全脂核桃粉制備工藝

余函，劉松繼，劉傳菊*，湯尚文，豁銀強(qiáng)

湖北文理學(xué)院（襄陽(yáng) 441053）

核桃含有約15%的蛋白質(zhì)和約60%的脂肪，營(yíng)養(yǎng)價(jià)值豐富，深受消費(fèi)者青睞[1]。中國(guó)核桃種植面積和產(chǎn)量均居世界首位[2]，核桃消費(fèi)產(chǎn)品以炒（烘干）核桃（仁）、核桃露、核桃粉、核桃油為主[3]。其中，核桃油和核桃粉因其具有營(yíng)養(yǎng)價(jià)值高和附加值高的特點(diǎn)受到廠家和消費(fèi)者關(guān)注。

由于核桃油中的油酸、亞油酸、亞麻酸和花生烯酸等不飽和脂肪酸總量達(dá)90%[4]，極易氧化，因此市場(chǎng)上核桃粉大多以核桃榨油后剩余的核桃粕為原料，經(jīng)脫油、乳化、均質(zhì)、干燥等工藝制備而成，其成品蛋白含量高、脂肪含量低，沖調(diào)性和穩(wěn)定性較好[5]。全脂核桃粉是不經(jīng)榨油和脫油，成品中包含核桃仁全部油脂和蛋白的產(chǎn)品，其營(yíng)養(yǎng)價(jià)值相對(duì)于單一的核桃油或脫脂核桃粉更為全面，且食用方便。因此，試驗(yàn)以核桃仁為原料，采用噴霧干燥法制備全脂核桃粉，以核桃乳液穩(wěn)定性、油脂包埋率、核桃粉溶解性和感官評(píng)分為指標(biāo)，考察芯材、壁材、助干劑、乳化劑等輔料添加量和噴霧干燥工藝條件對(duì)全脂核桃粉品質(zhì)的影響，以期為核桃的高值化開(kāi)發(fā)利用提供參考依據(jù)。

1 材料與方法

1.1 材料

核桃（襄陽(yáng)金康園農(nóng)業(yè)發(fā)展有限公司）；麥芽糊精、蔗糖酯（2種，HLB分別為11和15）、單甘脂（HLB值3.8）、單雙酯（HLB值5.2）、酪蛋白（食品級(jí)，河南千志商貿(mào)有限公司）；豌豆蛋白（食品級(jí)，江蘇鑫瑞生物科技有限公司）；吐溫60（HLB值14.9）、司盤60（HLB值4.7）：分析純，國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司。

1.2 儀器與設(shè)備

JM-L50立式膠體磨（溫州華威機(jī)械）；AHBASIC高壓均質(zhì)機(jī)（安拓思納米技術(shù)有限公司）；B-290小型實(shí)驗(yàn)噴霧干燥（瑞士步琦）；K1100凱氏定氮儀（濟(jì)南海能儀器股份有限公司）；SOX406索氏提取儀（濟(jì)南海能儀器股份有限公司）；721G分光光度計(jì)（上海精科）；TGL-16G高速臺(tái)式離心機(jī)（上海安亭飛鴿）；FA25剪切乳化機(jī)（上海弗魯克科技發(fā)展有限公司）；DS-1高速組織搗碎機(jī)（上海標(biāo)模）；RE-52A旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀（上海亞榮）。

1.3 試驗(yàn)方法

1.3.1 全脂核桃粉制備工藝流程

核桃去殼，熱水漂燙去皮后50 ℃烘干密封冷藏備用。全脂核桃粉制備工藝如圖1所示。

圖1 全脂核桃粉制備工藝流程圖

1.3.2 全脂核桃粉制備工藝要點(diǎn)

1) 破碎：準(zhǔn)確稱取一定量的去皮核桃仁，加入純水，用高速組織搗碎機(jī)對(duì)核桃仁進(jìn)行破碎搗漿。分2次加水，破碎時(shí)加水量按照核桃仁質(zhì)量的5倍添加，第2次加水在乳化時(shí)計(jì)算添加。

2) 調(diào)配：水浴攪拌升溫至60 ℃，按比例加入壁材（麥芽糊精、豌豆蛋白、酪蛋白）、蔗糖等輔料及乳化劑。

3) 剪切乳化：采用高速剪切乳化機(jī)，10000 r/min條件下保溫（60 ℃）剪切乳化25 min。乳化過(guò)程中補(bǔ)充部分純水至料液比為1∶3（g/g），其中物料質(zhì)量為全部使用的原料和輔料的總質(zhì)量。

4) 磨漿：剪切乳化后的漿液經(jīng)膠體磨循環(huán)2次磨漿，細(xì)度2 μm。磨漿后漿料過(guò)0.150 mm（100目）篩網(wǎng)。

5) 高壓均質(zhì)：過(guò)篩后的漿料進(jìn)高壓均質(zhì)機(jī)循環(huán)均質(zhì)3次，均質(zhì)壓力分別為200，250和300 bar。

6) 噴霧干燥：均質(zhì)后的漿料進(jìn)噴霧干燥機(jī)，進(jìn)風(fēng)溫度180 ℃，出風(fēng)溫度80±5 ℃，流速20%，風(fēng)量100%。

7) 噴霧干燥后收集粉末即為成品。

1.3.3 噴霧干燥加工助劑的選擇

1) 壁材的選擇

由于核桃仁含油量較高，噴霧干燥制備全脂核桃粉的關(guān)鍵在于選取合適的壁材對(duì)核桃油脂進(jìn)行包埋。麥芽糊精是噴霧干燥技術(shù)中應(yīng)用較多且經(jīng)濟(jì)實(shí)惠的一種助干劑，同時(shí)麥芽糊精也能對(duì)油脂起到部分包埋的作用[6]。豌豆蛋白具有良好的溶解性、攪拌穩(wěn)定性、凝膠性和乳化性，且豌豆蛋白含有人體所必需的8種氨基酸，屬于全價(jià)蛋白質(zhì)[7-8]。酪蛋白也是噴霧干燥法制備粉末油脂常用的壁材之一[9]。因此試驗(yàn)選用麥芽糊精、豌豆蛋白、酪蛋白復(fù)配作為全脂核桃粉的壁材，通過(guò)試驗(yàn)確定壁材最佳使用量。

2) 乳化劑的選擇

選擇廣泛使用的蔗糖酯、單甘酯、單雙酯、吐溫60和司盤60為乳化劑[10]，兩兩組合復(fù)配，按式（1）計(jì)算復(fù)配乳化劑的HLB值，通過(guò)試驗(yàn)確定乳化劑的類型和用量。

式中：HLBab為混合HLB值；HLBa為a物質(zhì)的HLB值；HLBb為b物質(zhì)的HLB值；a為a物質(zhì)在混合乳化劑中所占比例，%；b為b物質(zhì)在混合乳化劑中所占比例，%；

1.3.4 全脂核桃乳液乳化穩(wěn)定性分析

量取20 mL乳液樣品在3000 r/min下離心15 min，取10 mL上層液體定容至1000 mL，使用分光光度計(jì)在400 nm下測(cè)定吸光度，按照式（2）計(jì)算穩(wěn)定系數(shù)[11]。

式中：R為穩(wěn)定系數(shù)；A1為離心前吸光度；A2為離心后吸光度。

1.3.5 包埋率測(cè)定

表面油含量（Δm，g）：精確稱取2.000 g全脂核桃粉于錐形瓶中，用20 mL石油醚洗滌2 min，抽濾，用少量的石油醚清洗錐形瓶和濾紙上的粉末，抽濾后將濾液轉(zhuǎn)移至已恒重的圓底燒瓶中，在60 ℃下旋蒸20 min回收溶劑，將圓底燒瓶置于105 ℃烘箱中，每隔0.5 h稱量1次，直至稱量前后圓底燒瓶質(zhì)量不超過(guò)0.001 g，表面油含量為干燥后圓底燒瓶的質(zhì)量之差。

總油含量（m1，g）：按照全脂核桃粉的芯材占比和原料含油量計(jì)算[12]，見(jiàn)式（3）。

1.3.6 溶解性檢測(cè)

取5 g全脂核桃粉溶解于100 g（60 ℃）純水中，攪拌均勻，靜置60 min，觀察分層現(xiàn)象。

1.3.7 蛋白質(zhì)和粗脂肪含量測(cè)定

所有樣品中蛋白質(zhì)和脂肪含量參照GB 5009.5—2016《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中蛋白質(zhì)的測(cè)定》和GB 5009.6—2016《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中脂肪的測(cè)定》，采用凱氏定氮儀和索氏提取儀進(jìn)行測(cè)定。

1.3.8 產(chǎn)品感官評(píng)定

依據(jù)色澤、風(fēng)味和組織狀態(tài)按表（1）進(jìn)行感官評(píng)價(jià)，以綜合得分作為評(píng)價(jià)參數(shù)。

表1 感官評(píng)分表

1.4 數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)分析

所有指標(biāo)均重復(fù)測(cè)定3次取其平均值，試驗(yàn)數(shù)據(jù)采用Excel 2010和Origin 2018進(jìn)行處理分析和作圖。

2 結(jié)果與分析

2.1 乳化劑HLB值對(duì)核桃乳液穩(wěn)定性的影響

固定用料核桃仁∶麥芽糊精∶豌豆蛋白∶蔗糖∶酪蛋白∶乳化劑=36∶36∶18∶5∶2∶2。選用吐溫60和司盤60為乳化劑進(jìn)行復(fù)配，按1.3.3中的式（1）分別計(jì)算吐溫60和司盤60的用量，將HLB值調(diào)整為6.4，8.1，9.5，9.8，10.2，10.5，10.9，11.2，11.5和12.5。按1.3.1工藝流程進(jìn)行處理，對(duì)照組為未添加乳化劑，高壓均質(zhì)后的全脂核桃乳液采用1.3.4中的方法測(cè)定其穩(wěn)定系數(shù)，結(jié)果如圖2所示。HLB值為10.5時(shí)全脂核桃乳液的穩(wěn)定系數(shù)最高，為88.5%。

圖2 乳化劑HLB值對(duì)核桃乳液穩(wěn)定性的影響

2.2 乳化劑類型對(duì)核桃乳液穩(wěn)定性的影響

從蔗糖酯（HLB值11）、蔗糖酯（HLB值15）、單甘脂（HLB值3.8）、單雙酯（HLB值5.2）、吐溫60（HLB值14.9）、司盤60（HLB值4.7）中選用2種進(jìn)行復(fù)配，HLB值按1.3.3中的公式（1）配制成10.5，對(duì)照組為未添加乳化劑，其余處理與2.1試驗(yàn)相同?？疾觳煌愋腿榛瘎?duì)全脂核桃乳液穩(wěn)定性的影響，結(jié)果見(jiàn)圖3。蔗糖酯（11）和單雙酯的組合穩(wěn)定系數(shù)最高，為94.1%。

圖3 乳化劑類型對(duì)核桃乳液穩(wěn)定性的影響

2.3 乳化劑用量對(duì)核桃乳液穩(wěn)定性的影響

以蔗糖酯（11）和單雙酯復(fù)配作為乳化劑，HLB值按1.3.3中的公式（1）配制成10.5，乳化劑總量按照核桃仁質(zhì)量的1.0%，2.0%，3.0%，4.0%，5.0%，6.0%，7.0%和8.0%進(jìn)行添加。對(duì)照組為未添加乳化劑，其余處理與2.1試驗(yàn)相同。考察乳化劑用量對(duì)全脂核桃乳液穩(wěn)定性的影響，結(jié)果見(jiàn)圖4。乳化劑的使用對(duì)全脂核桃乳液穩(wěn)定性影響顯著，乳化劑用量大于3%時(shí)，穩(wěn)定系數(shù)在91.2%～94.4%，變化不大。

圖4 乳化劑用量對(duì)核桃乳液穩(wěn)定性的影響

2.4 壁材比例對(duì)包埋率的影響

固定用料核桃仁∶（麥芽糊精+豌豆蛋白）∶蔗糖∶酪蛋白∶乳化劑（蔗糖酯11和單雙酯復(fù)配至HLB為10.5）=36∶36∶5∶2∶2，調(diào)整麥芽糊精∶豌豆蛋白比例分別為3∶1，2∶1，3∶2，1∶1和2∶3。參照1.3.1中的工藝，高壓均質(zhì)后，乳液進(jìn)噴霧干燥機(jī)進(jìn)行噴霧干燥，具體參數(shù)為進(jìn)風(fēng)溫度180 ℃、出風(fēng)溫度80℃、流速20%、風(fēng)量100%?？疾毂诓谋壤龑?duì)全脂核桃粉包埋率的影響，結(jié)果見(jiàn)圖5。麥芽糊精∶豌豆蛋白=2∶1時(shí)，包埋率最大，達(dá)到85.65%。

圖5 壁材比例對(duì)包埋率的影響

2.5 芯材和壁材比例對(duì)包埋率的影響

固定用料（核桃仁+麥芽糊精+豌豆蛋白）∶蔗糖∶酪蛋白∶乳化劑（蔗糖酯11和單雙酯復(fù)配至HLB為10.5）=90∶6∶2∶2，調(diào)整芯材（核桃仁）∶壁材（麥芽糊精+豌豆蛋白）比例分別為2∶1，3∶2，1∶1，2∶3，1∶2和1∶3，壁材中麥芽糊精和豌豆蛋白按2∶1添加，其余處理與2.4相同?？疾煨静暮捅诓谋壤龑?duì)全脂核桃粉包埋率的影響，結(jié)果見(jiàn)圖6。芯材∶壁材=2∶3時(shí)，包埋率最大，達(dá)到92.3%。

圖6 芯材和壁材比例對(duì)包埋率的影響

2.6 噴霧干燥進(jìn)風(fēng)溫度對(duì)包埋率和收率的影響

固定用料核桃仁∶麥芽糊精∶豌豆蛋白∶蔗糖∶酪蛋白∶乳化劑=36∶36∶18∶5∶2∶2，按1.3.1工藝進(jìn)行處理。噴霧干燥時(shí)調(diào)整進(jìn)風(fēng)溫度為150，160，170，180，190和200 ℃，風(fēng)量100%。噴霧過(guò)程中隨時(shí)調(diào)整流量在15%～30%，出風(fēng)溫度固定為80 ℃?？疾爝M(jìn)風(fēng)溫度對(duì)產(chǎn)品收率和包埋率的影響，結(jié)果見(jiàn)圖7。結(jié)果顯示：進(jìn)風(fēng)溫度對(duì)包埋率影響不大，溫度高于160 ℃包埋率穩(wěn)定在90.6%～92.5%；進(jìn)風(fēng)溫度對(duì)收率影響較大，進(jìn)風(fēng)溫度較低時(shí)產(chǎn)品收率不到50%，進(jìn)風(fēng)溫度170～190 ℃時(shí)，收率在54.19%～ 55.67%，進(jìn)風(fēng)溫度200 ℃時(shí)，收率反而下降，僅49.83%。噴霧干燥時(shí)觀察發(fā)現(xiàn)：進(jìn)風(fēng)溫度在150 ℃和160 ℃時(shí)，物料掛壁較為嚴(yán)重；隨著溫度上升，產(chǎn)品粉末顏色變深，進(jìn)風(fēng)溫度200 ℃時(shí)掛壁的物料有熔融成硬殼的現(xiàn)象，且顏色發(fā)黃。

圖7 噴霧干燥進(jìn)風(fēng)溫度對(duì)產(chǎn)品收率和包埋率的影響

3 結(jié)論

根據(jù)試驗(yàn)結(jié)果，為方便計(jì)算，將所有原輔料質(zhì)量按100份進(jìn)行計(jì)算，將試驗(yàn)中的蔗糖用量提升至6份，核桃仁∶麥芽糊精∶豌豆蛋白∶蔗糖∶酪蛋白∶乳化劑按36∶36∶18∶6∶2∶2進(jìn)行配料，其中乳化劑采用蔗糖酯和單雙酯復(fù)配至HLB值為10.5。該條件下制得的全脂核桃粉穩(wěn)定性和包埋率達(dá)到最佳。噴霧干燥時(shí)考慮到干燥效率和對(duì)產(chǎn)品收率、包埋率的影響，選擇進(jìn)風(fēng)溫度180 ℃較為適宜；出風(fēng)溫度根據(jù)進(jìn)樣流速可以加以控制，固定在80 ℃較為適宜；進(jìn)樣流速與出風(fēng)溫度呈負(fù)相關(guān)，一般控制在15%～30%，流速過(guò)低會(huì)影響干燥效率，流速過(guò)高產(chǎn)品含水量較大，一般可根據(jù)出風(fēng)溫度實(shí)時(shí)調(diào)整。

以上述條件制備的全脂核桃粉按1.3.6，1.3.7和1.3.8中的試驗(yàn)方法進(jìn)行檢測(cè)。產(chǎn)品脂肪含量為21.18%，蛋白質(zhì)含量為23.84%，營(yíng)養(yǎng)豐富；經(jīng)感官評(píng)定，產(chǎn)品質(zhì)地均勻，核桃味濃郁，口味較佳，溶解性較好，綜合得分為9.5分。