多功能氫氧化鎂/氧化石墨烯納米復(fù)合材料的制備及應(yīng)用性能研究

韓興威，郭帥，潘慧瑩

多功能氫氧化鎂/氧化石墨烯納米復(fù)合材料的制備及應(yīng)用性能研究

韓興威，郭帥，潘慧瑩

（沈陽(yáng)理工大學(xué) 環(huán)境與化學(xué)工程學(xué)院，遼寧 沈陽(yáng) 110159）

利用原位反應(yīng)結(jié)晶法制備出了比表面積大、吸附性能好、阻燃效果佳的多功能氫氧化鎂/氧化石墨烯納米復(fù)合材料（MHG）。利用 SEM、TEM、XRD、FT-IR、Raman 和 BET 等技術(shù)手段分別對(duì)MHG的形貌和結(jié)構(gòu)進(jìn)行了系統(tǒng)的表征。MHG中的片狀氫氧化鎂粒徑約為 60 nm，在GO表面分布均勻，兩種片層材料的復(fù)合賦予所得復(fù)合材料 3D 網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)，MHG 的比表面積為118.34 m2·g-1。所得復(fù)合材料對(duì)水溶液中的甲基藍(lán)（MB）表現(xiàn)出強(qiáng)吸附性能，可以在6 min完全脫除內(nèi)MB, 且循環(huán)吸附穩(wěn)定性好。此外，通過(guò)熔融共混法制備了MHG/聚丙烯（PP）復(fù)合材料，并測(cè)試了所得材料的極限氧指數(shù)，結(jié)果表明MHG可以顯著地改善PP的阻燃性能。

氧化石墨烯；氫氧化鎂；納米復(fù)合材料；吸附性能；阻燃性能

石墨烯自2004年問(wèn)世以來(lái)，就因其超高的電導(dǎo)率和熱導(dǎo)率、高機(jī)械強(qiáng)度和高比表面積而成為各個(gè)科學(xué)領(lǐng)域爭(zhēng)相研究的熱點(diǎn)。氧化石墨烯（GO）作為石墨烯的重要的衍生物，不但具有與石墨烯類似的二維薄片狀結(jié)構(gòu)，同時(shí)還富含各種含氧官能團(tuán)，這些含氧官能團(tuán)的存在既賦予GO表面以電負(fù)性，也為染料和重金屬離子的吸附提供了吸附位點(diǎn)，大量的研究表明GO可以用于含有染料和重金屬?gòu)U水的處理過(guò)程[1-5]。同時(shí)因其良好的氣體阻隔性，可以有效地防止可燃性氣體和氧氣的擴(kuò)散，也有望用于在阻燃領(lǐng)域[6-8]。

氫氧化鎂（Mg(OH)2）作為堿土金屬氫氧化物的典型代表，具有較高的比表面積、較高的熱分解溫度、高活性、成本低廉、環(huán)境友好等特性，因而被廣泛地應(yīng)用在水處理[9-12]和聚合物的阻燃方面[13-16]。

隨著石墨烯產(chǎn)業(yè)的迅猛發(fā)展，石墨烯基納米復(fù)合材料也如雨后春筍般不斷涌現(xiàn)，石墨烯家族的成員不斷增長(zhǎng)， 氫氧化鎂/氧化石墨烯納米復(fù)合材料（MHG）也嶄露頭角?，F(xiàn)有報(bào)道中的 MHG一般是通過(guò)水熱法[16-17]或是傳統(tǒng)攪拌法制備的，產(chǎn)物中的 Mg(OH)2顆粒的形貌不規(guī)整、粒徑較大且存在著嚴(yán)重的團(tuán)聚現(xiàn)象，進(jìn)而導(dǎo)致產(chǎn)物的比表面積相對(duì)較低[17-18]。因此，開(kāi)發(fā)出一種Mg(OH)2形貌規(guī)整、尺寸小、且在 GO表面分布均勻的高比表面積 MHG納米復(fù)合材料的制備方法是十分必要的。

本文采用原位反應(yīng)結(jié)晶法制備了出MHG。鑒于所得材料的比表面積大，且GO和 Mg(OH)2均可以用于脫除工業(yè)廢水中的有機(jī)染料以及聚合物阻燃領(lǐng)域，故將所得 MHG 納米復(fù)合材料用于吸附水中的甲基藍(lán)，考察其吸附性能；將其與聚丙烯（PP）復(fù)合，考察其阻燃性能。

1 實(shí)驗(yàn)

1.1 實(shí)驗(yàn)試劑

實(shí)驗(yàn)過(guò)程所用進(jìn)口鱗片石墨（325 目，45μm）購(gòu)買自南京先豐納米科技有限公司，其余試劑藥品（分析純）均購(gòu)買自國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司；實(shí)驗(yàn)過(guò)程中所用去離子水為實(shí)驗(yàn)室自制。

1.2 樣品的制備

1.2.1 MHG的制備

1）采用文獻(xiàn)[19]報(bào)道的方法以進(jìn)口鱗片石墨為原料制備氧化石墨烯。

2）采用原位反應(yīng)結(jié)晶的方法制備MHG。詳細(xì)的實(shí)驗(yàn)過(guò)程如下：稱取15 mg 的GO并溶入30 mL的去離子水當(dāng)中，經(jīng)超聲處理 30 min后得到0.5 mg·mL-1的 GO 水性分散液。稱取 6H2O·MgCl20.82 g并加入10 mL 的去離子水配制成溶液；將上述兩種液相體系在燒瓶中于室溫下攪拌混合30 min 即得到反應(yīng)液A。稱取0.32 g NaOH并加入20 mL 的去離子水配制成反應(yīng)液B。在不斷攪拌下，將反應(yīng)液B逐滴滴加到反應(yīng)液A中；滴加完畢后，繼續(xù)攪拌5 min，反應(yīng)結(jié)束。反應(yīng)結(jié)束后，將所得產(chǎn)物進(jìn)行離心處理，將離心得到的沉淀物用去離子水洗滌4次，將最終得到的黑灰色沉淀物冷凍干燥后備用。

1.2.2 MHG/PP復(fù)合材料的制備

分別稱取不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)（0～10%）的MHG，將其與 PP在SHR-200A型高速混合機(jī)中混合15 min；然后將所得的混合物加入單螺桿擠出機(jī)中于180 ℃ 下熔融共混、擠出造粒，最后再于注塑成型機(jī)中在 180 ℃下加工成測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)樣條。

1.3 MHG的染料吸附實(shí)驗(yàn)

將 50 mg 的 MHG在不斷攪拌下加到20 mg·mL-1的不同濃度的甲基藍(lán)（MB）水溶液中，攪拌一段時(shí)間后將得到的混合體系過(guò)濾，收集得到的濾液用于紫外-可見(jiàn)吸收光譜的測(cè)試。在測(cè)試 MHG 的循環(huán)吸附性能時(shí)，將過(guò)濾得到的濾餅分別用乙醇洗滌和去離子水3次后再行使用。

1.4 樣品的表征

通過(guò)掃描電子顯微鏡（Scanning electron microscope，JEOL JSM-6610）和透射電子顯微鏡（Transmission electron microscope，Hitachi H-800）獲取樣品的形貌相關(guān)信息。采用X-射線粉末衍射（X-ray powder diffraction，Bruker D8 Advance）確定樣品的成分和晶體結(jié)構(gòu)。測(cè)試電壓為 40 mV，測(cè)試電流為40 mA，測(cè)試范圍為5～90°，掃描速度為0.01°/sec；采用紫外-可見(jiàn)吸收光譜（UV-Vis absorption spectroscopy，Shimadzu UV-2600）對(duì)樣品進(jìn)行簡(jiǎn)單地定性分析，測(cè)試步長(zhǎng)為0.5 nm，測(cè)試光譜范圍為 200～800 nm。利用傅利葉紅外光譜儀（Fourier Transform Infrared Spectrometer，Nicolet model 8700）獲得樣品表面的官能團(tuán)信息，測(cè)試范圍為 500～4 000 cm-1。利用 514.5 nm Ar+激光束的拉曼光譜儀（Renishaw inVia plus laser Raman spectrometer）獲得樣品的拉曼光譜，借以分析樣品的結(jié)構(gòu)信息。采用比表面測(cè)試儀（Specific Surface Area Analyzer，Micromeritics ASAP 2010）對(duì)樣品進(jìn)行比表面分析。采用K-R2406S型極限氧指數(shù)測(cè)試儀測(cè)試MHG/PP復(fù)合材料的極限氧指數(shù)（LOI）。

2 結(jié)果與討論

2.1 MHG的形貌及結(jié)構(gòu)表征

在MHG在制備過(guò)程中，Mg2+首先通過(guò)靜電吸附作用吸附在GO的表面，在滴加入NaOH溶液后，-OH與GO表面吸附的Mg2+發(fā)生反應(yīng)，進(jìn)而在GO表面原位生成 Mg(OH)2。

圖1（a）所示為所得產(chǎn)物MHG和GO的XRD衍射譜圖。

圖1 （a） MHG 和 GO 的 XRD 圖譜；（b） MHG 和 GO的 FT-IR 光譜

在GO的XRD衍射譜圖中，在2=9.7°處出現(xiàn)了GO（002）晶面的特征衍射峰。而在MHG的XRD衍射譜圖中，在 2=18.4°、32.9°、38.0°、50.9°、58.7°、62.2°、68.4°和72.1°處出現(xiàn)明顯的衍射峰，這些衍射峰分別對(duì)應(yīng)于六方晶系的Mg(OH)2（JCPDS NO. 44-1482）的（001）、（100）、（011）、（012）、（110）、（111）、（103）和（201）晶面[20]，表明產(chǎn)物MHG中有結(jié)晶良好的Mg(OH)2。同時(shí)，在MHG的XRD衍射譜圖中沒(méi)有出現(xiàn)其他物質(zhì)的衍射峰，說(shuō)明產(chǎn)物中Mg(OH)2的純度很高。此外，在MHG的XRD衍射譜圖中GO的（002）晶面的衍射峰基本消失，說(shuō)明產(chǎn)物中的Mg(OH)2的生成可以有效地抑制GO的二次堆垛。

MHG和GO的FT-IR光譜如圖1（b）所示。在 MHG的FT-IR曲線的3 692 cm-1處出現(xiàn)了Mg(OH)2的O-H 伸縮振動(dòng)吸收峰，在443 cm-1處出現(xiàn)了 Mg(OH)2的 Mg-O 的伸縮振動(dòng)吸收峰[13,21]，進(jìn)一步說(shuō)明 MHG中存在 Mg(OH)2。 此外，對(duì)比MHG和 GO的T-IR光譜曲線可以發(fā)現(xiàn)，在MHG的FT-IR光譜中，位于1 728 cm-1處的C=O伸縮振動(dòng)峰、1 425 cm-1處的O-H彎振動(dòng)吸收峰和1 228 cm-1和1 052 cm-1處的C-O所對(duì)應(yīng)的吸收峰與GO中的相比強(qiáng)度變?nèi)跎踔料?，表明在MHG的形成過(guò)程中Mg(OH)2主要是以GO表面的含氧官能團(tuán)作為成核位點(diǎn)的，同時(shí)也說(shuō)明GO在反應(yīng)過(guò)程中得到了一定程度的還原。

圖2所示為MHG和GO的拉曼光譜。GO的拉曼光譜中的1 353 cm-1和1 588 cm-1處所出現(xiàn)的峰分別對(duì)應(yīng)石墨結(jié)構(gòu)的D帶和G帶。而在MHG中，同樣出現(xiàn)了D帶和G帶，MHG的D帶卻向短波方向移動(dòng)了4 cm-1，這由于在MHG的形成過(guò)程中在GO 在堿性介質(zhì)中被部分還原造成的[18]。在Mg(OH)2生成之后，MHG中D峰和G峰的強(qiáng)度比（ID/IG）的比值變?yōu)?.97，明顯高于GO中的ID/IG=0.91，再一次說(shuō)明MHG中的GO在復(fù)合材料的形成過(guò)程中被部分還原。

圖2 MHG和GO的拉曼光譜

所得樣品的形貌信息如圖 3 所示。圖3（a）所示為GO的SEM圖，從圖中可以看到若干褶皺分在GO表面。圖3（b）和 3（c）所示MHG的SEM圖，從圖中可以看出片狀的Mg(OH)2均勻分布在 GO表面，部分Mg(OH)2平鋪在GO表面，部分Mg(OH)2垂直分布在GO表面，Mg(OH)2片的直徑約為60 nm，片層的厚度約為10 nm。而從圖3（b）還可以看出，MHG表面呈現(xiàn)出3D網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)，該結(jié)構(gòu)將有助于提高M(jìn)HG的比表面積。圖3（d）所示為MHG的TEM圖中可以看出尺寸約為60 nm 的薄片狀的Mg(OH)2均沉積在GO二維片層結(jié)構(gòu)上，而在GO之外沒(méi)有發(fā)現(xiàn) Mg(OH)2的存在。這是由于在沉淀反應(yīng)尚未開(kāi)始時(shí)Mg2+便通過(guò)靜電作用成功地均勻吸附在GO表面，而在沉淀反應(yīng)過(guò)程中Mg2+則與NaOH在GO表面的吸附位點(diǎn)處發(fā)生反應(yīng)生成Mg(OH)2，這種靜電吸附作用使Mg(OH)2有效的沉積在GO的表面。

圖3 （a）GO的SEM圖；（b）、（c）MHG不同放大倍數(shù)的SEM圖；（d）MHG的TEM圖

由于石墨烯及其衍生物都具有高比表面積的特點(diǎn)，過(guò)去的報(bào)道中提到的MHG復(fù)合材料也具有較高的比表面積。因此，在本研究中也進(jìn)一步的表征了所得所制備的MHG的比表面積，所得的等溫吸附曲線如圖4(a) 所示，從圖中可以看出MHG復(fù)合材料等溫吸附曲線屬于Ⅳ型H3曲線，這表明MHG 中的孔洞具有介孔結(jié)構(gòu)。通過(guò)BJH法從N2的脫附曲線上計(jì)算出的MHG的比表面積為118.34 m2·g-1，該值高于現(xiàn)有文獻(xiàn)報(bào)道中其他方法制備的MHG的比表面積（水熱法-103.7 m2·g-1[17]、攪拌法-42 m2·g-1[18]），表明本研究中所采用的原位反應(yīng)結(jié)晶法在制備高比面積MHG方面具有明顯優(yōu)勢(shì)。同時(shí)所得到的MHG的比表面積也高于純凈的 Mg(OH)2（14.6 m2·g-1）和 GO（68.3 m2·g-1），說(shuō)明所得到的 MHG 的高比表面積主要是Mg(OH)2和GO 兩種二維片層結(jié)構(gòu)材料協(xié)同作用的結(jié)果。同時(shí) Mg(OH)2在產(chǎn)物 MHG 表面的均勻分布狀態(tài)以及 Mg(OH)2的粒度均勻性也有助于提高產(chǎn)物 MHG 復(fù)合材料的比表面積[21]。圖4(b)所示的孔分布曲線顯示MHG當(dāng)中孔結(jié)構(gòu)的孔徑在5～350 nm 之間，說(shuō)明 MHG 中的孔即具有介孔結(jié)構(gòu)又有大孔結(jié)構(gòu)，這些孔的平均孔徑為 60.1 nm。

圖4（a）MHG的N2等溫吸附曲線；（b）MHG的孔分布曲線

2.2 MHG的染料吸附性能

基于前面的微觀結(jié)構(gòu)表征結(jié)果可知，所得的 MHG具有高比表面積和多孔結(jié)構(gòu)，這使其可以作為吸附劑應(yīng)用在染料廢水處理當(dāng)中，因此本研究將所得復(fù)合材料用于吸附廢水中的MB。從圖5(a) 中的插圖可以直觀地看出，在MB的水溶液中加入一定量的MHG后，藍(lán)色MB溶液的顏色迅速消失，當(dāng) MHG完全沉降后，上清液變?yōu)闊o(wú)色，說(shuō)明此時(shí)MB溶液中的MB分子已經(jīng)基本被MHG附完全。吸附過(guò)程中MB溶液的UV-Vis光譜變化如圖5(a) 所示，從圖中可以看出，隨著吸附時(shí)間的延長(zhǎng)，MB的特征吸收峰強(qiáng)度逐漸減弱，在6 min左右MB的特征吸收峰幾乎消失，說(shuō)明MHG吸收MB的速度較快[16,20]。

圖5 （a）MHG吸附MB時(shí)的UV-Vis吸收光譜；（b）不同循環(huán)次數(shù)下MHG對(duì)MB的吸附率

根據(jù)圖5(a)中數(shù)據(jù)計(jì)算可知，在 5 min 中之內(nèi), MHG對(duì)MB的脫除率達(dá)98.90%，當(dāng)吸附時(shí)間為6 min時(shí)，MHG對(duì)MB的脫除率基本達(dá)到穩(wěn)定，達(dá)到99.99%。此外，該材料在吸附MB的過(guò)程中可以實(shí)現(xiàn)循環(huán)多次使用，從循環(huán)試驗(yàn)結(jié)果（圖5(b)）可以看出，在重復(fù)使用10次時(shí)，MHG在6 min內(nèi)仍可以吸附92.2%的MB，說(shuō)明MHG作為一種吸附劑具有良好的循環(huán)性能。以上實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，所得的 MHG可以作為一種高效的染料吸附劑用于脫除工業(yè)廢水中的染料。

2.3 MHG的阻燃性能

鑒于所制備的MHG是由兩種尺寸不同的二維片層結(jié)構(gòu)的納米材料復(fù)合而成，其中 Mg(OH)2是一種典型的無(wú)機(jī)阻燃劑，而GO也被報(bào)道具有一定的阻燃性能，因此，MHG也有望應(yīng)用在阻燃領(lǐng)域。本研究將 MHG與PP進(jìn)行了復(fù)合，并測(cè)定 MHG/PP 復(fù)合材料的LOI，借以研究MHG的阻燃性能。

所制備的不同MHG質(zhì)量分?jǐn)?shù)的MHG/PP復(fù)合材料的LOI如圖6和表1所示。從圖6和表1中可以看出，隨著MHG質(zhì)量分?jǐn)?shù)的不斷提高，相應(yīng)的 MHG/PP復(fù)合材料的LOI逐漸增大，當(dāng)MHG質(zhì)量分?jǐn)?shù)達(dá)到10%時(shí)，MHG/PP復(fù)合材料的LOI達(dá)到27.8，與PP相比提高了57.9%；上述實(shí)驗(yàn)結(jié)果說(shuō)明MHG可以有效地改善PP的阻燃性能。

圖6 含有不同MHG質(zhì)量分?jǐn)?shù)的MHG/PP復(fù)合材料的LOI

此外，當(dāng)MHG的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3%時(shí)，MHG/PP復(fù)合材料的LOI與Mg(OH)2質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%的Mg(OH)2/PP復(fù)合材料的LOI（25.8）相當(dāng);而對(duì)于GO/PP復(fù)合材料而言，其氧指數(shù)若要達(dá)到25.7左右，GO的添加量要達(dá)到8%，這充分說(shuō)明MHG的阻燃性能源自Mg(OH)2和GO的協(xié)同效應(yīng)，Mg(OH)2可以通過(guò)熱分解過(guò)程以及分解產(chǎn)生的水的汽化過(guò)程吸收PP燃燒產(chǎn)生的熱量，減慢燃燒過(guò)程，而GO則可以通過(guò)自身優(yōu)異的氣體阻隔性，阻止氧氣或是可燃性氣體的擴(kuò)散，進(jìn)一步的阻止燃燒的進(jìn)行。

表1 不同MHG質(zhì)量分?jǐn)?shù)的MHG/PP復(fù)合材料的LOI

3 結(jié) 論

1）采用原位反應(yīng)結(jié)晶法制備出了比表面積大、吸附性能強(qiáng)且具有較強(qiáng)阻燃性能的 MHG。

2）制備得到的MHG 中的 Mg(OH)2呈薄片狀、平均粒徑為60 nm、制備的Mg(OH)2在GO 表面分布均勻，無(wú)明顯的團(tuán)聚現(xiàn)象；MHG具有多孔結(jié)構(gòu)，其比表面積高達(dá) 118.34 m2·g-1。

3）MHG具有強(qiáng)吸附性能，當(dāng)以MHG為吸附劑吸附水溶液中的MB時(shí)，在5 min內(nèi)即可脫除98.9%的MB，且在6 min內(nèi)基本脫除 MB；此外，MHG還可以循環(huán)使用并具有良好的循環(huán)穩(wěn)定性。

4）MHG 可以明顯地改善 PP 的阻燃性能。當(dāng) MHG 的添加量為5%時(shí)，與純的PP相比，MHG/PP 復(fù)合材料的極限氧指數(shù)被提高約57.9%。

5）所制備的MHG有望在染料廢水的處理過(guò)程和易燃聚合物的阻燃領(lǐng)域。

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（Shenyang Ligong University, Shenyang Liaoning 110159, China）

The multi-functional Mg(OH)2/GO (MHG) nanocomposite with high surface area, strong absorption ability and excellent flame resistance was synthesized via in-situ reaction crystallization strategy. The morphology and structure of MHG were systematically characterized by SEM, TEM, XRD, FT-IR, Raman, and BET. The results showed that Mg(OH)2nanosheets with size of about 60 nm were evenlydistributed on the surface of GO. The combination of the two flake materials gave the synthesized composite a 3D network structure. The specific area of MHG was 118.34 m2·g-1. The products showed excellent adsorption performance and good circulation adsorption stability for methyl blue (MB) in water, and the MB could be removed in 6 min. Moreover, MHG/PP composite was prepared by melt blending, and the limiting oxygen index of the obtained material was tested. The results showed that MHG could improve the flame retardancy of PP effectively.

Graphene oxide; Mg(OH)2; Nanocomposite; Absorption performance; Flame resistance

沈陽(yáng)理工大學(xué)引進(jìn)高層次人才科研支撐計(jì)劃（項(xiàng)目編號(hào)：1050002000614）。

2021-04-08

韓興威（1988-），女，講師，博士，黑龍江省齊齊哈爾市人，2016年畢業(yè)于北京化工大學(xué)化學(xué)工程與技術(shù)專業(yè)，研究方向：碳基納米復(fù)合材料的制備與應(yīng)用。

TQ050.4+3

A

1004-0935（2021）10-1458-06