25%～104.76%，說(shuō)明該方法對(duì)雞肉產(chǎn)品中硒含量的檢測(cè)精密度高、回收率高、檢測(cè)穩(wěn)定。