飲用水中亞硝酸鹽離子色譜法和光度法測定結(jié)果的比較分析

陳遠萍 米建萍

(北海市疾病預防控制中心 廣西北海536000)

1 前言

亞硝酸鹽作為衡量水質(zhì)是否受到污染的重要指標之一，具有非常重要的研究價值。亞硝酸鹽是含氮有機物受細菌作用分解的氮循環(huán)中間產(chǎn)物，在水中不穩(wěn)定，易被氧化成硝酸鹽，還可轉(zhuǎn)化為致癌的亞硝胺，危害極大。亞硝酸鹽進入人體后，可以將低鐵血紅蛋白氧化成高鐵血紅蛋白，使之失去輸送氧的能力，造成中毒。若孕婦攝入了亞硝酸鹽和硝酸鹽，其可通過胎盤進入胎兒體內(nèi)，對胎兒起到致畸作用。因此，檢測生活飲用水中的亞硝酸鹽具有十分重要的意義。

當前，亞硝酸鹽的測定方法有光度法、離子色譜法和示波極譜法[1]等，快速檢測方法有化學比色法、生物傳感器技術(shù)、酶抑制劑速測法和基因芯片檢測等[2]。國標主要采用光度法[3-4]，該法技術(shù)成熟、成本低，適合基層單位檢測；離子色譜法作為新興的檢測方法，具有操作簡便、迅速、測量結(jié)果準確等優(yōu)點，而國標沒有離子色譜檢測亞硝酸鹽的方法。本文為尋求一種更為可靠和簡便的日常檢測方法，分別對離子色譜法和光度法測定生活飲用水中亞硝酸鹽含量的結(jié)果進行了對比與分析。

2 材料與方法2.1

儀器和試劑

紫外可見分光光度計(深圳歐克SZK-750)；離子色譜儀(賽默飛ICS-900)；電子天平(奧克斯AR522)；無水對氨基苯磺酰胺(國藥，分析純)；鹽酸N-(1-萘基)-乙二胺(湘中化學試劑開發(fā)中心，分析純)；亞硝酸鹽標準儲備液(中國計量科學研究院，329μg/mL)；本次試驗用水均為一級水。

2.2 樣品測定和實驗條件

水樣按照GB 8538-2016[3]進行比色法測定；另取水樣過0.45μm濾膜后進樣行離子色譜法測定，離子色譜條件如下：柱溫30℃，流速1 ml/min，KOH淋洗系統(tǒng)，洗脫梯度為10 mM，抑制器電流112 mA，進樣體積100μL。

2.3 標準曲線制作

用亞硝酸鹽標準使用液和超純水配制成具有濃度梯度的標準系列，溶液中亞硝酸鹽的濃度如表1所示。

表1 標準曲線濃度

3 結(jié)果與分析

3.1 相關(guān)系數(shù)

以峰面積或吸光度Y和亞硝酸鹽(以NO2-計)濃度X繪制標準曲線(見表2)，2種方法的標準曲線相關(guān)系數(shù)r均大于0.999，表明2種方法均可得到良好的線性關(guān)系。

表2 回歸方程

3.2 方法檢出限

據(jù)相關(guān)文獻報道[5-6]，用離子色譜法測定飲用水中的亞硝酸鹽，其檢出限能達到0.79μg/L，有些甚至能達到0.23μg/L。本文中比色法的檢出限為3.3μg/L[3]，離子色譜法根據(jù)3倍信噪比計算，可以得出，離子色譜法測定亞硝酸鹽的檢出限為1.0μg/L。由此可見，離子色譜的檢出限低于比色法，有利于分析水質(zhì)中痕量亞硝酸鹽，更適用于日常檢測。

3.3 精密度試驗

分別測定水樣6次，計算平均值、標準偏差和RSD(表3)，試驗結(jié)果表明，離子色譜法精密度為0.16%～0.74%，比色法精密度為1.15%～3.00%，2種方法均滿足實驗室質(zhì)量控制要求，但離子色譜法測定亞硝酸鹽的精密度更高；t檢驗表明，2種方法的差異性無統(tǒng)計學意義(見表2，t<0.05，10)。

3.4 回收率測定

對水樣1進行加標，分別采用離子色譜法和光度法對加標樣進行測定，計算回收率，加標結(jié)果如表4所示。可以看出離子色譜法加標回收率為97.1%～99.8%，光度法回收率為95.4%～99.1%，試驗結(jié)果表明，2種方法的加標回收率均達到質(zhì)量控制的要求，準確性高。

表4 樣品回收率試驗結(jié)果

4 結(jié)論

本文通過對離子色譜法和分光光度法的測定結(jié)果進行對比得出，2種方法的測定結(jié)果無顯著性差異，都能準確測定出生活飲用水中亞硝酸鹽的含量，且回收率和精密度均達到質(zhì)量控制要求。光度法使用試劑多，操作過程比較繁瑣，且在測試過程中易受到其他因素的干擾；而離子色譜操作簡便干擾少，檢出限也較光度法的低，靈敏度高，測定范圍寬，可同時測定多種離子，因此在實驗室條件的允許下，采用離子色譜對生活飲用水亞硝酸鹽進行檢測，價值更顯著。